第三章 煤的工业分析和元素分析第一节.ppt

第三章煤的工业分析和元素分析,,工业上最简单和最重要的分析方法就是煤的工业分析和元素分析。工业分析包括水分、灰分、挥发分和固定碳四项。广义上说工业分析还应包括发热量和硫的测定。元素分析主要用于了解煤的有机质组成，包括碳、氢、氧、氮、硫等元素的测定。,第一节煤样的采集,煤样是指从煤中采取的具有代表性的用来进行煤质检验的那一部分煤,是制样与分析的前提。采样的目的为了获得具有代表性的样品，通过其后的制样与分析，掌握其煤质特性，从而鉴定煤炭质量，指导煤炭生产和综合加工利用，同时为煤炭销售提供依据。,一、采样基础知识,煤样的采集是指按照国家标准规定的方法采取具有代表性煤样的过程，简称采样。当采集的样品精密度合格，且又不存在系统误差时，说明所采样品具有代表性。1.采样中常用的基本概念（1）批是指需要进行总体煤质特性测定的一个独立煤量。（2）采样单元是指从一批煤中采取总样所代表的煤量，其单位为t。即一批煤由一个或几个采样单元所组成。,（3）子样子样是指应用采样工具或机械操作一次或截取一次煤流全断面所采取的一份煤样。其质量决定于被采煤的最大粒度。采集子样必须符合标准规定要求。在不同地方采集子样时，对采样量、采样点的位置及采样工具或机械的开口宽度都有相应的规定。（4）总样总样是指从一个采样单元取出的全部子样合成的煤样。一个总样的子样数决定于煤的品种、采样单元的大小和要求的采样精确度。,（5）分样分样是由若干个子样组成，代表整个采样单元的一部分试样。分样一般供制备试验室样品（分析煤样）使用，通常粒度小于3mm。分样应保持与总样一致的性质。有时为了进行仲裁或对比试验，需将总样充分混合均匀后，分成2份或3份，这样的每一份样品也称之为分样。,2．采样的基本原理,采样的基本原理就是在一批煤的各规定位置上分别采取一定量的若干个子样，由此汇集成一个总样。子样的份数是由煤的不均匀程度和采样的精密度所决定，子样质量达到一定限度之后，再增加质量就不能显著提高采样的精密度。,采样精密度是指单次采样测定值与对同一煤（同一来源，相同性质）进行无数次采样的测定值的平均值的差值（在95概率下）的极限值。通常用煤的灰分进行评定，也可以用煤的全水分、发热量和全硫进行评定。例如采样精密度为1（灰分），它意味着经过采样、制样和分析所得的灰分值与被采煤样的总体平均值（真值）之间的差值，有95的机会不超过1。具有代表性的煤样只要所采取的煤样性质与整批煤的性质相比无系统偏差，但仍有高低之差，其偏差不超过一定限度即采样精度时，我们就说该煤样具有代表性。,二、商品煤样采取方法,1．采取商品煤样对采样工具的要求采样工具的大小、规格、型号关系到采样的质量。各国采样工具的尺寸都以煤的粒度的倍数来确定，一般为粒度的2.0-3.0倍。（1）煤流落煤处采样所使用的机械化采样器的开口尺寸应为被采煤样的最大粒度的2.5-3.0倍，采样器应能采出煤流全断面的煤样，能充分容纳所采煤样，采样器的运行速度以不丢弃所采煤样为准。（2）横截皮带运输机煤流采样所使用的机械化采样器应能采出煤流全断面煤样。,（3）运输工具顶部采样所使用的机械化采样器应能按照操作者的指令，沿车箱对角方向采取子样，其开口尺寸应是所采煤最大粒度的2.5-3.0倍，一次应能采出5.0kg以上的煤样。（4）人工在运输工具顶部采取最大粒度不超过150mm的商品煤样时，使用的尖铲宽度约250mm，长度约300mm。,国家标准GB475-1996商品煤样采取方法中，根据煤炭品种和灰分来规定采样精密度，具体数值如表3-1商品煤采样精密度。假定一个被采样原煤的灰分总体平均值为18，则其采样精密度应为18（1/10）＝1.8；而对于灰分小于10的原煤，不管其灰分为多少，其采样精密度都应为1，而不能按灰分值（1/10）来计算。,2．采样精密度,表3-1商品煤采样精密度①,注①实际应用中为采样、制样和化验总精确度。,3．采样单元,精煤的特种工业用煤，按品种、分用户以1000t（100t，下同）为一采样单元，其他煤按品种，不分用户以1000t为一采样单元。进出口煤按品种，分国别以交货量或一天的实际运量为一采样单元。运量超过1000t或不足1000t时，可以实际运量为一采样单元。如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元进行采样、制样和化验。,4．子样数目和质量,（1）1000t煤应采取的最少子样数目，根据产品品种和计划灰分，按下表确定。,表3-2煤量为1000t时的最少子样数目,（2）煤量超过1000t的子样数目，按下式计算（3-1）式中N实际应采子样数目，个；n表3-2规定的子样数目，个；m实际被采样煤量，t。,（3）煤量少于1000t时，子样数目根据表3-2规定数目按比例递减，但最少不能少于表3-3规定的数目。,表3-3煤量少于1000t时的最少子样数目,每个子样的最小质量根据商品煤的最大粒度不同而不同。,表3-4商品煤子样质量,5．煤流中采取商品煤样,移动煤流中采样方式按时间基通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。时间间隔计算式（3-2）式中T子样时间间隔，min；Q采样单元，t；G煤流量，t/h；n子样数目。按质量基通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。质量间隔计算式（3-2）式中m子样质量间隔，min；Q采样单元，t；子样数目和质量由表3-2、表3-3、表3-4的规定确定。,在移动煤流下落点采样时，确定子样数目后，根据煤的流量和皮带宽度，以一次或分两到三次用接斗或铲横截煤流的全断面采取一个子样。若分两到三次截取时，按左右或左、中、右的顺序进行，采样部位不得交错重复。用铲取样时，铲子只能在煤流中穿过一次，即只能在进入或撤出煤样时取样。不能进出都取样。在移动煤流上人工铲取煤样时，皮带移动速度一般不超过1.5m/s，并保证安全。,6．火车顶部采取商品煤样,（1）方法在火车顶部采样时，子样数目和子样质量按表3-2、表3-3、表3-4的规定确定。但原煤和筛选煤每车至少采取3个子样；精煤、其它洗煤和粒度大于100mm的煤块每车至少取1个子样。子样点布置方法为斜线三点法和斜线五点法，见图3-1所示。子样布置在车皮对角线上，首末2个子样距车角1m，其余各子样等距离分布于首末2个子样之间。,（a）斜线三点法,（b）斜线五点法,图3-1火车顶部采样的子样点布置图,原煤和筛选煤按图3-1（a）所示，每车采取3个子样；精煤、其它洗煤和粒度大于100mm的煤块。按图3-1（b）所示，以五点循环方式，每车采取1个子样。各车的对角线方向应一致。,当以不足6节车皮为一采样单元时，依据“均匀布点，使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。原煤、筛选煤应至少采取18个子样；精煤、其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm的煤块至少采取6个子样。如果一节车皮的子样数超过3个（对原煤、筛选煤）或5个（对精煤、其它洗煤），多出的子样可分布在交叉的对角线上，如图3-2所示，也可分布在车皮平分线上。当原煤和筛选煤以一节车皮为一采样单元时，18个子样既可分布在两交叉的对角线上，也可分布在图3-3所示的18个方块中。,图3-2对角平分线法图3-318方块法,【例题3-1】设一节车皮容量为50t，分别画出下列要求的采样点布置情况。①以200t煤量的原煤为一采样单元；②以50t煤量的原煤为一采样单元；③以150t煤量的精煤为一采样单元。,解煤量不足300t为一个采样单元时，子样数目不能再按比例递减。此时，原煤、筛选煤应至少采取18个子样；炼焦用精煤、其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm的煤块应至少采取6个子样。实际采样中，特别是批样量少于300t时，一般以多采子样数为好，以利于获得一个质量上有代表性的总样。依此原则，各采样点的布置图如下,①200t的原煤共4节车皮，按规定，每节车皮至少采取3个子样，共采18个子样，第1节车皮采用斜线三点法，其余3节车皮采用斜线五点法。如图布点,（注原煤和筛选煤每车至少采取3个子样）,②50t的原煤仅一节车皮，各对角线上均布9点，中间一点应紧邻但不能重合或采取18方块法。,③150t的精煤共三节车皮，按五点循环方式在每节车皮中分别采取两个子样。,（精煤、其它洗煤和粒度大于100mm的煤块每车至少取1个子样。）,（2）火车顶部采取商品煤时应注意的问题,●五点循环法是每一节车皮只采集一个子样。第一节车皮的采样点位于图3-1（b）中的点1，第二节皮的采样点位于图3-1（b）中的点2；如此反复循环；●斜线五点法是指一节车皮中采5个子样。火车顶部采样时，在矿山（或洗煤厂）应在装车后立即采取；在用户，可挖坑至0.4m以下采取。取样前应将滚落在坑底的煤块和矸石清除干净。原煤，经按GB/T477测定，若粒度大于150mm的煤块（包括矸石）含量超过5，则采取商品煤时，大于150mm的不再取入，但该种煤的灰分和全水分按式（3-4）、（3-5）计算报出,（3-4）,（3-5）,式中Ad，Mt商品煤的实际报出灰分和全水分，；Ad,1，Mt,1大于150mm煤块的灰分和全水分，；P大于150mm煤块所占的比率，；Ad,2，Mt,2不包括150mm煤块在内的煤样灰分和全水分，。,灰分,全水分,7．汽车顶部采样,子样数目和子样质量仍按表3-2、表3-3、表3-4的规定加以确定，即1000t煤不应少于60个子样，少于300t时，不应少于18个子样。子样点分布无论原煤、筛选煤、精煤、其他洗煤或粒度大于150mm的煤块，均沿车箱对角线方向，按三点（首尾两点距车角0.5m）循环方式采取子样。当一辆车上采取一个以上子样时，按火车顶部采样方法进行，将子样分布在对角线或平分线或整个车箱表面。其余要求，如挖坑深度、煤块粒度要求等与火车顶部采样相同。,8．船上采样,船上不直接采取仲裁煤样和进出口煤样，一般也不直接采取其他商品煤样，而应在装（卸）煤过程中于皮带输送机煤流中或其他装（卸）工具，如汽车上采样。直接在船上采样，一般以一仓煤为一采样单元，也可将一仓煤分成若干采样单元。子样数目和子样质量按表3-2、表3-3和表3-4的规定确定。子样点布置依据“均匀布点，使每一部分煤都有机会被采出”的原则，将船舱分成2-3层（每3-4m分一层），将子样均匀分布在各层表面上。,9．煤堆上采取商品煤样,煤堆上不采取仲裁煤样和出口煤样，必要时应该用在迁移过程中采样的方式采样。子样数目、子样质量仍按表3-2、表3-3、表3-4规定确定。子样点布置根据煤堆的形状和子样数目将子样分布在煤堆的顶、腰和底（距地面0.5m）上，采样时应先除去0.2m的表面层。,10．全水分煤样的采取,（1）单独采样煤流中按时间基或质量基采样法进行。子样数目不论品种每1000t至少10个；煤量大于1000t时，按式（3-1）计算；煤量少于1000t时至少6个。子样质量按表3-4规定确定。火车上装车后，立即沿车皮对角线按五点循环法采取，不论品种每车至少采取1个子样；当煤量少于1000t时，至少采取6个子样。子样质量按表3-4规定确定。汽车上装车后，立即沿车箱对角线方向按三点循环法采取；当煤量少于1000t时，至少采取6个子样。子样质量按表3-4规定确定。煤堆和船舶中不单独采取全水分煤样。一批煤可分几次采取若干分样，每个分样的子样数目同上，以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。,既可单独采取，也可在煤样制备过程中分取。,（2）在煤样制备过程中分取全水分煤样的分取按GB474煤样的制备方法进行。如一批煤的煤样分成若干分样采取，则在各分样的制备过程中分取全水分煤样，并以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。全水分煤样（无论总样或分样）采取后，应立即制样和化验，否则，应立即装入密封容器中，注明煤样质量，并尽快制样和化验。,11．采样精密度的核对,（1）对1000t煤，可在煤流、运输工具顶部或煤堆上，以6个分样的形式采样。每个分样的数目为表3-2规定子样数目的1/6，应采的子样数目不能被6整除时，要适当增加（不能减少）子样数使其成为6的倍数。各子样要交错地放入6个容器中，以灰分大于20的原煤为例，按表3-2规定的子样数目为60个，则第1、7、13号子样采入第1个分样中；第2、8、14号子样采入第2个分样中；┇第6、12、18号子样采入第6个分样中。,取重复测定结果的平均值作为报出结果。如6个分样间的干基灰分的最大值和最小值之差（极差）在4.9A-1.2A（A为表3-1规定的采样精密度）之间（在本例中为9.8-2.4之间），则认为按表3-2规定的子样数目采样已达到表3-1所规定的采样精密度；如极差4.9A（本例为9.8），表示按规定的子样数目采样时，达不到规定的采样精密度，此时应增加子样数目（一般选增加规定数目的50），再按上述方法进行核对。如分样间的干基灰分的最大值和最小值（极差）在4.9A-1.2A之间（本例为9.8-2.4），则认为按增加后的子样数采样已达到表3-1规定的采样精密度；如果极差1.2A（本例为2.4），则可将增加后的子样数目减少33，按上述方法再次核对，以确定达到采样精密度的子样数目。,（2）至少每半年核对一次，一般需连续进行二次或三次试验（分二周至三周进行），如连续二次符合要求（或不符合要求）或三次中有二次符合要求（或不符合要求），表示该半年中的采样达到（或未达到）规定的精密度要求。,12．确定原煤子样质量和大于150mm煤块比率的筛分试验,用筛分试验的方法可以确定原煤中大于150mm煤块比率和原煤中最大粒度，使用公式（3-4）计算原煤商品煤灰分，并由原煤的最大粒度确定采样时每个子样的最小质量，方法如下（1）筛分试验用的煤样的采取测定大于150mm煤块比率和确定原煤子样质量的煤，可在火车顶部采取。对1000t煤，不论车皮容量大小，均沿对角线方向，按五点循环法，在每节车皮上采取1个质量不少于30kg的子样（始末两点距车角1m）。合并各子样为筛分煤样，称量（约600kg左右，精确到0.5kg）。,（2）筛分煤样分别通过150mm、100mm、50mm、25mm的圆孔或方孔筛子，称出筛上物的质量（精确到0.5kg），计算筛上物占整个煤样质量的百分数，得出大于50mm煤块所占的比率。（3）确定原煤的最大粒度和子样质量取筛上物累计产率最接近但不大于5的那个筛孔尺寸作为原煤的最大粒度，并按此粒度由表3-4确定子样质量。以上筛分试验至少每半年进行一次，试验结果代表半年内（或更短时间内）原煤的最大粒度和大于150mm煤块所占的比率。,【例题3-2】某种煤筛分试验结果如下表，该批煤的最大粒度和大于150mm煤块的比率，并确定其子样的最小质量。,解因为粒度为100mm筛的筛上物的累计百分数为3，50mm筛的筛上物的累计产率是6，而25mm筛的筛上物产率的累计百分数为11.4，其中3最接近但不大于5，所以该种原煤的最大粒度是100mm，大于150mm煤块的比率为1，查表3-4知应采子样的最小质量为5kg。,表3-4,三、生产煤样采取方法,生产煤样是煤矿在正常生产条件下，在一个整班的采煤过程中采出的能代表生产煤层的物理、化学性质和工艺特性的煤样。1．采取生产煤样的总则生产矿井的生产煤样必须在煤层正常生产作业条件下采取，能代表该煤层在本采样周期内的毛煤质量。必须按GB482煤层煤样采取方法的规定采取煤层煤样。,2．生产煤样的采样要点,按国家标准GB481-1993生产煤样采取方法要求，采样要点（1）生产煤样的子样个数不得少于30个；子样质量不得少于90kg。生产煤样总质量可根据不同用途按照GB/T477煤炭筛分试验方法的规定确定。即设计用煤样不少于10t；矿井生产用煤样不少于5t；不做浮沉试验时不少于2.7t；选煤厂原料煤及其产品煤样按粒度上限确定300mm不少于6t，100mm不少于2t，50mm不少于1t。,（2）生产煤样的采样时间必须以一个生产日（循环班）为单位，将应采取的子样个数按产量比例分配到各个生产班。生产煤样每年采取一次（即采样周期为一年）。对生产期不足三十月的采煤工作面，可不采取生产煤样。（3）采样前应仔细清除前一班遗留在底板上的浮煤、矸石和杂物。,（4）生产煤样应在确定采样点的输送机煤流中采取，并以截取煤流全断面的煤作为一个子样。采出的煤样应单独装运。对采样点没有输送机的生产矿井，可采用其他方法采样，但需在报告中注明。生产煤样不得在火车、贮煤场、煤仓或船仓内采取，也不得在煤车内挖取。,（5）同一矿井的同一煤层各采煤工作面的煤层性质、结构、贮存条件和采煤方法基本相同时，选择一个采煤工作面采取生产煤样。如果差别较大时，生产煤样应在不同采煤工作面分别采取。（6）每次过磅的煤样质量，不得少于增铊磅秤最大称量的1/5。磅秤最大称量为500kg，感量0.2kg。,3．采取生产煤样时应注意的问题,（1）生产煤样采取、运输和存放时，应谨慎小心，避免煤样破碎、污染、日晒、雨淋和损失。（2）生产煤样放置时间不得超过三天，对于易风化煤的放置时间应尽量缩短。（3）生产煤样采取后，应立即填写报告表，报告表格式见表3-5。P68,四、煤层煤样采取方法,1．煤层煤样及其采取目的按规定在矿井的采、掘工作面，探巷或坑道中从一个煤层采取的煤样称为煤层煤样。它可以代表该煤层的性质、特征，用以确定该煤层的开采及使用价值。煤层煤样分为煤层分层煤样和煤层可采煤样两种。,分层煤样指按规定从煤和夹矸的每一自然分层中分别采取的试样。当夹石层厚度大于0.03m时，作为自然分层采取。采取分层煤样的目的在于鉴定各煤层和夹石层的性质及核对可采煤样的代表性。可采煤样是指按采煤规定的厚度应采取的全部试样。其采取范围包括应开采的全部煤分层和厚度小于0.30m的夹石层；对于分层开采的厚煤层，则按分层开采厚度采取。采取可采煤样的目的在于确定应开采的全部煤分层及夹石层的平均性质。,2．采取煤层煤样的总则,（1）煤层煤样包括分层煤样和可采煤样。分层煤样和可采煤样必须同时采取。在采样前，必须剥去煤层表面氧化层。（2）对露天矿，开采台阶高度在3.0m以下的煤层按本方法采取，台阶高度超过3.0m用本方法采取确有困难时，可用回转式钻机取出煤芯，作为可采煤样。（3）煤层煤样在矿井掘进巷道中和回采工作面上采取。对主要巷道的掘进工作面，每前进100m至少采取一个煤层煤样；对回采工作面每季至少采取一次煤层煤样，采取数目按回采工作面长度确定。小于100m的采1个，100-200m的采2个，200m以上的采3个。如煤层结构复杂，煤质变化很大时，应适当增采煤层煤样。,（4）煤层煤样应在地质构造正常的地点采取，但如果地质构造对煤层破坏范围很大而又必须采样时，也应进行采样。（5）煤层煤样由煤质管理部门负责采取，具体采样地点须按本标准规定，如遇特殊情况可和地质部门共同确定。（6）采样工作应严格遵守煤矿安全规程，确保人身安全。,3．煤层煤样采取方法,（1）采取煤层煤样的准备工作首先剥去煤层表面氧化层，并仔细平整煤层表面，平整后的煤层表面必须垂直顶、底板。然后在平整过的煤层表面上，由顶至底画四条垂直顶、底板的直线。直线之间的距离当煤层厚度大于或等于1.30m时，为0.10m；煤层厚度小于1.30m时，为0.15m；若煤层松软，第二、三条线之间的距离可适当放宽。在第一、二条线之间采取分层煤样，在第三、四条线之间采取可采煤样，刻槽深度均为0.05m。（2）分层煤样的采取方法在第一、二条线间标出煤和夹石的各个自然分层，量出各个自然分层的厚度和总厚度，并加以核实。详细记录各个自然分层的岩性、厚度及其他与煤层有关事项。,在采样点的底板上放好一块铺布，使采下来的煤样都能落在铺布上，按自然分层分别采取。每采下一个自然分层即全部装入煤样袋内，并将袋口扎紧，铺布清理干净，接着再采取另一个自然分层，直到采完为止。每个煤样袋均须附有按规定填好的标签。标签规定格式如表3-6所示。分层煤样编号分X。例2分4表示第二号煤层的第四个分层煤样。,表3-6标签①形式,,注①标签填好后装入标签塑料袋。,（3）可采煤样的采取方法,在采样点的底板上放好一块铺布，使采下的煤样都能落在铺布上，将开采时应采的煤分层及夹石层一起采取，所采煤样全部装入煤样袋内，每个煤样袋均需附有按规定填好的标签。可采煤样编号可1、2、3。例2可1、2、3表示第二号煤层的可采煤样，包括1、2、3分层。,4．煤层煤样分析试验结果的整理,（1）采完煤层煤样以后应及时送到制样室按GB474煤样制备方法的规定制成空气干燥煤样。不得在井下处理煤样。（2）按GB/T217真相对密度测定方法和GB/T212工业分析方法测定每一分层煤样的真相对密度和灰分。根据测定结果，分别计算全部分层煤样、应开采部分分层煤样和煤分层煤样的加权平均灰分，其计算公式如下,d煤样的加权平均灰分（干燥基），；Ad1、Ad2、Adn第1、2n个煤分层或夹石层的灰分（干燥基），；t1、t2、tn第1、2n个煤分层或夹石层的厚度，m；TRD1、TRD2TRDn第1、2n个煤分层或夹石层的真相对密度。,（3-6）,,（3）根据应开采部分各分层煤样算出的加权平均灰分与可采煤样灰分之间的相对差值Δ不得超过10，如超过限度时，则所采的煤样作废，应重新采取。其相对差值△按下式计算,（3-7）,式中d,开应开采部分各分层煤样的加权平均灰分（干燥基），；d,可可采煤样灰分（干燥基），。,（4）测定全水分用的煤样，从可采煤样中按GB474煤样的制备方法缩制。（5）可采煤样应在矿化验室测定全水分、全硫和发热量，并进行工业分析。每个煤层每年至少选两个代表性的煤层煤样送矿务局中心化验室根据需要按GB474规定做原煤和浮煤的有关项目分析。（6）厚度的测量及灰分、真相对密度的计算结果取小数点后三位，再按数字修约规则修约到小数点后两位。（7）按表3-7的格式填写煤层煤样报告表，并且绘制柱状图（包括伪顶、伪底的厚度）。P70,【例题3-3】有一个煤层，总厚度为1.62m，由三个煤分层和两个夹石层组成。该煤分层和夹石层的厚度、灰分和真相对密度如表3-8所示，可采煤样灰分（干基）为19.37。计算其全部分层样、应开采部分分层样和煤分层样的加权平均灰分，并判断所采煤样是否符合要求。,表3-8某矿煤分层和夹石层的厚度、灰分和真相对密度,解按（3-6）式（1）全部分层样的的加权平均灰分（2）应开采部分分层样的加权平均灰分,,,,,（3）煤分层样的加权平均灰分（4）应开采部分分层煤样的加权平均灰分与可采煤样灰分之间的相对差值此Δ值小于10，所采煤样符合要求。,