第三章 煤的工业分析和元素分析 第二节.ppt

第三章煤的工业分析和元素分析,第二节煤样的制备,煤炭是一种化学组成和粒度组成都很不均匀的混合物，采样量一般较大。而煤质分析所需要的试样，根据测试项目的要求，一般只需几克到几百克。因此，煤样采集之后，不可能直接进行分析检验，还需经过制样过程，由大量的总样中分取出很少一部分组成和总样基本一致的试样。,煤样的制备按一定方法将原始煤样的质量逐渐减少到分析煤样所需要的质量，而使其化学组成和物理性质与原始煤样保持一致，简称制样。制样的目的是将采集煤样，经过破碎、混合和缩分等程序，制备成能代表原来煤样的分析用煤样，即必须使保留和弃去的两部分品质很接近。如果保留下来的试验用煤不能代表原始煤样的特性，下步进行的分析化验再准确，其结果也毫无意义。因此，对于已采集到的煤样而言，制样是关系到分析试验是否准确和具有实际意义的最重要的环节。,一、煤样制备的程序,煤样的制备包括破碎、筛分、混合、缩分和干燥等程序。煤样的缩制实际上是按粒度不同分级进行的，通常分为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm五组，最后制备成小于0.2mm的分析煤样。煤的粒度越大，所保留的样品量越多。1.破碎定义是用机械或人工方法减小煤样粒度的操作过程。目的在于增加不均匀物质的分散程度，以减少缩分误差。破碎是保持煤样代表性并减少其质量的准备工作。破碎的方法一种是机械法，即试样先用破碎机粗碎，然后用密封式研磨机细碎；另一种是手工法，在钢板上用手锤破碎后，在钢乳钵中细碎。,颚式破碎机。一般用它进行较大粒度煤的粗碎，如破碎到25mm以下，也有的可破碎到6mm以下。其特点是结构简单，破碎力强、易清扫、易观察、易维修。锤式破碎机。适用于粗、中碎。可将煤样一次性破碎到3mm以下。特点是破碎比（即进料粒度与出料粒度之比）大，破碎效率高，机上带有筛板不用再过筛，但噪声较大，水分大时筛板易阻塞。目前，国内已生产出料粒度为1mm的小型锤式粉碎机。,光面对辊破碎机。适于中碎，特别适于制备胶质层测定用煤样和可磨性测定用煤样，一般可将10-20mm的煤样一次破碎到小于1mm。特点是样品破碎后就立即排出机外。因此，煤样不会过度破碎，也不会发热。振动磨样机。适用于细碎，可将煤样磨至0.2mm以下，一般只需几十秒钟。它的特点是磨样速度快，密封、无尘，磨碎同时还有很好的混合作用。,球磨机。适于细碎，而且特别适于一次磨制多个样品（依滚动轴的多少而定）。特点是转速低，煤样在磨制过程中基本没有升温，有较好的混合作用，磨制时间较长30-50min。但在一次磨制多个样品时，平均磨制一个样品的时间不长。,联合破碎缩分机。将破碎设备和缩分设备组合在一起，有些还加装了给煤机。如EPS-1/8联合破碎缩分机出料粒度小于6mm或小于13mm，可调破碎比5-10，缩分比（留样量与进样量之比）为1/8，处理量为250-300kg/h。它的特点是缩分精密度高，操作容易，适于实验室煤样的制备。PS-110/3型联合破碎机缩分机的出料粒度为3mm以下，缩分比1/30-1/60可调。特点是处理量大（0.9-1.5t/h），运转平稳，振动小。适于在装车点和卸车点就地随采随制大量的商品煤样。,定义是用选定孔径的筛子从煤样中分选出不同粒级煤的过程。目的是将不符合要求的大粒度煤样分离出来，进一步破碎到规定程度，保证各不均匀物质达到一定的分散程度以降低缩分误差。,2、筛分,各种尺寸筛孔的筛子,用于测定煤的最大粒度的筛子孔径为25mm、50mm、100mm、150mm的方孔筛或圆孔筛；用于制样的方孔筛，其孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、1mm及0.2mm，外加一只3mm的圆孔筛；用于煤粉细度测定，孔径为200μm（1μm10-6m）及90μm的标准试验筛，并配筛底及筛盖；用于测定哈氏可磨性指数的孔径为1.25mm及0.63mm的制样筛及孔径为0.071mm的筛分筛，并配筛底及筛盖。,定义是将煤样各部分互相掺合的操作过程。目的是在于用人为的方法促使不均匀物质分散，使煤样尽可能均匀化，以减少下步缩分的误差。目前普遍还是采用人工混合，国家标准规定，掺合至少需三遍，煤样的混合应在制样室内的制样钢板上进行。,3、混合,普遍采用的堆锥法是将破碎至一定粒度的煤样，用铁铲在钢板上堆成一个圆锥体。然后，围绕物料堆，由圆锥体底部一铲一铲地将物料铲起，在距圆锥体一定距离的部位堆成另一个圆锥体。每一铲物料都必须由锥顶自然洒落，而且每铲一铲都必须向同一方向移动一铲的距离。堆锥操作需重复三次。混合工序只是在堆锥四分法、棋盘式缩分法和九点法缩分全水分煤样时才需要；二分器缩分和其他以多子样抽取为基础的缩分则不需要。,4.缩分,定义是将试样分成具有代表性的几部分，使一份或多份留下来的操作过程。目的在于从大量煤样中取出一部分煤样，而不改变物料平均组成。煤样缩分可分为人工缩分法和机械缩分法。人工缩分法包括堆锥四分法、棋盘式缩分法和九点缩分法。机械缩分法可采用二分器、联合破碎缩分机等工具和设备。,此法兼有混合和缩分的操作。用堆锥法将煤样堆成圆锥体后，用平板将物料堆由中心向四周压成厚度均匀的圆形平堆，然后用十字板通过平堆的圆心，将平堆分成四个相等的扇形，如图3-4所示。弃去其中相对的两个扇形体，另外两个扇形体则进一步破碎、混合、缩分。,图3-4四分法缩分示意图,堆锥四分法,是将物料排成一定厚度的均匀薄层。然后用铁皮做成的有若干个长宽各为25-30mm的格板将物料薄层分割成若干个小方块，如图3-5所示。再用平底小方铲每间隔一个小方块铲出一个小方块，将其他抛弃或保存。剩余的部分继续进行破碎、混合、缩分。,图3-5棋盘法缩分示意图,棋盘缩分法,此法只适合全水分煤样的缩分。缩分前稍加混合即可摊成圆饼，按九点取样。,图3-6九点法缩分示意图,九点缩分法,图3-7二分器,二分器缩分法,二分器是常见的缩分工具，具有混合和缩分的双重功能，它由一列平行而交错的宽度相等的斜槽组成，其坡度不小于60。如图所示。用以缩分小于13mm、6mm、3mm及1mm的煤样。二分器开口宽度应为煤最大粒度的2.5-3倍，但不应小于5mm。使用时，用宽度和缩分器进料口相等的铁铲将物料缓缓倾入缩分器，则物料由两侧流出，被平均分成两份。其中的一份可以抛弃或保存，另一份则继续进一步破碎、混合、缩分。,5.干燥,定义干燥是除去煤样中大量水分的操作过程。目的使煤样顺利通过破碎机、筛子、缩分机或二分器。方法干燥时，一般经自然干燥达空气干燥状态。也可以用恒温干燥箱在4050℃下干燥数小时。干燥不是制样过程中必不可少的步骤，因此也没有固定的次序，只有潮湿得无法进一步破碎和缩分的煤样才进行干燥。,二、煤样的减灰,1、减灰的概念在规定的密度重液（国标GB474规定采用氯化锌水溶液）中，脱除原煤煤样中的矿物质的过程，称为减灰。减灰后的煤样称为浮煤煤样。当灰分大于10的原煤，需要用浮煤进行分析试验（如测定煤的胶质层指数、元素分析等）时，为了避免煤中矿物质对试验结果的影响，应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。,2.减灰重液的相对密度,减灰重液为氯化锌水溶液，相对密度取决于煤样的煤种。（1）烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰，如用该重液减灰后灰分仍大于10，应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰，如灰分仍大于10，则不再减灰。（2）无烟煤用的减灰重液相对密度（减灰相对密度）可按原煤样的干基真相对密度d，干燥无矿物质基真相对密度dmmf和干基灰分（Ad）的关系按下式计算,3-8,先按GB/T212工业分析和GB/T217真相对密度测定要求分别测出原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤干基灰分和干基真相对密度按式（3-8）计算出干燥无矿物质基真相对密度，即根据干燥无矿物质基真相对密度按下式计算灰分为8的浮煤的干基真相对密度f,d将计算出的f,d值的小数第二位四舍九（即0.04及以下均取为0.00；0.09-0.05均取为0.05）取0或5，即为减灰相对密度。（3）减灰重液（氯化锌水溶液）的配制见表3-9。,减灰相对密度的计算步骤如下,（3-9）,根据表3-9配制减灰用重液。煤样减灰之前，先用相对密度计测量重液的相对密度，使其达到所要求的值。,3.减灰操作步骤,表3-9重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度,先在粒度小于3mm的煤样中加入少量重液，搅拌至全部润湿后，再加足够的重液，充分搅拌，然后放置至少5min，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中，再用水洗净煤粒上的氯化锌。煤化程度低的煤（如褐煤、长烟煤）先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用50-60℃的热水浸洗一两次，每次至少5min，最后再用冷水冲洗。煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水，往试管中各加2滴1的硝酸银溶液,浊度相同。减灰后的浮煤，倒入镀锌铁盘或其他不锈金属浅盘中，使煤样厚度不超过5mm，在45-50℃的恒温干燥箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。,三、煤样的制备,1.煤样的制备要求按照国家标准GB474-1996的要求。（1）收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。（2）煤样应根据图3-8（P76）所要求制备程序及时制成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎缩分时，应事先在低于50℃下适当地进行干燥。（3）除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。,（4）煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。（5）每次破碎和缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机，只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。,（6）煤样的缩分，除水分大，无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。①缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样（包括留样和弃样）的进一步缩分，必须使用二分器。②使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。,③堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起，堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图3-8程度规定的粒度和质量限度、制备成一般分析煤样或适当粒度的其它煤样。煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。,2.分析煤样的制备,（1）缩分后留样质量与粒度的对应关系见图3-8。对于粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g的煤样，分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取，同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。,（2）在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中的铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室化验。空气干燥方法如下将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h以后，煤样的质量变化不超过0.1，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。（3）煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g，然后按上述（2）条之规定制备成分析用煤样。,3.全水分煤样的制备,（1）测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。（2）除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图3-6）缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的制备要迅速。,4.存查煤样的要求,存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式参见表3-10。,表3-10存查煤样标签格式,（1）一般存查煤样的缩分见图3-8。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。（2）商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存两个月，以备复查。（3）生产检查煤样的保存时间由有关质检部门决定。（4）其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。,5．制备煤样应注意的问题,（1）煤样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，并要有防尘设备。（2）制样室应为水泥地面，堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺厚度6mm以上的钢板。（3）贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。（4）煤样制备和分析的总精度为0.05A2，并无系统偏差。A为采样、制样和分析的总精密度，A值的规定见表3-1。,表3-1商品煤采样精密度①,在下列情况下需要检验煤样制备的精密度①采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；②对煤样制备的精密度发生怀疑时；③其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。,（5）制备煤样全过程精密度的检验方法包括以下步骤,①首先将煤样混匀后分为两部分（或缩分出两部分），然后再分别把每一部分当作一个煤样单独处理，以得到两个分析煤样。分别按GB/T212工业分析要求化验这两个分析煤样的水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值h。做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组（不能选择分组），求出每组的平均值。②连续两组的平均值均小于0.37A，则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值大于0.37A，就表明制样方差过大，需要检查原因，采取改进措施，使之符合表3-1规定的精密度要求。,