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钙盐法处理太阳能电池生产含氟废水的 污泥产量及成分研究 * 瞿露1付宏祥2汪诚文1赵雪锋2 1. 清华大学环境学院, 北京 100084; 2. 北京国环清华环境工程设计研究院有限公司, 北京 100084 摘要 太阳能电池板生成过程中会产生大量高浓度含氟废水, 一般采用沉淀法处理并产生大量化学污泥。此类污泥成分 复杂、 硅含量高、 处理处置困难, 且因含氟而具有潜在危害性, 因此需从源头削减其产量。研究了不同药剂、 药剂量、 pH 值等反应条件下, 污泥的产量系数及成分差异。综合考虑出水氟离子浓度、 污泥产量、 药剂成本等因素, 选用工业级氢氧 化钙为沉淀剂, 按 n Ca ∶ n F1∶1的配比投加, 反应 pH 6. 5 ~7. 0。此条件下除氟的干污泥产率约为3. 59 g/g。 关键词 太阳能电池板; 污泥产量; 削减 DOI 10. 13205/j. hjgc. 201401035 RESEARCH ON PRODUCTION AND COMPOSITION OF SLUDGE PRODUCED BY THE TREATMENT OF SOLAR CELL WASTEWATER CONTAINING FLUORIDE USING CALCIUM SALT Qu Lu1Fu Hongxiang2Wang Chengwen1Zhao Xuefeng2 1. School of Environment,Tsinghua University,Beijing 100084, China; 2. Beijing Guohuan Tsinghua Environmental Engineering Design and Research Institute,Beijing 100084, China AbstractSolar cell industry will produce a lot of wastewater containing fluoride,which is usually treated by precipitation, and resulting in large amount of chemical sludge. This kind of sludge,which has a complex composition including a high content of silicon,is hard to deal with and has potential toxicity deriving from containing of fluoride. So it is very important to reduce its production from the source. Production and composition of sludge is uated basing on different reagents,dosage and pH. Considering fluoride of outlet,production of sludge and costs of reagents,industrial grade calcium hydroxide was chosen as precipitation reagents with a dosage of n Ca ∶ n F1∶ 1,and a pH of 6. 5 to 7. 0. Thus the production index of dry sludge for removing each gram of fluoride is about 3. 59 g/g. Keywordssolar cell; sludge production;reduction * 环保部环保公益性行业科研专项 201209056 。 收稿日期 2013 -04 -09 0引言 近年来, 我国光伏产业发展飞快, 产业规模迅速 扩大的同时也带来了不容忽视的环境问题。太阳能 电池生产过程中大量使用了氢氟酸, 从而产生高浓度 含氟废水。我国南方太阳能电池生产企业的调研、 监 测表明, 太阳能电池片生产过程中, 氟离子的产生量 约 280 kg/MW 以上, 排放的综合废水中氟离子浓度 一般在约 500 mg/L 以上。这种废水目前一般投加钙 盐处理, 使氟离子与钙离子生成氟化钙沉淀[1- 8 ]。沉 淀法除氟会产生大量含氟化钙的化学污泥, 这种污泥 含水率较高, 一般需脱水处理 如板框压滤 , 得到固 态泥饼。2008 年的统计数据表明, 台湾的光伏行业 每年约产生 24 000 t 这类脱水污泥 [9 ]。受废水水质 影响, 污泥成分复杂, 氟化钙含量较低, 约为污泥干重 的 30 ~60[10 ], 硅含量较高, 资源化难度较大, 经 济价值较低, 一般脱水后作为固体废物填埋处理。但 如若存放或处置不当, 会随雨水浸出较高浓度的氟离 子而直接污染地表水或附近土壤, 而在填埋后的酸性 条件下, 氟离子更容易浸出, 污染地下水与土壤。 2011 年, 浙江海宁就出现过因光伏行业堆放的含氟 废物随雨水进入河流, 造成河流严重污染事件。因 此, 从源头削减此类污泥的产生显得尤为重要。 741 清洁生产与节能减排 Cleaner Production,Energy- Saving & Emission Reduction 目前关于太阳能电池片生产排放的含氟废水钙盐 法除氟技术研究, 往往着重研究各条件或药剂配方对 出水氟离子浓度的效果, 但对于不同药剂类型、 药剂 量、 反应条件等影响含氟污泥产量的数据很模糊, 基本 没有见到有关报道。而且太阳能电池片生产废水中往 往含有硅、 有机物、 硫酸根等杂质, 造成实际污泥产量 与理论计算的氟化钙产生量相差极大。另外, 关于该 污泥中有效氟化钙纯度随药剂及反应条件的变化尚缺 乏研究, 很难判断该污泥或废水的资源化程度等。 本研究旨在系统考察不同药剂类型、 药剂用量及 反应条件下, 钙盐法处理太阳能电池生产含氟废水的 污泥产量及污泥成分, 为评价该类废水处理技术、 实 现污泥量削减及氟化物资源化提供基础数据。 1试验材料与方法 试验中采用的钙盐包括分析纯氯化钙 纯度 > 96 、 分析纯氢氧化钙 纯度 > 95 、 工业级氢氧 化钙 纯度 >90 。试验所用废水为江苏某太阳能 电池板生产企业的实际生产废水, 废水水质见表 1。 同时, 用分析纯氟化钠试剂加入去离子水配制氟化钠 配水, 与实际废水试验对比, 配水的氟离子浓度与实 际废水相同, 为 738 mg/L, 电导率 3. 42 mS/cm。 表 1太阳能电池板生产废水水质 Table 1Water quality of solar cell wastewatermg/L, 电导率、 pH 除外 指标 pH 无量纲 CODF-TNSSTP 电导率/ mS cm -1 硅偏硅酸硫酸盐氯化物 碳酸盐及重碳酸盐 碱度 CaCO3计 浓度10. 69221073848. 6250. 2410. 454933821631290590 试验在塑料烧杯中完成, 间歇操作, 通过磁力搅 拌实现完全混合。取 1L 水样, 向其中加入钙盐和硫 酸铝溶液, 用浓硫酸调节 pH, 反应一定时间后再加入 PAM 溶液, 缓慢搅拌, 絮凝一定时间后, 静置沉降 2 h, 再 6 000 r/min 离心分离 10 min。固液分离后, 测定上清液的氟离子浓度, 结合实验水样的氟离子初 始浓度, 可计算氟离子的去除量; 收集产生的化学污 泥并烘干至恒重, 用分析天平测定污泥产量, 可计算 出去除单位质量氟离子所产生的绝干污泥量, 计算方 法见式 1 。 A m C0 - CV 1 式中 A 为去除单位氟离子的污泥产量, g /g 以下简 称 “干污泥产率” ; m 为干污泥总产量, mg; C0为初始 氟离子浓度, mg/L; C 为离心液氟离子浓度, mg/L; V 为水样体积, L。 氟离子测定采用 HJ 4882009水质氟化物的 测定氟试剂分光光度法 , 氟化钙纯度测定采用 GB/T 5195. 12006萤 石 氟 化 钙 含 量 的 测 定 、 GB/T 5195. 22006萤石碳酸盐含量的测定 。 2结果与讨论 2. 1药剂种类及 pH 值的影响 钙盐沉淀法除氟的基本原理是利用钙离子与氟 离子生成氟化钙沉淀, 反应如式 2 所示。 Ca2 2F- CaF2 2 沉淀法除氟通常采用的钙盐包括氯化钙、 氢氧化 钙 氧化钙 等, 反应 pH 一般控制在中性偏弱酸性条 件 pH 值为 6 ~ 7 [11- 13 ]或碱性条件 pH 值为 8 ~ 12 [14- 18 ]。由式 2可知 钙盐用量理论配比为 n Ca ∶ n F0. 5∶ 1, 但实际工程中, 为了提高氟离 子去除效果, 往往增大钙盐用量。 用上述 3 种药剂, 在 pH 6. 5 ~ 7. 0 和 pH 9. 5 ~10. 0 两种条件下, 保持 n Ca ∶ n F 1∶ 1, 研 究氟离子的去除与污泥产量情况。用工业级氢氧化 钙作为除氟试剂处理氟化钠配水, 研究两种pH 值条件 下的氟离子去除情况及污泥产量, 与实际废水比较。 不同药剂与不同 pH 条件下, 处理废水与配水的 出水氟离子浓度如图 1 所示。由图 1 可知 用同一种 药剂处理实际废水, pH 值为 6. 5 ~ 7. 0 时, 出水氟离 子浓度明显比 pH 值为 9. 5 ~10. 0 时低, 其主要原因 在于 pH 为 9. 5 ~10. 0 的碱性条件下, 氢氧化钙的沉 淀以及杂质离子 如碳酸根 的沉淀与氟化钙的沉淀 竞争钙离子, 使得钙盐的有效利用率较低。相同的 pH 值条件下, 不同药剂的处理结果有一定差异。对 于处理效果较好的 pH 为 6. 5 ~ 7. 0 的条件而言, 氯 化钙的除氟效果最佳, 其次是分析纯氢氧化钙, 工业 级氢氧化钙最差, 但其出水氟离子浓度也能达到 20 mg/L以下, 三种药剂的处理效果差异并不太大, 这 是因为在 pH 为6. 5 ~7. 0 的条件下, 三种钙盐都能较 充分地释放出钙离子, 氯化钙溶解度比氢氧化钙溶解 度高, 处理效果最好, 而工业级氢氧化钙的纯度低于 分析纯氢氧化钙, 因此处理效果稍差。对于处理效果 841 环境工程 Environmental Engineering 较差的 pH 为 9. 5 ~10. 0 的条件而言, 分析纯氢氧化 钙的除氟效果最佳, 其次是工业级氢氧化钙, 分析纯 氯化钙最差。这可能是因为在碱性条件下, 氯化钙中 的钙离子利用率较低; 而氢氧化钙中的钙离子通过氢 氧化钙的沉淀溶解平衡缓慢释放, 可提供与氟离子反 应的有效钙盐量更大。 图 1不同药剂及 pH 值条件下的出水氟离子浓度 Fig.1Fluoride ion concertration in effluent by different reagents and pH 两种 pH 值条件下的配水实验的氟离子去除效 果都明显比实际废水实验好, 主要是因为实际废水碱 度较高, 会消耗大量钙盐, 且废水中成分复杂, 含有大 量的硅、 有机物、 硫酸盐、 氯化物等杂质离子, 影响氟 离子的沉淀效果。例如废水中有机物异丙醇的羟基 氢离子可强烈地吸引氟离子, 阻止氟离子与钙离子沉 淀 [19 ]; 阴离子, 如碳酸根、 硫酸根等, 吸附在新生成的 氟化钙微小晶粒的表面, 使晶粒的进一步生长受阻, 难以从溶液中沉淀析出[20 ]。 沉淀法去除单位氟离子的氟化钙污泥理论产量 认为去除的氟离子全部转化为氟化钙, 且污泥氟化 钙纯度为 100 为 2. 05 g/g。比较不同药剂、 不同 pH 值条件下, 去除氟离子干污泥产率, 并与计算的理 论干污泥产率对比, 结果如图 2 所示。 由图 2 可知 实际废水实验中, pH 值对污泥产量 的影响较大。用同一种药剂处理实际废水时, 当 pH 值为 6. 5 ~ 7. 0 时, 污泥产量较低, 与 pH 值 9. 5 ~ 10. 0 时的污泥产量相比, 可减少约 20 的污泥量。 这主要是因为在碱性条件下, 过量钙盐中的钙离子与 溶液中的杂质离子结合, 生成沉淀进入污泥。由此也 可推测, pH 值 6. 5 ~ 7. 0 时的污泥氟化钙纯度高于 图 2不同药剂及 pH 值条件下的污泥产量 Fig.2Sludge production under different reagents and pH pH 为9. 5 ~10. 0 时的纯度。相同 pH 值条件下, 不同 药剂处理实际废水的污泥产量相差不大 约 5 , 表 明药剂种类不是影响污泥产量的关键因素。 氟化钠配水实验中,pH 值 9. 5 ~10. 0 时的污泥 产量略高于 pH 值 6. 5 ~ 7. 0 时的污泥产量, 主要是 因为碱性条件下, 氢氧化钙的溶解度更低, 未反应的 氢氧化钙部分进入了污泥中。配水实验的实际干污 泥产率比理论值稍高, 主要是因为过量的钙盐及絮凝 剂的加入增加了沉淀的产生量。而相同药剂、 相同 pH 值条件下, 沉淀法处理实际废水的干污泥产率远 大于处理氟化钠配水实验。这是因为实际废水中杂 质较多, 加之絮凝剂的吸附、 网捕作用, 大量杂质沉降 进入了污泥中; 而配水实验中虽然也有絮凝剂的絮凝 沉淀作用, 但配水中基本不含杂质, 所以污泥产量相 对较低。 综合考虑氟离子去除效果, 以及降低污泥产量的 要求, 可选择 pH 6. 5 ~ 7. 0 作为反应条件, 并选择 更廉价的工业级氢氧化钙作为除氟试剂。 2. 2药剂量的影响 沉淀法除氟在工程应用中为了提高氟离子去除 效果, 一般会增大钙盐用量, 而过量的钙盐投入, 不仅 增大了药剂成本, 还会导致污泥产量成倍上升。 采用工业级氢氧化钙作为除氟试剂, 反应 pH 值 为 6. 5 ~7. 0, 钙盐投加量分别按 n Ca ∶ n F 分别为 0. 5∶ 1、 1∶ 1、 1. 5∶ 1、 2∶ 1投加, 其他试验条件不变, 处理 实际废水。测定出水氟离子浓度及污泥产量, 结果如 图 3 所示。 由图 3 可知 随着钙盐加入量上升, 出水氟离子 941 清洁生产与节能减排 Cleaner Production,Energy- Saving & Emission Reduction 图 3不同加药量下的出水氟离子浓度及干污泥产率 Fig.3Fluorideion concentration and dry sludge production rate under different dosage 浓度有下降趋势, 当 n Ca ∶ n F 从 0. 5∶ 1上升为 1∶ 1时, 出水氟离子浓度陡降。但当 n Ca ∶ n F 高于 1 ∶ 1后, 随着钙盐投加量逐步上升至理论配比的 4 倍, 出水氟离子浓度下降趋势变缓, 甚至不再降低。 同时, 随着钙盐加入量上升, 干污泥产率呈明显 递增趋势; 且随着钙盐加入量上升, 污泥产量的增长 率也上升, 当 n Ca ∶ n F 从 1. 5∶ 1上升到 2∶ 1时, 污 泥增长率约为 100。因此, 通过增大钙盐使用量来 进一步降低出水中的氟浓度是不可取的。 综合 考 虑 污 泥 产 量 与 氟 离 子 去 除 情 况 当 n Ca ∶ n F 从 0. 5∶ 1 升至 1∶ 1时, 出水氟离子浓度 从 100 mg/L 降低到 20 mg/L 以下, 而污泥产率仅增 加约 18。由此可见, 采用钙盐投加量为 n Ca ∶ n F1∶ 1是较为经济有效的。 3污泥成分分析 3. 1氟化钙纯度 污泥中的氟化钙纯度, 直接影响污泥的处理处置 方式。测定上述 3 种药剂在两种 pH 值条件下处理 实际废水的污泥氟化钙纯度, 并与用工业级氢氧化钙 处理氟化钠配水时的污泥氟化钙纯度比较, 结果见 图 4。 由图 4 可知 当 pH 值 6. 5 ~ 7. 0 时, 纯度为 30 ~40; 当 pH 值 9. 5 ~10. 0 时, 纯度则在25 以下。用同一种药剂处理实际废水时, pH 值 6. 5 ~ 7. 0 时的污泥纯度明显高于 pH 值 9. 5 ~10. 0 时的 纯度 高出30 ~40 , 这是因为较低的 pH 值条件 下, 过量的钙盐多以离子形式存在于溶液中, 未进入 沉淀中。 而相同的 pH 值条件下, 用不同药剂处理实际废 水时, 氯化钙处理后的污泥纯度最高, 其次是分析纯 图 4各实验条件下的污泥氟化钙含量比较 Fig.4Calcium fluoride content is sludge under different experiment conditions 氢氧化钙, 工业级氢氧化钙最低, 且这种差异在 pH 值 6. 5 ~7. 0 时比较明显, 在 pH 值 9. 5 ~ 10. 0 时, 污 泥氟化钙纯度差异不大。 处理氟化钠配水的污泥纯度明显高于实际废水 的污泥纯度, 这印证了实际废水中杂质多的特点。而 配水中虽然没有杂质离子, 但由于钙盐投加量为 n Ca ∶ n F1∶ 1, 加钙量是理论配比的两倍, 大量 未反应的药剂进入了沉淀中, 因此产生的污泥中氟化 钙纯度也只有 50左右。 3. 2污泥形态及物质组成 选择工业级氢氧化钙, 在 pH 6. 5 ~7. 0 和 pH 9. 5 ~10. 0 两种条件下分别处理实际废水和配水所 得的 4 种污泥进行形态比较与成分分析。 将 4 种污泥在场发射扫描电镜下放大 35000 倍, 观察污泥形态如图 5 所示, 分析纯氟化钙试剂在同样 放大倍数下的对比见图 6。 图 5四种污泥形态比较 Fig.5Morphology of different sludge 051 环境工程 Environmental Engineering 图 6氟化钙试剂形态 Fig.6Morphology of calcium fluoride 由图 5 可知 4 种污泥的形态差异较大。处理实 际废水得到的 2 种污泥, 都不是均一、 规则的形态, 由 此可推测 处理实际废水得到的两种污泥成分较复 杂, 且两种 pH 条件下的沉淀物形态有较明显的差 异。处理配水所得到的两种污泥颗粒为纳米级, 其粒 径比实际废水污泥更小, 形态与试剂纯氟化钙相对比 较类似。 用能谱分析 EDS 4 种污泥的元素组成, 结果如 图 7 所示, 再通过 X 射线衍射 XRD 进一步分析污 泥的组成, 扫描结果见图 8图 11。 图 7 4 种污泥主要元素含量 Fig.7Mainelements contentin 4 kinds of suedge 图 8pH 6. 5 ~7. 0 处理配水污泥 XRD Fig.8XRD of synthetic wastewat sludge at pH of 6. 5 to 7. 0 图 9pH 9. 5 ~10. 0 处理配水污泥 XRD Fig.9XRD of synthetic wastewater sludge at pH of 9. 5 to 10. 0 图 10pH 6. 5 ~7. 0 处理实际废水污泥 XRD Fig.10XRD of actual wasteuater sludge at pH of 6. 5 to 7. 0 图 11pH 9. 5 ~10. 0 处理实际废水污泥 XRD Fig.11XRD of actual wastewater sludge at pH of 9. 5 to 10. 0 由图 7 可知 不同反应条件、 水样种类下, 污泥成 分有一定差异。处理配水得到的污泥成分相对单一, 其主要元素为钙、 氧、 氟, 其中钙、 氧元素之和占总质 量的 75以上, 这与配水中主要成分为氟化钠, 并加 入了氢氧化钙相吻合。结合图 8、 图 9 可推测, 配水 污泥主要成分为氟化钙, 此外还可能含氢氧化钙、 硫 酸钙。pH 6. 5 ~ 7. 0 时的污泥元素与 pH 9. 5 ~ 10. 0 时相比, 氟含量较高, 氧含量较低, 这是因为较 高的 pH 值条件下, 沉淀的氢氧化钙更多, 这一结果 与污泥氟化钙纯度测定结果吻合。 处理实际废水得到的污泥成分复杂, 除了主要元 素钙、 氧、 氟外, 还含有一定量的硅和碳, 这与实际废 151 清洁生产与节能减排 Cleaner Production,Energy- Saving & Emission Reduction 水中硅含量高 493 mg/L 、 碱度高 590 mg/L 吻合。 结合图 10、 图 11 可知 实际废水污泥可能含有的成 分为氟化钙、 碳酸钙、 硅、 氢氧化钙等。pH 6. 5 ~ 7. 0 时的污泥元素与 pH 9. 5 ~10. 0 时相比, 氟含量 较高, 氧、 钙、 碳含量较低, 这是因为较高的 pH 值下, 未反应的氢氧化钙更多地成为沉淀, 且废水中的各种 杂质与钙反应生成了如碳酸根等沉淀, 这一结果与污 泥氟化钙纯度测定结果吻合。 4小结 沉淀法处理太阳能电池生产过程中产生的高浓 度含氟废水时, 会产生大量氟化钙污泥。此类污泥成 分复杂, 主要元素组成为钙、 氧、 氟、 硅、 碳, 氟化钙纯 度低 不到 40 , 硅含量高, 资源化困难。不同药剂 种类、 pH 值、 加药量条件下得到的污泥产量差异较 大。综合考虑出水氟离子浓度、 污泥产量、 污泥氟化 钙纯度以及药剂成本等因素, 选择工业级氢氧化钙为 除氟沉淀剂, 加药量为 n Ca ∶ n F1∶ 1, 反应pH 6. 5 ~7. 0。此条件下去除单位氟离子的干污泥产率 约为 3. 59 g/g。 参考文献 [1]程刚,黄翔峰,刘佳,等. 钙盐沉淀法处理集成电路工业含氟 废水影响因素研究[ J] . 环境科学导刊, 2007, 26 4 35- 38. 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