高、低阶煤润湿性对甲烷吸附_解吸的影响_李沛.pdf

第 44 卷 第 5 期 煤田地质与勘探 Vol. 44 No.5 2016 年 10 月 COAL GEOLOGY EXPLORATION Oct. 2016 收稿日期 2016-03-15 基金项目 山西省煤层气联合研究基金项目（2013012009）；陕西省科学技术研究发展计划（2016GY-187） Foundation itemJoint Research Fund of Coalbed Methane of Shanxi Provice（2013012009）；Science and Technology Research and Development Program of Shaanxi Province（2016GY-187） 作者简介 李沛（ 1991），男，陕西合阳人，硕士研究生，从事非常规天然气方面的研究. E-maillipeicumt 引用格式 李沛，马东民，张辉，等. 高、低阶煤润湿性对甲烷吸附/解吸的影响［J］. 煤田地质与勘探，2016，44（5）80-85. LI Pei，MA Dongmin，ZHANG Hui，et al. Influence of high and low rank coal wettability and methane adsorption/desorption characteristics［J］. Coal Geology Exploration，2016，44（5）80-85. 文章编号 1001-1986（2016）05-0080-06 高、低阶煤润湿性对甲烷吸附/解吸的影响 李 沛 1，马东民1，2，3，张 辉1，李卫波4，杨 甫3 （1. 西安科技大学地质与环境学院，陕西 西安 710054；2. 国家能源煤与煤层气共采技术重点 实验室，山西 晋城 048006；3. 国土资源部煤炭资源勘查与综合利用重点实验室，陕西 西安 710021；4. 陕西省地质调查中心，陕西 西安 710065） 摘要 为研究不同煤阶煤体润湿性对煤层气吸附/解吸的影响，采集寺河煤矿 3 号煤与大佛寺煤矿 4 号煤样品进行接触角测量及吸附/解吸实验，通过热力学计算分析等量吸附热特征。结果表明， 大佛寺 4 号煤水润湿性远好于寺河 3 号煤，原因在于大佛寺 4 号煤为低变质长焰煤，其所含羧基、 羟基等含氧官能团数量较多，同时具有物质组分亲水性好及孔裂隙较发育的优势。煤体润湿性影 响煤自身含水率大小，间接影响煤层气吸附/解吸特征。大佛寺 4 号煤与寺河 3 号煤润湿性、含水 率、解吸率及采收率间关系复杂，受临界含水量制约，存在温度临界点。等量吸附热对比发现煤 体亲水性不利于煤层气的吸附。煤层气吸附放热远小于解吸吸热，存在解吸滞后，且解吸滞后程 度随着吸附/解吸量增加而逐渐减弱，低阶煤的减弱趋势更加明显。 关 键 词寺河 3 号煤；大佛寺 4 号煤；润湿性；吸附/解吸；等量吸附热 中图分类号TD84 文献标识码A DOI 10.3969/j.issn.1001-1986.2016.05.015 Influence of high and low rank coal wettability and methane adsorption / desorption characteristics LI Pei1， MA Dongmin1，2，3， ZHANG Hui1， LI Weibo4， YANG Fu3 （1. College of Geology and Environment， Xian University of Science and Technology， Xi′an 710054， China； 2. Key Laboratory of National Energy Coal and Coalbed Methane Joint Mining Technology， Jincheng 048006， China； 3. Key Laboratory of Coal Resources Exploration and Comprehensive Utilization， Ministry of Land and Resources， Xi′an 710021， China； 4. Shaanxi Center of Geological Survey， Xi′an 710065， China） Abstract In order to study the influence of different ranks of coal wettability on the adsorption/desorption of coalbed methane（CBM）， Sihe No.3 coal and Dafosi No.4 coal samples were collected， which were used to per the contact angle measurements and adsorption/desorption experiments， and analyzed the thermal characteristics of the isosteric adsorption heat through thermodynamic calculation. The results show that the water-wettability of Dafosi No.4 coal is far better than Sihe No.3 coal resulting from Dafosi No.4 coal is low metamorphic （CY） coal and the number of oxy- gen containing functional groups such as carboxyl group， hydroxyl group and so on. Meanwhile， Dafosi No. four coal has the hydrophilic property of the material component and the advantage of the development of the pore and crack. The coal moisture content is influenced by the wettability of coal， and which indirectly influences the adsorp- tion/desorption characteristics of CBM. The relationships among wettability， moisture content， desorption rate and recovery efficiency from Dafosi No. 4 coal and Sihe No.3 coal is complicated， which is restricted by the critical water content and there is a critical point of temperature. By comparing the isosteric adsorption heat， found that the hydro- philic property of coal is not conducive to the adsorption of CBM. CBM adsorption heat release is much less than de- sorption heat absorption， there is the significant desorption hysteresis， and it decreased with increasing adsorp- tion/desorption capacity and low rank coal’s weakening trend gets more obvious. Key words Sihe No.4 coal； Dafosi No.3 coal； wettability of coal； adsorption and desorption； isosteric adsorption heat ChaoXing 第 5 期 李沛等 高、低阶煤润湿性对甲烷吸附/解吸的影响 81 目前，我国煤层气勘探开发主要集中在中、高 阶煤地区，低阶煤地区煤层气勘探开发效率较低， 仅在新疆阜康、陕西彬长等矿区实现了煤层气初步 开发。由于低阶煤的物理、化学及孔渗特征、吸附/ 解吸及润湿性等特征与高阶煤有较大差异，因此， 对高、低煤阶煤储层特性的对比研究将有利于低阶 煤地区煤层气的开发。 煤层气吸附/解吸特征对于煤储层含气性评价、 资源评价及采收率预测等有重要的参考意义。不同 煤阶煤层气吸附/解吸特征的差异影响煤层气储存、 聚集、运移、产出的整个过程。目前，不同学者对 煤层气吸附/解吸的研究主要有张遂安等［1］，马东 民等［2-4］探讨了煤阶、温度及压力对煤层气解吸滞后 的影响；乔军伟［5］研究了水分对不同煤阶煤层气吸 附/解吸的影响；叶欣等［6］，陈振宏等［7-8］确定了不同 煤阶煤层气解吸特征及解吸速率的差异，认为差异 来源于煤基质收缩效应和自调节效应，本质为分子 结构、孔裂隙发育特征及显微组分差异；段立江等 ［9］发现降压解吸过程中，低阶煤物性变好，高阶煤 物性变差，物性是决定气体解吸的关键要素；郑贵 强等［10］认为吸附能力随煤阶增加而增加，高阶煤以 微孔为主，扩散和吸附所需的平衡时间长。 综合来看，目前煤层气解吸的研究多停留在解 吸特征的描述、煤本身物性对解吸的影响等方面。 因此，本文基于低阶煤地区（Rmax＜0.65％）大佛寺 4 号煤及高阶煤地区（Rmax＞2％）寺河 3号煤的煤层气分 析化验资料，从煤-水润湿性、热力学角度进行高、 低阶煤的解吸特征差异分析，以求掌握其特征解吸 规律，为低阶煤地区煤层气开发提供一定的参考。 1 煤的组成与孔隙结构 1.1 煤岩煤质特征 实验用高阶煤样采自山西晋城寺河煤矿（SH3 号煤），低阶煤样采自陕西彬长大佛寺煤矿（DFS4 号煤）。工业分析及显微煤岩组分测定结果见表 1， 工业分析可知除了固定碳含量外，DFS4 号煤的水 分、灰分、挥发分含量都高于 SH3 号煤。表明在 煤化作用过程中（由低阶煤到高阶煤），温度、压力 增高使得煤大分子的侧链和官能团（羟基、羧基等） 不断发生断裂和脱落，数目减少［11］，形成各种挥发 性产物，使得煤中游离纤维素消失，煤中挥发分产 率降低，固定碳含量增高，整体气（甲烷）润湿性增 强。煤岩组分测试表明，相比 SH3 号煤，DFS4 号 煤的镜质组含量明显偏低，惰质组含量却高达 68.10％， 这一因素在很大程度上影响煤储层含气量 和最大吸附量。 1.2 孔隙特征 采用液氮吸附法分析孔隙特征，使用 ASAP 2020 比表面积和孔径分析仪对 DFS4 号煤及 SH3 号 煤进行孔隙结构分析，结果见表 2。 表 1 工业分析与煤岩组分测试 Table 1 Coal petrography analysis and proximate analysis ％ 工业分析 煤岩分析 煤样 煤种 镜质体最 大反射率 水分 Mad 灰分 Aad 挥发分 Vdaf固定碳 FCad 镜质组惰质组 壳质组 矿物质 DFS4号煤 CY 0.43 4.65 15.74 32.95 46.66 22.80 68.10 2.20 6.90 SH3号煤 WY 3.27 3.55 13.64 6.38 76.43 61.80 29.60 0.00 8.60 表 2 液氮吸附测试结果 Table 2 Results of liquid nitrogen adsorption test 孔径分布/％ 煤样 比表面积 /（m2.g-1） 孔容 /（mL.g-1） 微孔 小孔 中孔 大孔 SH3号煤 7.077 0.0045 33.53 63.14 3.31 0.02 DFS4号煤 14.683 0.0164 19.36 63.81 7.35 9.48 注微孔＜10 nm，小孔 10～100 nm，中孔 100～1 000 nm， 大孔＞1 000 nm 由表 2 可知，SH3 号煤与 DFS4 号煤都以微孔 和小孔为主，DFS4 号煤的中大孔明显占优，但是 SH3 号煤的微小孔占比（96.67％）要大于 DFS4 号 煤（83.17％）。此外，DFS4 号煤的总孔容和总比表面 积都要大于 SH3 号煤。 DFS4 号煤属于侏罗纪含煤岩系，煤体结构较为 完整，原生层理明显，发育内生裂隙，且以张裂隙为 主，连通性较好，有利于煤层气的扩散与运移。SH3 号煤属于石炭-二叠纪高变质煤， 煤中孔隙主要以后生 孔、 外生孔和矿物质孔为主， 原生孔隙几乎都被改造。 2 煤润湿性对解吸的影响 2.1 接触角测定实验 润湿性的好坏可通过测量界面接触角的大小来准 确衡量。将煤样制备成同规格 3 cm3 cm2 cm 的立方 体煤块，依次用 60 目、600 目、1 200 目砂纸将表面打 磨光滑，采用 OCA20 视频光学接触角测量仪测定蒸馏 水在块煤表面的平衡接触角。为减少实验误差，煤样 各取 4 块，每块测定 3 个平衡接触角值，最后求取这 12 个接触角值的平均值作为终值，结果见表 3。 ChaoXing 82 煤田地质与勘探 第 44 卷 表 3 煤水界面接触角测定结果 Table 3 Determination results of contact angle of coal-water interface 接触角/（） 样品 1样次 2样次 3样次 4样次 平均 64.1 72.6 74.9 68.5 74.8 74.2 69.5 65.8 DFS4号煤 68.2 64.7 72.8 66.2 69.7 102.3 102.0 102.0 99.3 98.5 94.8 97.8 98.7 SH3号煤 105.5 101.8 100.3 99.6 100.2 通常接触角值 θ＞90为不润湿，θ＜90为润湿， θ0为铺展。分析可知，DFS4 号煤接触角值介于 64.1～74.9，平均为 69.7，属于润湿；SH3 号煤接 触角值介于 94.8～105.5，平均为 100.2，属于不润 湿范畴。由此表明 DFS4 号煤的润湿性要明显好于 SH3 号煤，具有较强的亲水性。 高、低阶煤所表现出来的润湿性差异源于其不 同的物质组成、含量和结构差异［12］。DFS4 号煤的 水分、灰分、挥发分含量较高，固定碳含量明显偏 低，总孔容、总比表面积都较大，且裂隙发育，这 都有利于煤的水润湿性。此外，DFS4 号煤为低变质 长焰煤，SH3 号煤为高变质无烟煤，羧基、羟基等 含氧官能团多的亲水性要好，但是从长焰煤到无烟 煤，煤的侧链、官能团等不断脱落，芳环数量不断 增加，芳香片层排列更紧密，间距减小，孔隙率降 低，使煤的亲水性减弱，亲气（甲烷）能力增强。因 此 DFS4 号煤的润湿性要好于 SH3 号煤。 润湿性决定煤的亲/疏水能力， 煤在变质作用过程 中， 桥键与支链中亲水基团的变化（实际为煤的三元结 构煤化学结构变化）与黏土矿物的含量影响着煤层 水的流动性及煤层气井排水降压的难易程度［13-14］，在 外界干扰（抽水）下煤层的疏水效应不明显，煤的亲 水能力强，水-煤基质表面作用力强，难以促使吸附 态甲烷解吸，这将直接影响产气效果。可见，煤的 润湿性是影响煤层气井产气效率和产能的一个关键 因素，通过不同含水率煤样的解吸实验可以反映煤 体润湿性对煤层气解吸的影响。 2.2 煤层气解吸实验 针对 DFS4 号煤与 SH3 号煤，分别制备不同含 水率大小的 60～80 目实验样品。由于解吸实验是个 降压-平衡-降压反复进行的过程，实验采用 AST 2000 型煤层气等温吸附/解吸实验仪，参考 GB/T 195602008煤的高压等温吸附试验方法进行。 等温吸附数据采用 Langmuir 方程进行拟合。由 于煤层气解吸与吸附过程存在不同程度的滞后， 因此 解吸实验数据采用马东民等［3-4］提出的煤层气解吸式 进行拟合，公式如式（1）。最终结果见表 4。 表 4 SH3 号煤和 DFS4 号煤等温吸附/解吸拟合数据 Table 4 Isothermal adsorption / desorption data fitting of SH3 coal and DFS4 coal Langmuir 方程拟合 解吸式拟合 煤样 含水率/％ 温度/℃ a/（cm3.g-1） b/（MPa-1）R2 a/（cm3.g-1） b/（MPa-1） c/（cm3.g-1） R2 25 12.164 0.359 0.995 8.870 0.587 0.882 0.998 30 11.592 0.362 0.996 8.370 0.585 0.942 1.000 35 11.525 0.327 0.993 7.959 0.496 1.072 0.997 40 11.201 0.324 0.993 7.732 0.529 1.015 0.998 4.65 45 11.200 0.288 0.993 7.467 0.505 1.033 0.997 25 11.563 0.448 0.992 8.623 0.701 0.949 0.996 30 11.566 0.396 0.990 8.341 0.619 0.994 0.997 35 11.079 0.382 0.993 8.040 0.597 0.973 0.998 40 10.725 0.374 0.993 7.698 0.543 1.039 0.999 DFS4号 煤 10.14 45 10.238 0.382 0.993 7.380 0.568 1.009 0.998 25 37.118 0.481 0.990 32.451 0.827 2.725 0.992 30 33.871 0.260 0.997 28.909 0.412 1.303 0.996 35 32.721 0.271 0.996 28.314 0.328 2.626 1.000 40 32.672 0.270 0.994 29.372 0.325 1.914 0.999 3.59 45 31.796 0.282 0.989 29.379 0.292 2.559 0.999 25 29.648 0.544 0.999 26.102 0.635 2.876 0.994 30 28.272 0.253 0.999 22.925 0.332 2.122 1.000 35 25.409 0.277 0.998 21.353 0.407 0.991 0.992 40 22.948 0.298 0.996 19.707 0.504 0.259 0.994 SH3号煤 4.19 45 21.189 0.292 0.999 18.945 0.348 0.966 0.994 ChaoXing 第 5 期 李沛等 高、低阶煤润湿性对甲烷吸附/解吸的影响 83 1 abP Vc bP （1） 式中 V为煤层气解吸到P压力下的煤层气残余吸附 量，cm3/g；a 为煤样最大吸附量，cm3/g；b 主要为 温度、吸附/解吸速度与吸附热综合函数，1/MPa；c 为匮乏压力下的残余吸附量，cm3/g。 2.3 结果与讨论 2.3.1 吸附/解吸特征分析 由不同含水率煤样解吸实验（表 4）可知， SH3 号 煤与 DFS4 号煤代表的高、低阶煤都遵循含水率越 高，则吸附/解吸量越小的规律，且 SH3 号煤的规律 表现地更加明显。 对 DFS4 号煤和 SH3 号煤而言，煤样饱和吸附 量随温度升高呈明显地线性减小，且 SH3 号煤的温 度敏感性更强（图 1a）。因为煤吸附甲烷是一个动态平衡 的过程，水分子与甲烷气体分子在煤表面吸附皆属 于物理吸附［15］，升温使得甲烷分子活性增强，从而 挣脱束缚向游离态转化。相同温度下，含水率小的 煤样的饱和吸附量始终大于含水率高的煤样（图 1a），因为极性水分子吸附甲烷能力强于煤颗粒，会 优先吸附于煤基质表面，占据有效吸附位。此外水 分子会在孔裂隙表面形成吸附水膜，使甲烷渗流 图 1 饱和吸附量及 Langmuir 压力与温度的关系 Fig.1 Relationship between saturated adsorption capacity， Langmuir pressure and temperature of coal sample 通道面积相对减小，从而降低甲烷气相渗透率，阻 塞甲烷向外扩散。因此，水分不仅降低了饱和吸附 量/解吸量，也影响煤层气的解吸速率。 由图 1b 分析可知， 不同含水率下朗格缪尔压力 随温度升高而增大，SH3 号高阶煤的变化比 DFS4 号煤明显，朗格缪尔压力也更大；同一温度下，煤 样含水率越高，对应朗格缪尔压力越小。朗格缪尔 压力越小，吸附态甲烷脱附越容易，越利于开发； 越大时，甲烷解吸效率越高，煤储层则具有较高的 初始气产量。 润湿性是影响煤层气采收率和残余气饱和度的 重要因素［16］。根据等温解吸实验数据计算不同含水 率煤样的理论解吸率［3］和采收率，进而分析其解吸 特征差异。 通过DFS4号煤与SH3号煤不同含水率煤样解吸率 与采收率比较发现（图2），DFS4 号低阶煤的解吸率整体 较低，但理论采收率明显高于 SH3 号高阶煤（图 2b）。 DFS4 号低阶煤的含水率越高，采收率越低；解吸率与 含水率变化趋于一致，随温度升高解吸率明显下降，与 常规认识不符，分析认为是 DFS4 号煤润湿性好，煤样 临界含水量高所导致。相反，SH3 号高阶煤的解吸率、 采收率随温度升高呈增大趋势，与含水率的变化关系较 为复杂，以温度 35℃为界，等于或高于此温度， 图 2 DFS4 号煤和 SH3 号煤解吸率与采收率对比 Fig.2 Comparison of desorption efficiency and recovery effi- ciency of DFS No.4 coal and SH No.3 coal ChaoXing 84 煤田地质与勘探 第 44 卷 含水率高的煤样其解吸率与采收率也相对较高，低 于此温度则相反。 表明高阶煤解吸特征的研究应考虑 温度的影响，温度 35℃在实际应用中应受到重视。 2.3.2 热力学特征分析 通过计算 DFS4 号煤与 SH3 号煤的不同含水率 下的等量吸附热与极限吸附热来进行热力学特征的 分析。利用 Clausius-Clapeyron 方程间接计算煤层 气吸附/解吸过程的等量吸附热［17-18］，公式如下 st dIn d fq TRT （2） 式中 qst表示等量吸附热，kJ/mol；f 表示逸度，Pa； T 表示温度，K；R 为气体常数，取 8.314 J /（mol.K）。 由此计算得到不同含水率 DFS4 号煤与 SH3 号 煤样升压/降压过程中的等量吸附热如表 5。 分析表 5、图 3 知，升压吸附和降压解吸过程 中，不同含水率煤样对甲烷的等量吸附热随着视吸 附量的增加而线性增大， 仅在含水率为3.59％的SH3 号煤样降压解吸过程中等量吸附热出现减小趋势， 说明煤吸附甲烷是一个持续不断的放热过程，吸附 或解吸时甲烷量越多，所需的热交换也越大。 表 5 DFS4 与 SH3 号煤样的吸附/解吸过程等量吸附热特征 Table 5 Adsorption / desorption processes of DFS No.4 and SH No.3 coal samples with isosteric adsorption heat SH3号煤等量吸附热/（kJ.mol-1） DFS4号煤等量吸附热/（kJ.mol-1） 含水率3.59％ 含水率4.19％ 含水率4.65％ 含水率10.14％ 吸附量 /（mmol.g-1） 升压 降压 升压 降压 升压 降压 升压 降压 0.1 17.08 51.56 25.61 38.66 9.96 15.84 8.61 12.81 0.2 18.83 50.46 30.13 42.51 12.84 17.52 12.51 14.54 0.3 20.57 49.35 34.65 46.37 15.73 19.20 15.65 18.77 0.4 22.31 48.25 39.17 50.22 18.61 20.88 18.13 20.51 0.5 24.06 47.14 43.69 54.08 21.49 22.56 20.20 22.25 注等量吸附热取绝对值 图 3 降压过程中等量吸附热变化 Fig.3 Heat change of isosteric adsorption heat during the process of pressure reduction 从煤阶大小来看，SH3 号高阶煤等量吸附热明 显大于 DFS4 号低阶煤。对于 DFS4 号煤，无论是 吸附还是解吸过程，相同吸附量下低含水率煤样等 量吸附热始终大于高含水率煤样，即随着润湿性变 好，水分的增加使等量吸附热减小，煤体水润湿性 阻碍煤对甲烷的吸附。此外，对比不同含水率煤样 发现升压过程的等量吸附热值均小于降压过程的 等量吸附热值，说明吸附放出的热量远小于解吸需 要吸收的热量，在无外界能量补给时解吸作用很难 与吸附作用同步，这从热力学角度解释了解吸始终 滞后于吸附的原因。且由图 4 发现，随着吸附量增 加，升压/降压过程中的等量吸附热变化差值呈减小 趋势，表明煤体吸附甲烷量足够大时，解吸滞后程 度逐渐减弱，低阶煤减弱趋势更加明显。 图 4 升压/降压过程中等量吸附热变化差值 Fig.4 The difference of the amount of isosteric adsorption heat in the process of boosting and reducing pressure 3 结 论 a. DFS4 号煤水润湿性远好于 SH3 号煤。原因 在于 DFS4 号煤为低变质长焰煤，其所含羧基、羟 基等含氧官能团数量较多，同时具有物质组分亲水 性好及孔裂隙较发育的优势。 b. 煤体润湿性影响煤自身含水率大小，间接影 响煤层气吸附/解吸特征。DFS4 号煤与 SH3 号煤的 润湿性、含水率、解吸率及采收率间关系复杂，受 ChaoXing 第 5 期 李沛等 高、低阶煤润湿性对甲烷吸附/解吸的影响 85 临界含水量制约，存在温度临界点。 c. 等量吸附热对比发现煤体亲水性不利于煤 层气的吸附。煤层气吸附放热远小于解吸吸热，存 在解吸滞后，且解吸滞后程度随吸附/解吸量增加逐 渐减弱，低阶煤的减弱趋势更加明显。 参考文献 ［1］ 张遂安，叶建平，唐书恒，等. 煤对甲烷气体吸附/解吸机理 的可逆性实验研究［J］. 天然气工业，2005，25（1）44-46. ZHANG Suian， YE Jianping， TANG Shuheng， et al. Theoretical analysis of coal methane adsorption/desorption mechanism and its reversibility experimental study［J］. Natural Gas Industry， 2005，25（1）44-46. ［2］ 马东民. 煤层气吸附解吸机理研究［D］. 西安西安科技大学， 2008. ［3］ 马东民，张遂安，蔺亚兵. 煤的等温吸附/解吸实验及其精确 拟合［J］. 煤炭学报，2011，36（3）478-480. MA Dongmin，ZHANG Suian，LIN Yabing. Isothermal ad- sorption and desorption experiment of coal and experimental re- sults accuracy fitting［J］. Journal of China Coal Society，2011， 36（3）478-480. ［4］ 马东民，马薇，蔺亚兵. 煤层气解吸滞后特征分析［J］. 煤炭学 报，2012，37（11）1885-1889. MA Dongmin，MA Wei，LIN Yabing. 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