风积沙质胶结充填材料性能对水固比响应分析_王晓东.pdf

第 44 卷 第 6 期煤田地质与勘探Vol. 44 No.6 2016 年 12 月COALGEOLOGY Natural Science Basic Research Plan in Shaanxi Province of China 2015JQ5185, 2016JM5056; Key Industrial Science and Technology Program of Shaanxi Province, China2016GY-161 作者简介 王晓东1981，男，山西长治人，博士，副研究员，从事煤炭安全高效开采技术的研究. E-mailwangxiaodong 引用格式 王晓东. 风积沙质胶结充填材料性能对水固比响应分析[J]. 煤田地质与勘探，2016，446106–112. WANG Xiaodong. Influence of the perfomance of eolian arenaceous cemented filling materials on response of water-solid ratio[J]. Coal Geology eolian sand; mining with backfill; mass fraction; compressive strength; transportation perance 充填开采技术是一项基于生态、地质和资源安 全的绿色开采技术[1]，该项技术在金属矿开采中被 广泛应用，同时也发展较为成熟[2-4]。20 世纪 90 年 代后期，充填开采技术逐渐被引入煤炭工业中，目 ChaoXing 第 6 期王晓东 风积沙质胶结充填材料性能对水固比响应分析107 前已经有数十家煤矿应用该项技术进行生产。而且 根据煤矿基本条件和区域的差异，煤炭充填开采技 术根据开采方式[5]、充填方式[6]、充填材料[7]等因素 分化为多个分支。充填材料是煤炭充填开采技术的 一个重要组成部分，是技术发展的基础条件，同时 也是技术组成中发展最快的。根据性质的不同，当 前分别发展了高水材料[8]、超高水材料[9]、似膏体材 料[10]、膏体材料[11]、固体散料[12]等多种充填材料。 本文所研究的风积沙质高质量分数胶结材料， 是一种应用于煤炭充填开采和小窑采空区治理的充 填材料，是根据西北地区特殊地质和环境条件而开 发的。风积沙在西北地区为天然、低值、巨量的材 料，作为一种工业材料，当前对其研究还较少。为 了掌握该胶结材料性能与多种影响因素之间的定量 关系，建立合理和最优配合比，为充填材料制备、 输送及充填效果提供设计依据。文中选择充填材料 的质量分数作为变量，试验和理论分析充填材料性 能对质量分数的响应。 风积沙胶结材料的水固比可用质量分数表示，即风 积沙质胶结充填材料中固体颗粒质量占材料总质量的百 分比，是控制充填材料多种性能的重要因素，是充填作 业全过程严格管控的主要指标之一。例如，在自流或高 压泵送充填作业中，质量分数的过高或过低都会造成经 济效益和工程效果降低，同时可能发生堵管事故，因此 合适的质量分数是充填材料性能得以发挥的重要基础。 1试验材料及设备 1.1主要试验材料 本试验所使用的主要材料有风积沙、水泥、粉 煤灰，风积沙取自陕北矿区，水泥为普通硅酸盐 PO42.5 水泥，粉煤灰选用二级灰，原材料主要化学 成分见表 1，颗粒粒度分析见图 1。 表 1原材料化学成分 Table 1Chemical composition of raw materials 样品 检测结果/ SiO2Al2O3Fe2O3MgOCaONa2OK2OP2O5MnOTiO2烧失量FeOSO3 风积沙78.1412.350.960.231.223.262.990.020.010.160.800.320.088 水泥22.085.593.371.6758.430.390.710.250.250.364.160.021.77 粉煤灰53.7527.825.200.836.320.561.370.200.051.151.681.330.67 a风积沙b水泥c粉煤灰 图 1原材料颗粒粒度分布 Fig.1Granularity distribution of raw materials 1.2主要试验设备及试验条件 试验中需对原材料和胶结材料进行物理化学指标 测试，主要试验设备包括液压万能试验机中国东方 WAW-300、X-射线衍射仪日本理学 D/MAX2500、分 光光度计日本岛津 AA-6800，UV-2401PC、激光粒度 仪英国马尔文 Mastersizer 2000等。在常温条件下，按 试验方案配制和制备浆液，一部分测定浆液的流动度、 泌水率及凝结时间，一部分装入砂浆试模，静止 24 h 拆 模， 转入恒温恒湿养护箱标准养护， 分别在试样制成3 d、 7 d、14 d 时取出进行强度及其他试验。除充填材料的强 度响应分析外，其他分析中的风积沙、水泥与粉煤灰的 质量比例均为 9︰1︰3，改变的仅为材料质量分数。 2试验结果 2.1强度响应 在完全均匀和密实的情况下，充填材料的强度 主要由其内部起胶结作用的水泥水化产物“水泥石” 的含量和质量控制。而“水泥石”含量和质量又取决 于所采用的胶凝材料的特性、水灰比以及胶结材料 的质量分数。强度试验材料配比见表 2。 由图 2 的试验结果可以发现，质量分数对不同 龄期的充填材料强度有较大的影响，充填材料强度 ChaoXing 108煤田地质与勘探第 44 卷 表 2强度试验材料配合比 Table 2Mix proportion of raw materials in strength test 编号 原材料质量比 质量分数/ 风积沙水泥粉煤灰 A191183.3 A291180.0 A391177.0 B191383.3 B291380.0 B391377.0 均随质量分数的增大而增大， 质量分数越高其强度增 长越快。粉煤灰质量分数为固相的 9.1时，质量分 数由 77.0增大到 80.0、 83.3时充填材料 3 d 强度 分别增大 85.3、270.6；7 d 强度分别增大 68.9、 294.6；14 d 强度分别增大 52.5、200.8；粉煤灰 质量分数为固相的 23.1时， 这种趋势依然存在， 3 d 强度分别增大 48.4、145.3；7 d 强度分别增大 24.0、115.8；14 d 强度分别增大 20.4、71.4。 图 2质量分数与充填材料强度关系 Fig.2Relationship between mass fraction and strength of filling materials 分析表明， 质量分数对充填材料强度影响很大， 尤其对初期强度。随着粉煤灰掺量增大，质量分数 对强度的影响相对减弱。质量分数对强度的影响是 由于材料中自由水变化所引起，由于胶结材料发生 水化反应所需水量较少，一般小于胶结材料质量的 50，材料中多余的水将为材料的和易性等服务。 但在材料充填完成后，其逐渐胶结，多余的水将由 充填材料内部逐渐迁移至表面而蒸发。因此较多的 自由水造成胶结后的材料大孔隙多，水分扩散通道 多，致密性相对较差，宏观体现为强度降低。 在实践中， 可根据这一特性在满足流动条件下， 调整充填材料的质量分数，通过增加浆体质量分数 来提高充填体的强度，继而减少充填材料胶结料用 量，从而达到降低充填成本的目的。 2.2坍落度响应 坍落度是充填材料工作性能的一个重要参数， 直接反映浆体在管道中的流动能力和摩擦阻力。 一 般情况下，质量分数增大，充填料浆变稠，坍落度 变小。但塌落度与材料的颗粒级配也密切相关。 图 3 为充填材料质量分数与坍落度之间的关系 曲线，由图可见，充填材料坍落度对料浆质量分数 的变化较敏感，当质量分数由 82到 84升高 2， 但其坍落度却由 26.2 cm 降低为 17.0 cm，降幅达 35.1。另外，由图中数据变化趋势可以拟合出坍落 度随质量分数呈现指数形式下降趋势，如式1。 82 1.4 e27.6 w H   1 式中 H 为坍落度，cm；w 为质量分数，。 图 3充填材料质量分数与坍落度的关系 Fig.3Relationship between slump and mass fraction of filling materials 在其它条件相同的情况下，坍落度受质量分数 的影响主要是由于低质量分数试样中的多余水分包 裹在固体颗粒表面，增大了颗粒表面的水膜厚度， 由固体颗粒状态的颗粒间干摩擦，转变为流体间的 润滑摩擦，较大程度上减小了颗粒间的摩擦系数和 增大了颗粒运动速率；另外，水分增多，使颗粒粒 度梯度更均匀，促进颗粒的悬浮和流动，从而体现 出坍落度的增大。 ChaoXing 第 6 期王晓东 风积沙质胶结充填材料性能对水固比响应分析109 2.3泌水率响应 泌水率是对质量分数较为敏感的一个指标，该 指标是指在一定时间内从充填材料试样中泌出的水 分占充填材料试样拌和用水总量的百分率，是衡量 充填材料持水性大小的指标，用来判断该材料的颗 粒级配及和易性的优劣情况。泌水率较大，则充填 材料的保水性差，容易离析。 从图 4 质量分数与充填材料泌水率的关系图中 可以看出，泌水率随着时间的增长逐渐增大，最后 趋于一稳定值图 4a。不同的质量分数，充填材料 泌水率有所不同，随着质量分数的增加，泌水率在 不断减小图 4b。高质量分数试样总泌水量小且泌 水速率低，所有试样在 210 min 时泌水基本完成， 但在此之前，高质量分数试样泌水速率较均匀，低 质量分数试样泌水速率的 3 段特征比较明显，即高 速均匀泌水、低速递减泌水和泌水终止。 图 4质量分数与充填材料泌水率的关系 Fig.4Relationship between bleeding rate and mass fraction of filling materials 泌水率对质量分数的敏感响应是因混合材料在 静止后，固体颗粒在重力的作用下向下运动，水分 越多颗粒阻力越小，下降速度越快，体现出低质量 分数试样泌水速率较高。最终固体颗粒间保持最薄 的水膜，其余水分相对迁移至材料表面，对于固体 颗粒组成相同的试样，低质量分数试样本身含水较 多，终止泌水率也相对较大。 2.4分层度响应 分层度是表征材料颗粒级配优劣的一个重要指 标，级配较差则分层度较大，材料容易在静止和运 动中产生垂直单方向的运动，而产生离析的现象。 若分层度较大的材料在输送过程中，则材料由于在 垂直方向上的颗粒粒度梯度存在，在管道断面上材 料的运动速率将出现较大差异，容易出现固体材料 沉底和堵管的现象。 质量分数对分层度的影响如图 5 所示，随着质 量分数的提高，充填材料的分层度不断降低，降低 趋势基本呈线性。 分层度对质量分数变化较为灵敏， 质量分数由 82.0升高 2，但分层度由 1.9 cm 降 低至 1.1 cm，下降幅度达 42.1。 图 5质量分数与充填材料分层度的关系 Fig.5Relationship between layering degree and mass fraction of filling materials 分层度是固体颗粒运动状况的一个体现，在颗 粒级配较差或质量分数较小时，固体颗粒不能悬浮 于材料之内，在重力作用下粒径相近颗粒向下运动 聚集，水分在材料中担当润滑功能。随着质量分数 的提高，总用水量降低，但固体颗粒组成及质量不 变，参与润滑的水分量减少，单位时间内固体颗粒 向下迁移的距离减小，材料颗粒的总体运动能力降 低，导致材料中粒径相似颗粒聚集度较低，而体现 出材料的颗粒粒度梯度较优，因此分层度降低。 2.5凝结时间响应 充填材料凝结时间是指材料强度达到规定值所 需时间，是评判在特定配合比条件下材料中胶结材 料水化反应快慢的指标。在充填中，对充填材料凝 结时间要求是根据作业方式和煤层条件共同确定 的。总体上说，凝结时间不能过短，便于输送和控 制成本，但也不能过长，需要保证生产效率。 ChaoXing 110煤田地质与勘探第 44 卷 从图 6 质量分数与充填材料凝结时间关系图可 以看出，充填材料质量分数对充填材料凝结时间影 响很明显，但该指标并没有分层度、泌水率等指标 那样显著。质量分数从 82升高到 84的过程中， 凝结时间从 12.2 h 降低为 10.5 h，降低幅度仅为 13.9。在其它条件相同的情况下，总体上充填材料 的凝结时间随着充填材料质量分数的提高而降低。 图 6质量分数与充填材料凝结时间的关系 Fig.6Relationship between coagulation time and mass fraction of filling materials 凝结时间是胶结材料发生化学反应且总体硬化 的时间。质量分数较小时，材料中的总水分较多， 水分本身是化学反应中的一种原料，过多的水分抑 制了化学反应的发生，随着时间的延长，部分水分 向材料表面迁移，化学反应逐渐进行，总体上使化 学反应速率降低，延缓了材料整体凝结时间。 3充填材料性能对质量分数的响应 3.1理论与工程响应 高质量分数胶结材料属于一种悬浮的黏性体， 一般需要利用高压泵送至采空区，其可泵性取决于 其流变特性，即黏性流体的屈服应力和黏度。高质 量分数胶结材料属于典型的宾汉体，屈服应力和黏 度有如下关系，见式2。 0 d /d uy2 其中 τ为剪切应力，kPa；τ0为屈服应力，kPa；η为 黏度系数；du/dy 为流速的导数。 式2表明，高质量分数胶结材料可输送的极限 条件是克服屈服应力 0 ，流动后剪应力与黏度系 数和流速梯度成正比。由此可知，对于高质量分数 胶结材料流变特性，主要是掌握屈服应力τ0和黏度 系数随其它因素的变化规律。屈服应力 0 和黏度 系数对于每一种高质量分数胶结材料都是不同 的，但材料的质量分数是其重要影响因素之一，目 前没有统一的模型或公式描述两者或三者之间的关 系，一般是通过试验建立具体材料的质量分数与屈 服应力和黏度系数之间的定量关系。 表 3 为凡口铅锌矿通过试验得出的料浆屈服应 力与质量分数之间的关系[13]，图 7 为根据试验数据 回归分析[14]所得出的黏度系数与质量分数之间的关 系，由表 3 和图 7 可以看出，屈服应力和黏度系数 与质量分数紧密相关。 表 3凡口铅锌矿尾砂料浆屈服应力 Table 3Yield stress of tailing sand slurry in Fankou mine 料浆全尾砂浆灰砂比1︰8灰砂比1︰4 质量分数/67.1772.57 70.0171.9770.3121.74 屈服应力/Pa43.60170.09102.23 187.7895.52175.59 图 7质量分数与黏度系数之间的关系 Fig.7Relationship between viscosity coefficient and mass fraction of filling materials 输送过程中的管道沿程阻力也是与屈服应力和 黏度系数直接相关，见式3。 m0 2 1632 3 v jτη DD  3 式中 jm为沿程阻力，Pa/m；D 为输送管道内径，m； v 为材料输送平均流速，m/s；τ0为屈服应力，Pa；η 为黏度系数。 材料输送沿程阻力也可通过试验与质量分数建 立量化关系，如表 4 所示[15]。 表 4不同质量分数下的压力损失 Table 4Pressure loss under different mass fractions 质量分数 / 泵送频率 /次min-1 流量 /m3h-1 流速 /ms-1 压力损失 /kPam-1 8010291.034.84 8110291.036.32 3.2室内试验响应 充填材料的质量分数指标体现的是水分在材料 性能中的参与特征。水分是高质量分数胶结材料的 重要指标，水分直接参与化学反应而产生强度，水 分的调节有效改变材料输送性能。适量的水分有助 于提高材料的强度性能，改善输送性能，但大量的 水分将使材料性能退化，因此对于每一种高质量分 数胶结充填材料， 均存在一个最优的质量分数区间。 ChaoXing 第 6 期王晓东 风积沙质胶结充填材料性能对水固比响应分析111 以材料质量分数为 82时的各项指标为基准， 对所有性能指标进行归一化处理，如图 8 所示，从 图中可以看出各指标对质量分数的敏感性不一，抗 压强度和泌水率60 min 时对质量分数的改变最为 灵敏，而凝结时间的敏感性最弱。 图 8质量分数与性能指标关系 Fig.8Relationship between mass fraction and perance index 通过上述理论和试验可以分析得出，风积砂质 胶结构材料的质量分数在高质量分数胶结材料中的 作用是通过水分的功能来控制的。水分在充填材料 中充当两个功能，一为化学功能，二为物理功能。 在满足水化反应最低需水量后， 强度与多余水分 自然散失后胶结材料孔隙发育程度相关。 质量分数越 小，散失水分越多，孔隙度越大，则强度越低，反之 强度则会升高。 另外，水分是化学反应的一种重要参 与物质， 过多的水分抑制化学反应速率， 因此延缓材 料凝结。 水分在胶结材料中颗粒相对或绝对运动中起 润滑作用， 将固体间的摩擦转化为固液间的摩擦， 从 而体现出质量分数相对较低时， 颗粒间的润滑水膜较 厚， 颗粒可运动较长距离，宏观体现为材料的坍落度 较小和分层度较大； 另外，较多的水分不能完全吸附 于颗粒表面， 而会在短时间内从材料表面析出， 则泌 水率会较大。 反之， 若质量分数较高， 自由水分较少， 则材料性能向另外一个方向发展。 3.3质量分数优选 以西北地区某一煤矿用风积沙质高质量分数胶 结材料为充填材料实施充填开采为例，其对材料的 各项性能指标设计要求如表 5 所示。 表 5风积沙质胶结充填材料性能要求 Table 5Perance requirements for eolian cemented filling materials 性能 强度 /MPa 分层度 /cm 泌水率 / 坍落度 /cm 凝结时间 /h 指标3.01.66.020.012.0 优选区间≥3.0≤1.6≤6.0≥20.0≤12.0 以充填材料质量分数在 8284之间的各性 能指标为控制条件，利用试验数据拟合曲线分析质 量分数，如图 9 所示，则其质量分数的最优区间为 82.9083.65。 图 9合理质量分数区间 Fig.9Rational mass fraction interval 4结 论 通过研究不同质量分数风积沙质胶结充填材料 多种工作性能，得出如下结论。 a. 质量分数是胶结材料抗压强度的一个重要 影响因素，随着质量分数的提高，强度增长较快， 尤以早期强度。质量分数越高，自由水分散失所形 成的孔隙和通道越小，强度越高。 b. 坍落度、泌水率、分层度对质量分数的响应 较为显著，均随着质量分数的升高明显降低。高质 量分数试样泌水速率低且均匀，低质量分数试样泌 水速率的高速均匀泌水、低速递减泌水和泌水终止 三段特征明显。凝结时间对质量分数的响应相对较 弱，但也随着质量分数的提高而缓慢降低。 c. 质量分数对胶结材料性能的控制是因水分 在其中的物理和化学作用，水分较多导致固体颗粒 间的水膜较厚，摩擦力较低，颗粒运动和水分向表 面相对迁移速率较快，且抑制水化反应的发生，延 缓材料凝结。 d. 高质量分数胶结材料是一种宾汉体，其屈服 ChaoXing 112煤田地质与勘探第 44 卷 应力、 黏度系数、沿程阻力等关键输送指标与质量分 数密切相关， 综合考虑其各性能指标要求， 每一种高 质量分数胶结材料均存在一个最佳配合比区间。 参考文献 [1] 钱鸣高，许家林，缪协兴. 煤矿绿色开采技术[J]. 中国矿业大 学学报，2003，324343–348. 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