亚硫酸盐的测定—离子色谱法.PDF

FHZHJSZISO0012 水质 亚硫酸盐的测定 离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-012 水质亚硫酸盐的测定离子色谱法水质亚硫酸盐的测定离子色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于水溶液中溶解亚硫酸盐离子的测定。测定范围亚硫酸盐0.1～50mg/L。 2 原理概要原理概要 使用液相色谱利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元弱 酸盐的水溶液作流动相。利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检定。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。一个阳离子交换器。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于 0.01mS/m，且不含粒径大于 0.45m 的颗 粒。 碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7） ，葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油， 乙腈，0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠， 硫氰酸钾。 亚硫酸钠，37（V/V）甲醛溶液，氢氧化铝。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。要使用玻璃器皿采样，采样后用 氢氧化钠溶液调节 pH 值至 10 左右，加入甲醛溶液。 4.2 样品制备 使试样经过一个 A-型强酸性阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的氯化物，再将此滤液 流经一个 H-型阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的银。 4.3 测试 5 准确度及精密度准确度及精密度 由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据可知，重复性标准偏差 0.044～ 0.086mg/L，重复性变异系数 3.32～4.54，重现性标准偏差 0.144～0.520mg/L，重现性变 异系数 6.6～16.1。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 10304-31997（E）