高挥发性卤代烃的测定—静态顶空-气相色谱法.PDF

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FHZHJSZISO0010 水质 高挥发性卤代烃的测定 静态顶空-气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-010 水质高挥发性卤代烃的测定静态顶空水质高挥发性卤代烃的测定静态顶空-气相色谱法气相色谱法 1 适用范围适用范围 本法适用于饮用水、地表水和地下水中高挥发性卤代烃的测定。包括四氯乙烯、四氯甲 烷、三氯乙烯、1,1,1三氯乙烷、三氯甲烷、三溴甲烷、一溴二氯甲烷、二氯甲烷、顺1,2 二氯乙烯、1,2二氯乙烷等。 2 原理概要原理概要 试样取自水体积和空气体积比率固定的瓶中, 瓶子的温度通过恒温器稳定在50℃~80℃, 以获得特定的平衡条件。瓶中气水相平衡后的气体用带电子捕获检测器的气相色谱来检测。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 气相色谱仪(带电子捕获检测器) ,常规实验室玻璃仪器(如玻璃瓶,玻璃管瓶,磁力搅 拌器或机械搅拌器,磁力搅拌棒,微分离器,玻璃棉) ,有合适隔垫的玻璃采样瓶,卷曲用的 手钳,恒温系统。 3.2 主要试剂 气相色谱用的气、硫代硫酸钠、水溶性溶剂。水,氯化钠,碳酸钠。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 临采样前用待测的水洗采样瓶,装样至瓶刻度。 4.2 样品温度的稳定 把采样瓶放在恒温系统中,固定在 50~80℃之间的一个温度,至少 30min,所有瓶子均 如此。 4.3 测试 用气相色谱进行测定。需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 多个实验室的饮用水和废水样品的测试数据验证,回收率在 45.7~122.5,重复性标 准偏差 0.007~4.28g/L, 重复性变异系数 1.06~17.59; 重现性标准偏差 0.103~27.08g/L, 重现性变异系数 13.9~55.7。 6 来源来源 国际标准化组织,ISO 103011997(E)
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