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基于污泥减量的鸟粪石回收低浓度氮磷影响因素研究 * 王涛罗璟李伟民肖海文刘杰魏巍叶成全 重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室， 重庆 400045 摘要 针对三峡库区城市污水氮磷浓度较低的特点， 结合城市污水处理旁路污泥减量技术研究， 探索了利用鸟粪石结 晶沉淀法回收城市污水中氮磷的可行性及影响因素。研究结果表明低氮磷浓度时， 鸟粪石结晶回收氮磷的规律与 国内外已有的针对高浓度氮磷的研究规律不同， 当污泥厌氧减量池中磷酸盐质量浓度为 30 ～ 60 mg/L 约为 1 ～ 2 mmol/L 时， 在 pH 值为 10. 0 ～ 10. 5，c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 1∶ 1. 6∶ 1， 反应时间为 25 min， 搅拌强度在 200 r/ min 的条件下， 通过鸟粪石沉淀反应磷去除率可达 50 ～ 75 ， 氮的去除率最高可达 51 。 关键词 旁路污泥减量; 鸟粪石; 磷去除率; 氮去除率; 三峡库区 THE INFLUENCE FACTORS OF RECOVERY OF LOW CONCENTRATION NITROGEN AND PHOSPHORUS USING STRUVITE BASED ON SLUDGE REDUCTION Wang TaoLuo JingLi WeiminXiao HaiwenLiu JieWei WeiYe Chengquan Key Laboratory of Three Gorges Reservoir Regions Eco-Environment of Ministry of Education， Chongqing University，Chongqing 400045，China AbstractIn response to the feature of low concentration nitrogen and phosphorus in urban sewage of Three Gorges Reservoir Region，and combining with the research on urban sewage treatment bypass sludge reduction technology，the article studies the feasibility and influencing factors of using struvite crystallization precipitation to recycle nitrogen and phosphorus from urban sewage.The result shows that with low concentration nitrogen and phosphorus，the rules of struvite crystallization recycling nitrogen and phosphorus is different to the rules of study on high concentration nitrogen and phosphorus sewage. On the condition of phosphate mass concentration in sludge anaerobic reduction tank of 30 ～ 60 mg/L approximately 1 ～ 2 mmol/L ，pH of 10. 0 ～ 10. 5，c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 of 1∶ 1. 6∶ 1，the reaction time of 25 min，stirring intensity of 200 r/min，through struvite crystallization precipitation reaction，phosphorus removal rate can reach 50 ～ 75 ，nitrogen removal rate can be up to 51 . Keywordsbypass sludge reduction; struvite; phosphorus removal rate; nitrogen removal rate; Three Gorges Reservoir Region * 科技部国际合作项目 2007DFA90660 资助。 0引言 目前， 国内外对利用鸟粪石结晶法从污水中去除 和回收氮磷进行了较为广泛的研究 ［ 1］。鸟粪石化学 名为六水磷酸铵镁 MgNH4PO4 6H2O 。 邹雪 ［ 2］等人用模拟含磷废水为研究对象， 模拟 PO3 － 4 质量浓度为 60 mg/L， 在反应时间为 30 min， pH 9. 5， c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 1. 4∶ 4∶ 1的 试验条件下， 磷回收率达到 94. 0 。Munch［ 3］等人将 厌氧消化污泥的上清液引入到一个带沉淀区的流化 床反应器内， 添加质量分数为 60 的 Mg OH 2 泥 浆， 在进水 PO3 － 4 质量浓度 61 mg/L、 pH 调节到 8. 5 左右的条件下， PO3 － 4 去除率达到 94 。刘小澜等采 用鸟粪石沉淀法处理焦化废水， c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 1∶ 1∶ 1， pH 值在 9. 0 左右， 氨氮去除率可 达 98 以 上， 残 磷 量 在 5 mg/L 左 右 ［ 4］。X. Z. Li 等 ［ 5］对垃圾渗滤液的处理研究得出最佳 pH 范围为 8. 5 ～ 9. 0， 当配比为 c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 1∶ 1∶ 1时， 可得到较好的处理效果。A. Miles 等 ［ 6］研 究厌氧废水中氨氮和磷酸盐的去除， 得到最佳 pH 范 围为 9. 0 ～ 9. 5， 最佳 配比为 c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 1. 25 ∶ 1 ∶ 1。Y. Jaffer［ 7］对磷质量浓度为 74 环境工程 2010 年 10 月第 28 卷第 5 期 167 mg/L 的废水回收磷的小试试验中发现 pH 9. 0 时， c Mg2 ∶ c PO3 － 4 1. 05∶ 1时即有 97 的磷回 收率。闵敏 ［ 8］等以养猪场废水为对象， 其试验水质 的 pH 为 7. 2、 NH 4 的质量浓度为 960 mg/L， 总磷为 40 mg/L， 通过加磷酸氢二钠和硫酸镁， 使 c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 1. 2∶ 1∶ 1. 02， 调节 pH 值至 10 左 右， 搅 拌 15 min， 静 置 20 min。氨 氮 去 除 率 达 到 90 。以上研究主要是针对含氮、 磷浓度高的废水， PO3 － 4 的质量浓度都在 60 mg/L 以上， 有的甚至每升 中几百至几千毫克。相应地， 国内外对于氮磷低浓度 废水的相关研究较为缺乏， 本试验主要针对三峡库区 氮磷低浓度的城市污水， 结合旁路污泥减量工艺， 探 索利用鸟粪石回收和去除氮磷的可行性及影响因素， 以期在城市污水处理厂污泥减量的同时， 提供一种可 行高效的磷回收技术。 1试验方法及内容 1. 1试验配水水质 本试验主要根据旁路污泥减量工艺中厌氧减量 池部分的水质情况进行人工配水， 进而考察利用鸟粪 石结晶法回收和去除水中的氮磷情况。具体水质指 标参考表 1。 表 1厌氧减量池中水质指标 mg/L pH 除外 ρ NH 4 -Nρ PO3 － 4 ρ TPpH 30 ～ 6025 ～ 5228 ～ 556. 8 ～ 7. 2 由表 1 可知， 旁路污泥减量处理工艺的厌氧减量 池中 TP 主要以 PO3 － 4 的形式存在， PO3 － 4 的质量浓度 通常在 25 ～ 52 mg/L。为使试验符合减量池中的实 际水质情况， 同时为便于与已有的高浓度研究成果进 行对照分析， 本试验选择配制 PO3 － 4 的浓度为 1， 2， 5 和 7 mmol/L 的水样进行研究。本试验选用 NH 4 和 PO3 － 4 的物质的量浓度比值在 0. 8 到 2. 2。 1. 2试验仪器及试剂 试验主要仪器 六联搅拌器、 数字酸度计、 电子分 析天 平、 分 光光度 计、 玻 璃 真空 抽 滤瓶、 电 子 显 微 镜等。 主 要 药 品MgCl26H2O、Na2HPO412H2O、 NH4Cl、 NaOH、 钼酸铵、 酒石酸钾钠、 碘化钾、 碘化汞、 抗坏血酸、 浓硫酸等， 均为分析纯。 2数据分析及讨论 2. 1pH 值对氮磷去除率的影响 pH 值决定了组成鸟粪石的各种离子在水中达到 平衡时的存在形态和活度。通过调节 pH 值使溶液 的 3 种离子的溶度积大于鸟粪石的溶度积， 从而形成 鸟粪石沉淀。 对于 4 个水样， 试验均设定 c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 1 ∶ 1 ∶ 1， 转速为 200 r/min， 反应时间为 25 min， 夏季室温在 30 ℃ 左右， 在此条件下， 通过改 变 pH 值从 7. 9 到 11. 3 对水样进行了研究。研究发 现， 在 pH 值为 7. 9 时， PO3 － 4 的初始浓度为 1 mmol/L 的烧杯 中 几 乎 看 不 到 反 应， PO3 － 4 的 初 始 浓 度 为 2 mmol/L的烧杯中有一点浑浊， 而另外两个烧杯中很 快发生反应。继续用 1 mol/L 的 NaOH 溶液调整各 水样的 pH 值， PO3 － 4 初始浓度为 1 mmol/L 的烧杯中， pH 至 10 左右时开始有明显结晶生成， 但量较少; 而 其他烧杯中的结晶则十分明显。不同 pH 情况下 P、 N 的去除情况见图 1 和图 2。 图 1 pH 值对 P 去除率的影响 由图 1 可见， pH 值对鸟粪石的形成影响十分显 著， 并且对于不同的 PO3 － 4 初始浓度， pH 值的影响有 所不同， PO3 － 4 的初始浓度大于等于 2 mmol/L 的 3 个 水样 P 的去除率趋势基本一致， 在 pH 为 9. 5 时， P 的 去除率达到峰值 80 左右， 这与国内外已有的针对 高浓 度 的 研 究 成 果 一 致。 而 PO3 － 4 初 始 浓 度 为 1 mmol/L的水样， pH 值在 9. 0 以下， P 的去除率较 低， 当 pH 值从 9. 0 提高到 10 左右， PO3 － 4 的去除率急 剧增加， 达到 48 左右， pH 值再继续升高， PO3 － 4 去 除率增加缓慢， 其呈现的规律与高浓度情况差异较 大， 其原因可能是当 PO3 － 4 初始浓度为 1 mmol/L 时， 溶液的溶度积较低， 不能达到鸟粪石结晶形成的条 件， 通过提高 pH 值， 使溶度积有较大程度地提高， 当 溶度积大于鸟粪石溶度积时， 就自发沉淀生成鸟粪 石， 从而提高 PO3 － 4 的去除率。但当 pH 值提高到一 定程度， 溶液中的 OH － 离子可能与 Mg2 离子反应生 84 环境工程 2010 年 10 月第 28 卷第 5 期 成 Mg OH 2沉淀， 以致溶液中 Mg 2 离子减少， 从而 影响鸟粪石沉淀继续生成。所以， PO3 － 4 的去除率无 法继续提高。 图 2 pH 值对 N 去除率的影响 由图 2 可 见， 对 于 PO3 － 4 初 始 浓 度 大 于 等 于 2 mmol/L的 3 个水样， NH 4 的去除率趋势几乎相同， 当 pH 在 9. 5 左右， N 的去除率达到峰值， 然后随 pH 值增加而快速下降， 而对于 PO3 － 4 初始浓度 1 mmol/L 的水样， N 的去除率随着 pH 值的增加而增加， 这可 能是因为 NH 4 的去除存在两种形式 一种是 Mg2 、 NH 4 和 PO3 － 4 生成鸟粪石结晶; 另一种是以 NH3的 气体形式排出溶 液。因 此， NH 4 去 除 率受溶 液中 Mg2 浓度影响不大， 当 pH 升高到一定程度， NH 4 以 NH3的形式排出。 PO3 － 4 初始浓 度为 1 mmol/L 的 水 样， pH 值 在 10. 0 ～ 10. 5 的范围内， 氮磷去除率较好， 可达到 50 左右; PO3 － 4 初始浓度为 2 mmol/L 的水样， pH 值取 9. 5 最 佳， 磷 去 除 率 最 高 可 达 75 ， 氮 去 除 率 可 达 85 。 2. 2NH 4 初始浓度对氮磷去除率的影响 生成鸟粪石理论的摩尔比 c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 应为 1∶ 1∶ 1。并且只有当离子浓度积大于鸟 粪石的溶度积 Ksp时， 才会自发生成鸟粪石沉淀现象。 根据同离子效应， 加大 3 种离子的投入浓度有助于鸟 粪石生成。由实际水质可知， PO3 － 4 的浓度是一定的， 鸟粪石中 Mg2 和 PO3 － 4 的物质的量比为 1∶ 1， 而 NH 4 的物质的量浓度一般大于 PO3 － 4 ， 因此， 试验主要考虑 提高 c NH 4 ∶ c PO3 － 4 值来提高磷的去除率。 试验设定转速为 200 r/min， 室温为 30 ℃ 左右， 反应 时 间 为 25 min。 对 于 PO3 － 4 的 初 始 浓 度 为 1 mmol/L的水样， pH 调节在 10. 5 左右。对于其他 PO3 － 4 初始浓度的水样， pH 值分别调节到 9. 5 左右。 根据旁 路污 泥 减 量 工 艺 中 的 厌 氧 池 的 c NH 4 ∶ c PO3 － 4 物质量的比值范围， 本试验考察 c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 0. 8∶ 1， 1∶ 1， 1. 2∶ 1， 1. 6∶ 1， 2∶ 1， 2. 2∶ 1。试 验结果如图 3 和图 4。 图 3不同 NH 4 ∶ PO3 － 4 对 P 去除率的影响 由图 3 可见， 从整体趋势， PO3 － 4 的初始浓度较高 时， P 的去除率随着 NH 4 投加比例的增加而升高。 c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 2. 2∶ 1时， P 的去除率可达 80 以上。而初始浓度较低时， c NH 4 ∶ c PO3 － 4 的值为 1. 6 时， P 的去除率出现一个峰值， 若继续提高 NH 4 投加比例， P 的去除率反而下降， 这和高浓度出现的 情况完全不一样。分析其原因 一是可能因为初始的 pH 值高于高浓度配水的 pH 值， 在 pH 值较高的情况 下， 氨气的生成比鸟粪石沉淀的生成更容易， 因此， 溶 液中 NH 4 减少， 影响鸟粪石结晶生成; 二是因为 pH 值较 高 时，溶 液 溶 度 积 达 到 一 定 值，容 易 生 成 Mg OH 2沉淀， 从而减少溶液中的 Mg 2 离子。因 此， 在 pH 值较高的低浓度溶液， NH 4 投加比例增加， PO3 － 4 的去除率反而减少。 图 4不同 NH 4 ∶ PO3 － 4 对 N 去除率的影响 94 环境工程 2010 年 10 月第 28 卷第 5 期 由图 4 可 知， PO3 － 4 初 始 浓 度 为 1 mmol/L 和 2 mmol/L的两种水样 NH 4 的去除率虽有差异但趋势 是相似的， 同时两种高浓度水样去除 NH 4 的趋势也 是相似的。低浓度水样在 c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 1. 6∶ 1时， NH 4 的去除率达到一个峰值， 若继续增加 NH 4 的投入比例， 则 NH 4 的去除率略有降低。分析其原 因 由 鸟 粪 石 生 成 的 反 应 机 制 可 知， 增 加 投 入 的 NH 4 ， 促进反应平衡向右移， 但是反应消耗 NH 4 的 量远远赶不上 NH 4 的投加量， 因此， 溶液中 NH 4 的 去除率降低。 综合以上分析， PO3 － 4 初始浓度为 1 mmol/L 和 2 mmol/L 的 低 浓 度 水 样，c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 1∶ 1. 6∶ 1时， 氮磷的去除效果较好。初始 浓度为 1 mmol/L 时， PO3 － 4 去除率在 50 左右， NH 4 去除可达 40 左右; 初始浓度为 2 mmol/L 时， PO3 － 4 去除率可达 75 ， NH 4 去除可达 50 。 2. 3反应时间对氮磷去除率的影响 反应时间取决于鸟粪石晶体的成核速度和成长 速率。试验设定转速为 200 r/min， 在室温下进行反 应。对于初始低浓度 PO3 － 4 的水样， 调节其 pH 值至 10. 5 左右; 对于初始高浓度 PO3 － 4 的水样， 调节其 pH 值 9. 5 左右。再按照 c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 1∶ 1. 6∶ 1进行配水， 选择反应时间为 10， 25 和60 min 进行试验研究。 从试验结果可知， 随着反应时间的延长， 初始低 浓度水样的氨氮去除率增加， 而磷的去除率在反应发 生 30 min 后开始缓慢增长， 甚至去除率降低。分析 其原因可能是 pH 值较高时， 随着时间的延长， 溶液 中的氨氮逐渐以氨气的形式排除; 也可能是搅拌时间 过长， NH 4 逐步被转化为 NO － 2 和 NO － 3 ， 影响鸟粪石 结晶的生成， PO3 － 4 的回收率下降。因此， 对于三峡库 区实际污水的氮磷初始浓度较低， 综合除磷脱氮的效 果和实际工程操作， 反应时间为 25 min 为最佳， PO3 － 4 的去除率在 53 左右， 最高可达 75 ; NH 4 的去除 率在 50 左右。 2. 4搅拌强度对氮磷去除率的影响 搅拌强度对鸟粪石的生成具有重要影响， 当搅拌 速度较大时， 使碱液和配水溶液迅速混合均匀， 同时 提高了各离子间和小晶体间碰撞的可能次数。但是 搅拌强度过大， 大水力剪切作用使离子和小晶体间无 法牢固结合， 或者小晶体无法持续生长。 试验在室温下， 选择最佳反应时间 25 min。对于 初始低浓度的配水， 调节其 pH 值至 10. 5 左右， 按照 各元素最佳投加比例配水， 即 c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 1∶ 1. 6∶ 1; 对于初始高浓度的配水， 调节其 pH 值至 10. 0 左右， c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 1∶ 2. 0∶ 1。选择搅拌速度为 100， 200 和 250 r/min 进 行试验研究。试验数据显示， 高低浓度溶液均随着搅 拌强度增大， 除氮效果略有增强， 但是对磷的去除率 影响不大。搅拌强度过大， 生成的晶体细小， 不易回 收。因此， 最佳搅拌强度为 200 r/min。此时， PO3 － 4 的初始浓度为 1 mmol/L 的配水，NH 4 去除率最高可 达 43 。而 PO3 － 4 的初始浓度为 2 mmol/L 的配水， PO3 － 4 的 回 收 率 在 76 左 右; NH 4 去 除 率 维 持 在 50 左右。 3结论 1 利用旁路污泥减量工艺中厌氧减量池部分的 水质来进行鸟粪石结晶是可行的。 2 随 pH 值的变化， 低氮磷浓度的水样鸟粪石结 晶规律与高浓度水样的结晶规律不同， 在低浓度氮磷 条件下， 试验调节 pH 值至 10. 0 ～ 10. 5， 且 c Mg2 ∶ c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 1∶ 1. 6∶ 1时， 鸟粪石生成情况最 佳， PO3 － 4 去除率可达 50 ～ 75 ， NH 4 去除率最高 可达 51 。 3 对于高 PO3 － 4 浓度的情况， 提高氮磷比可提高 磷的去除率， 但对低 PO3 － 4 浓度的水样， 随氮磷比的 提高， 其磷的去除率在经过一个峰值后下降， 存在一 个最 佳 氮 磷 比，研 究 表 明，在 试 验 条 件 下 最 佳 c NH 4 ∶ c PO3 － 4 为 1. 6∶ 1。 4 随着反应时间的延长， 初始低浓度 PO3 － 4 水样 的 NH 4 去 除 率 增 加， 而 磷 的 去 除 率 在 反 应 发 生 30 min后开始缓慢增长， 甚至去除率降低。综合除磷 脱氮的效果和实际工程操作， 反应时间为 25 min 为 最佳。 5 随着搅拌强度增大， 除氮效果略有增强， 但是 对磷的去除率影响不大。搅拌强度过大， 生成的晶体 细小， 不易回收。研究表明， 在试验条件下的最佳搅 拌强度为 200 r/min。 参考文献 ［1 ］ 陈利德， 王偲. 浅议污水厂的磷回收［J］ . 环境工程， 2004. 22 4 26- 27. 下转第 57 页 05 环境工程 2010 年 10 月第 28 卷第 5 期 压力 － 流量曲线图比较， 从图 6 中可以得出， 两个喷 嘴的工作压力范围不同， 现有喷嘴工作压力一般大于 50 kPa， 而开发的喷嘴工作压力范围为 10 ～ 50 kPa， 即可在较低的工作压力下满足脱硫工艺的粒径要求， 且当喷嘴工作压力均为 50 kPa 时， 开发喷嘴的流量 比现有喷嘴增加 20 ～ 40 。 图 6喷嘴压力 － 流量曲线比较 喷嘴的压力损失大多表现为出口处的局部阻力 损失， 由表 2 可知， 开发出的喷嘴工作压力降低的原 因， 主要是开发喷嘴的结构使得喷嘴在达到雾化效果 的同时， 出口速度减小， 也减少了出口处局部阻力 损失。 表 2喷嘴运行参数比较 项目压力 /kPa流量 / m3s － 1 速度 / m s－ 1 开发喷嘴451627. 08 现有喷嘴7012010. 15 4结论 通过对螺旋喷嘴入口各尺寸及螺旋面进行优化， 开发的喷嘴能提供均匀的喷雾分布; 有连续稳定的浆 液喷射压力与流量的关系曲线; 在工作压力范围为 10 ～ 50 kPa 时， 流量为 70 ～ 160 m3/h， 雾滴粒径 D32 在1 100 ～ 1 600 μm， 即该喷嘴可在较低的工作压力 下满足脱硫工艺的粒径要求， 且当喷嘴工作压力均为 50 kPa 时，流 量 较 现 有 螺 旋 脱 硫 喷 嘴 增 加 20 ～ 40 。 参考文献 ［1 ］ 傅文玲， 刘鹏. 烟气脱硫用碳化硅喷嘴的国产化探讨［J］ . 电力 设备，2007， 8 2 50- 52. ［2 ］ 姚增权， 马进. 简式旋流喷嘴的设计［J］ . 电力环境保护， 2002， 18 3 1- 5. ［3 ］ 钟秦. 燃煤烟气脱硫脱硝技术及工程实例［M］ . 北京 化学工业 出版社，2002. ［4 ］ 李川， 王时龙， 钟增胜， 等. 渐开线雾化螺旋喷嘴的喷射型面几 何模型［J］ . 农业机械学报， 2007， 38 6 75- 78. ［5 ］ 李兆东， 王世和， 王小明， 等. 湿法烟气脱硫旋流喷嘴喷雾角试 验研究［J］ . 华东电力， 2005， 33 10 12- 14. ［6 ］ 刘乃玲， 张旭. 螺旋型喷嘴液滴分布特性及液滴直径经验公式 的拟合［J］ . 实验流体力学， 2006， 20 3 8- 12. 作者通信处刘艳荣401122重庆市北部新区金渝大道 96 号中 电投远达环保工程有限公司 电话 023 63062565 E- maillyrong1984 163. com 2009 － 12 － 14 櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅 收稿 上接第 50 页 ［2 ］ 邹雪， 赵宗升. 鸟粪石沉淀过程中的影响因素实验研究［J］ . 山 西建筑， 2007 6 18- 19. ［3 ］ Munch E V，Barr K. 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