铬的测定—火焰原子吸收分光光度法.PDF

1 FHZHJSZISO0006 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-006 水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法 1 适用范围适用范围 本法适用于水和废水中铬的测定浓度，测定范围为 0.5mg/L～20mg/L。 2 原理概要原理概要 本法是利用火焰原子吸收分光光度法（一氧化氮/乙炔火焰）测定酸化样品中铬的含量， 测量波长 357.9nm。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 原子吸收分光光度计，玻璃器皿，滤膜过滤器（孔径 0.45m） 。 3.2 主要试剂 所有试剂均为分析纯，水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。 盐酸，硝酸，1.5mol/L 硝酸，30双氧水溶液，20g/L 三氯化镧溶液，重铬酸钾。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 样品的采集和保存参照 ISO 5667-2 和 ISO 5667-3。 4.2 样品制备 4.2.1 酸溶法 在采样后立即向样品中加入足量的硝酸，调节 pH 值至 1～2 之间。向 90mL 酸化了的样 品中加入 1mL 双氧水和 2mL 硝酸，煮沸并蒸馏至体积约为 50mL。向馏出液中加入 10mL 硝 酸，将此溶液转移至一个 100mL 的容量瓶中，加入 10mL 三氯化镧溶液，加水稀释至刻度， 混匀。 4.2.2 水溶法 在采样后尽快用一膜滤器过滤样品，立即用硝酸酸化滤液使 pH 值在 1～2 之间。在一个 100mL 的容量瓶中加入 10mL 三氯化镧溶液，再加入酸化过的滤液至刻度，混匀。 4.3 测试 将制备好的试样吸入火焰中测量铬的吸收值。需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度准确度及精密度 数个实验室间的数据验证样品的回收率在97.5～103.0， 重复性变异系数0.6～2.6， 重复性标准偏差 0.053～0.084mg/L，重现性变异系数 5.5～10.6，重现性标准偏差 0.218～ 0.798mg/L。 6 来源来源 国际标准化组织，ISO 91741998（E）