高pH值流体对煤岩储层的损害评价_孟祥娟.pdf

第 44 卷 第 6 期煤田地质与勘探Vol. 44 No.6 2016 年 12 月COALGEOLOGY 2. State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation in Southwest Petroleum University, Chengdu 610500, China; 3. Exploration and Development Research Institute, Tarim Oilfield Company, PetroChina, Korla 841000, China; 4. No.3 Engineering Co., Ltd. of China Railway 22th Bureau Group, Xiamen 361008, China Abstract The contact between coal and working fluid of high pH value is inevitable in the process of CBM drilling and fracturing operation. The coal seam will be in the environment of alkaline for a long time after contacting with working fluid, which can bring serious damage. To simulate this damage, No.9 coal seam of Ningwu basin is chosen as the research object, the experiment of influence of increased pH value fluid on permeability of coal was conducted for natural columnar coal samples and artificial fracture coal samples; and the experiments of capillary imbibitions and liquid flowback and stress sensitivity were carried out for fluid of different pH values. The results show that coal has strong alkali sensitivity damage, stronger imbibitions ability and lower flowback rate for working fluid of high pH value compared with ation water; the stress sensitivity coefficient of coal increases after contacting with alkaline fluid. Combining the results of wettability determination and scanning electron microscopy SEM analysis, it can be got that the higherthe pH value of working liquid is, the stronger the wettability will be, at the same time the contact with high pH value fluid can lead to microstructure instability and cation exchange adsorption; the inorganic scale generated by the contact of ation water and high pH working fluid and the high adsorption ability to all kinds of liquid are the main causes of damage; the mechanical strength is weakened and the stress sensitivity is strengthened after the action of alkaline fluid on coal ChaoXing 86煤田地质与勘探第 44 卷 seam. Keywords pH value; alkali sensitivity; wettability; stress sensitive; spontaneous imbibitions; rock mechanics 现阶段在煤层钻井及压裂增产等作业过程中， 大部分工作液均呈碱性，而碱液与煤岩中的黏土矿 物和石英等接触后将发生反应， 形成大量的溶蚀孔， 并可能堵塞液体的渗流通道，同时导致煤岩的力学 强度降低[1-2]。目前针对储层敏感性的研究主要集中 于砂岩，碳酸盐岩及碎屑岩，并且研究高 pH 流体 对储层的影响多集中于研究流体对渗透率的影响， 且考虑的因素较少[3-6]。俞杨烽等[7]研究认为高 pH 溶液侵蚀作用导致泥页岩的侵蚀孔增加，岩石结构 变得疏松，力学强度降低，并且随着 pH 值的增大 和反应时间的增长，侵蚀作用影响程度增大。康毅 力等[8]研究了高 pH 值钻井液对煤岩的应力敏感性 损害，表现出较强的应力敏感性。吴诗中等[9]分别 研究了不同类型高 pH 值流体对煤岩渗透率的损害， 研究表明煤岩中高岭石、石膏等的存在导致煤岩容 易发生碱敏损害。李庆会等[10]通过研究发现高 pH 值的流体将影响煤岩表面的润湿性。冯莉等[11]研究 了高 pH 值碱液对褐煤孔隙结构的影响，研究表明 高 pH 值碱液的浓度越高，作用以后煤样孔隙越大， 大孔隙率越高，表面越粗糙。R Puri 等[12]研究了压 裂液对煤岩渗透率的损害， 认为裂隙堵塞和基质吸附 膨胀是导致其损害的主要因素。T Chaturvedi 等[13]， 李相臣等[14]的研究均得出随着溶液 pH 值的升高， 煤岩表面电动电位经等电点由正值变为负值，煤岩 表面负电性随 pH 的升高而增强，且煤岩微观润湿性 随着 pH 值的升高而逐渐趋于强水湿。P Q Huy 等[15] 的研究认为在 CO2埋存过程中， pH 的变化将影响煤 岩对 CO2的吸附量，但由于灰分，水分，挥发分数 不同，影响的程度也不一致。据以往学者的研究发 现现阶段针对高 pH 值流体对煤岩损害的系统研究 较少，大多学者的研究手段、考虑的因素等较为单 一。为此，笔者选取宁武盆地 9 号煤样为研究对象， 分别研究了煤岩对高 pH 值溶液的碱敏损害、毛细 管自吸能力及碱液对煤岩应力敏感性的影响，结合 润湿性测定，扫描电镜观察和岩石力学强度测试， 探讨了碱液对煤岩润湿性，内部结构和力学强度的 影响，为后续的工作液优化设计提供理论指导。 1实验部分 1.1实验样品 实验煤样选择现阶段煤层气勘探和开发较活跃 的山西省宁武盆地 9 号煤层作为研究对象，该煤层 显微组分 Rmax在 0.921.16，水分质量分数为 1.28，挥发分质量分数为 34.32，固定碳质量分 数为 55.52，灰分为 8.88，主要为中–低灰分煤， 煤层原始含气量较高。经过 X 射线衍射分析显示宁 武盆地 9 号煤岩的无机矿物以石英为主，质量分数 为 6，黏土矿物质量分数为 7，其中黏土矿物以 高岭石、 绿泥石、 伊利石为主， 质量分数分别为 71、 14、12。 1.2实验方法 实验中为有效防止由煤样个体差异所导致的实 验误差， 所用煤样均为沿层理方向取自同一块煤岩， 钻取煤样在 60℃下烘 3 d 后测量其渗透率，液体饱 和法模拟地层水测孔隙度。选其中渗透率较低的 煤样进行人工造逢，并测量其裂缝宽度。 1.2.1碱敏性评价 a. 将实验煤样抽真空 4 h，并用与地层水矿化 度相同的 KCl 溶液饱和 48 h； b. 利用图 1 所示的仪 器对煤样加压 3 MPa人工缝样加围压预处理 3 h， 测定煤样初始 pH 值下的渗透率 kwo；c. 分别测量 pH7、8.5、10、11.5、13 的溶液的渗透率，得出系 列溶液对应渗透率的最小值 kmin；d. 用 KCl 溶液正 向驱替岩心，测量渗透率的恢复情况，随后反向测 量 KCl 的渗透率，判断微粒运移情况。 图 1三轴渗流实验装置示意图 Fig.1Device of the triaxial seepage experiment 实验研究中，选用煤样渗透率损害率作为评价 参数，煤样渗透率损害率计算公式为 womin k wo 100 kk D k  1 式中 Dk为渗透率损害率，；kwo为煤样基准渗透 率，10-3μm2；kmin为煤样最小渗透率，10-3μm2。 1.2.2毛管自吸评价 a. 自吸实验①打开电子天平并校正清零，打 开自吸调控程序， 输入正确参数， 将煤样悬挂在天平 下方，记录煤样吸水前的重量，调整底盘高度，向盘 中注入自吸液，使煤样浸泡在自吸液中 23 min，开 始采集数据；②自吸 24 h 后，结束实验，处理实验 数据，将煤样妥善保存。b. 气驱水实验①将自吸 后煤样称重得到驱替前的初始含水饱和度 Si后正向 ChaoXing 第 6 期孟祥娟等 高 pH 值流体对煤岩储层的损害评价87 放入岩心夹持器；② 加围压 3.0 MPa，在 1.0 MPa 流压下进行正向气驱实验，每隔 1 h 取出煤样并称 重后，再重新放入岩心夹持器中，重复进行约 20 h。 实验研究中，选用煤样返排率作为评价参数， 煤样返排率计算公式为 d 100 i i SS C S  2 式中 C 为返排率，；Si为自吸实验结束后测得的初 始饱和度， ； Sd为返排过程中煤样的含水饱和度， 。 1.2.3应力敏感性评价 a. 选取基块裂缝煤样，将煤样放入高 pH 值溶液 中后将样品罐置入滚子加热炉进行滚动加热 48 h，模拟 地层设定实验温度 38℃，进行气驱水试验，保证实验煤 岩的含水饱和度基本一致。 b. 根据煤层实际地层压力及 生产情况选择应力点 3 MPa、 3.5 MPa、 4 MPa、 4.5 MPa、 5 MPa、6 MPa、9 MPa、13 MPa、16 MPa、20 MPa 和 25 MPa，逐点增加压力，测定煤样渗透率；然后选择 应力点 25 MPa、20 MPa、16 MPa、13 MPa、9 MPa、 6 MPa、5 MPa、4.5 MPa、4 MPa、3.5 MPa 和 3 MPa， 逐点降低压力测定煤样渗透率。 实验研究中，依据应力敏感性系数法[16]评价煤 样的应力敏感程度，应力敏感性系数的表达式为 0 s 0 [1 ] 100 lg i i k k S    3 式中 Ss为应力敏感性系数；σ0为初始应力值，对应 的渗透率为 k0；σi为各测试点的有效应力，对应渗 透率为 ki。 2实验结果 2.1碱敏性实验结果 现阶段大多数工作液均呈碱性，pH 值较大，当 高 pH 值工作液进入煤层后，将造成煤岩中黏土矿 物与硅质胶结物的结构破坏，表现为黏土矿物解离 以及胶结物溶解并释放出微粒，引起孔道堵塞而产 生损害。实验保持净围压 3 MPa，依次向煤样中注 入与煤层地层水总矿化度相同的不同 pH 值的 KCl 盐水。实验结果如表 1 所示，数据表明，随 pH 值 增加，煤样渗透率总体呈下降趋势。 煤样碱敏曲线如图 2 所示。 根据石油天然气行 业标准的碱敏性判断指标， 得到基块煤样的碱敏损 害率为 32.5958.63，碱敏损害程度为中等偏弱 –中等偏强，裂缝煤样的碱敏损害率为 64.49 88.93，碱敏损害程度为中等偏强–强。并且煤样 二次注模拟地层水渗透率均较初始模拟地层水渗 透率偏低，说明高 pH 值流体对煤样渗透率损害具 有不可逆性。 表 1煤样碱敏性评价结果 Table 1Alkali sensitivity uation results of the coal samples 煤样号 孔隙度 / 渗透率 /10-3m2 裂缝宽 度/m 不同 pH 值下 ki/10-3m2损害 率/ 碱敏 程度 备注 78.51011.513 NW-13.680.130.0660.0640.0620.0600.04433.33中等偏弱基块 NW-24.072.781.1980.8690.7270.5160.49558.68中等偏强基块 NW-33.5433.874.2661.4870.8090.7190.52487.72强裂缝 NW-44.1518.773.7813.3783.2420.9780.41988.92强裂缝 NW-53.2242.5729.6039.5858.3537.1335.63780.96强裂缝 NW-64.0216.4213.65313.41513.1829.5384.84964.48中等偏强裂缝 注 “”表示未测试 ChaoXing 88煤田地质与勘探第 44 卷 图 2碱敏实验结果图 Fig.2Experiment results of the alkali sensitivity 2.2毛管自吸实验结果 工程作业过程中高 pH 值工作液在毛管力作用下 将自吸进入煤岩，导致含水饱和度增加，导致煤层气 的渗透率降低，而工作液在后期的排采过程中相当长 时间内难以完全排出。笔者为研究不同 pH 值流体在 煤岩中的滞留情况，通过监测具有一定初始含水饱和 度煤样在端面接触实验流体的净吸液量随时间的变化 值，结果如图 3 所示，在相同自吸时间内煤样对不同 pH 值液体的自吸量随 pH 值的升高而增加， pH 值为 7 的液体自吸量最小，pH 值为 13 的液体自吸量最大。 图 3自吸量与自吸时间之间的关系 Fig.3The relationship between the spontaneous imbibitions quantity and the time 针对自吸实验后的煤样随后开展气驱水返排实 验，实验结果如图 4 所示。在相同驱替时间内，煤 图 4返排率与返排时间之间的关系 Fig.4The relationship between the flowback rate and the recovery time 样对不同 pH 值液体的返排率不一致， 流体的 pH 越 高，越难以排出。表明在工程作业过程中高 pH 值 工作液侵入煤层后将难以排出， 进而滞留在煤层中， 这将严重影响煤层气的解吸、扩散以及渗流能力。 2.3应力敏感性实验结果 煤岩力学强度较低并且微裂隙发育，导致煤岩 储层比其他岩性储层具有更强的应力敏感性，工程 作业过程中高 pH 值的工作液进入煤层，将与煤岩 发生反应，可能导致煤层的应力敏感性增强。笔者 为研究高 pH 值流体对煤层应力敏感性的影响，运 用不同 pH 值的流体在天然造缝煤样上开展应力敏 感性评价实验。 研究结果如表 2 和图 5 所示， 可看出 煤样运用不同 pH值液体开展的应力敏感性实验敏感 系数不一致，敏感系数随着 pH 值的升高而增加。 表 2煤样应力敏感实验结果 Table 2Stress sensitivity experiment results of the coal samples 煤样号 不同有效应力下气体渗透率/10-3μm2 SS 损害程 度 备 注 33.544.556913162025 NW-752.0145.4541.2437.1135.4228.6516.918.705.533.512.010.71强干煤样 NW-862.8655.1450.0745.9341.2933.2917.867.213.681.700.640.82强pH7碱液 NW-966.9758.6352.4746.7742.5334.1716.836.453.341.560.600.84强pH8.5碱液 NW-1055.6948.7542.5836.5731.7222.538.262.531.270.510.140.94强pH10碱液 NW-1155.8045.5637.3329.1324.0715,255.102.041.100.580.280.99强pH13碱液 图 5煤样应力敏感实验结果图 Fig.5Stress sensitivity experiment results of the coal samples ChaoXing 第 6 期孟祥娟等 高 pH 值流体对煤岩储层的损害评价89 图 5 为经不同 pH 值流体作用后裂缝煤样在加 载及卸载过程中气体渗透率随有效应力的变化曲 线。煤样在加载过程中随有效应力的增加，渗透率 降低，但在有效应力为 39 MPa 下降尤为明显；煤 样在卸载过程中随着有效应力的降低，渗透率有所 恢复，但恢复后的渗透率远低于初始渗透率，表明 煤样在发生应力敏感性损害后渗透率难以恢复。 3碱液损害机理讨论 3.1煤岩吸附作用导致的损害 煤岩内部含有大量相互之间不连通的大分子以 及连通性较好的大分子网络，导致煤岩储层比常规 岩石储层对各种气体和流体具有更强的吸附性[17]。 煤岩中的基质在吸附气体或液体后也将发生膨胀， 虽煤岩的孔隙度较小，但微小的基质膨胀也将引起 煤岩孔隙度的明显降低， 进而降低煤岩的渗流能力。 3.2煤岩中黏土矿物导致的损害 煤岩中的黏土矿物很大部分在 pH 值为 49 时 生成[18-19]。其中高岭石在酸性环境下较为稳定，而 在 pH 偏碱性的环境下将发生溶解， 然而在 pH 高于 9 时，煤岩中的任何黏土矿物均将发生溶解，甚至 长石与石英等较为稳定的矿物也将发生溶解，导致 微结构趋于失稳，在很低流速的作用下就会产生微 粒运移，堵塞喉道，降低煤层渗透率。 根据 XRD 分析及扫描电镜观察结果图 6可看 出，高岭石是该区煤岩发生碱液损害的主要因素， 在高 pH 值流体的作用下，黏土晶体将发生阳离子 交换，黏土矿物中的 OH 基团将解离出 H，此时 Al3也将解离出来，与 OH–发生反应生成沉淀，堵 塞煤层中气体的渗流通道。 图 6宁武盆地 9 号煤样 SEM 图 Fig.6SEM of coal samples from seam No.9 in Ningwu basin 图 7 显示了运用 DLVO 分析法[20-21]对煤岩中两 等位面的总相互作用电位计算结果，根据计算结果 可看出，随溶液 pH 值的升高，排斥势在相互作用 变得越来越大。 为更好的证明碱液对煤层的损害，笔者从微观 上分析碱液损害的原因，对比分析了煤样在碱液处 理前后的 SEM 图， 图 8b 与图 8a 对比可看出煤样经 过碱液处理后煤样内部的孔隙增大， 表面变得粗糙， 同时煤样表面产生了大量微粒，并堵塞部分孔隙， 将造成气体的渗流能力降低。 图 7相互作用电势与间距的关系 Fig.7The relationship of interaction between potential and spacing 图 8碱液处理前后煤样 SEM 图 Fig.8SEM of coal samples before and after treatement of alkali solution ChaoXing 90煤田地质与勘探第 44 卷 3.3高 pH 值流体强润湿性导致的损害 碱液与煤层接触后，煤岩可能对碱液具有更强 的润湿性，利用接触角测量仪测得实验煤样对不同 pH 值碱液的润湿角如表 3，可看出煤样对碱液的润 湿角随溶液 pH 值的升高而减小，施工过程中工作 液 pH 值越高，对煤样的润湿性越强，越易造成工 作液吸附；煤岩渗透率与孔隙度均较低，毛细管力 作用强，高 pH 值工作液侵入煤层极易发生吸附滞 留，在微粒表面形成液膜，导致裂隙有效宽度降低， 并在煤层气排采过程中出现气–液两相流， 严重损害 煤层渗透率，煤样对工作液的润湿性越好，吸附滞 留现象越明显，渗透率损害越严重。 表 3不同 pH 值溶液润湿角测量结果 Table 3Wetting angle measurements for different pH solution 测试流体 模拟地层水pH8.5pH10pH11.5pH13 接触角测 试值/ 71.6965.3260.1852.9346.56 3.4高 pH 值流体对煤岩力学强度的损害 为深入研究高 pH 值溶液作用对煤层气渗流能 力的影响，笔者对比研究了碱液处理前后煤岩单轴 抗压强度，实验中所用煤样均为沿层理方向取自同 一块煤岩，有效防止由煤样个体差异所导致的实验 误差，实验前利用滚子加热炉模拟井下实际作业过 程中工作液浸泡环境作用 3 d。实验结果见表 4，研 究发现该区煤样单轴抗压强度较低，水分的存在对 煤岩力学强度具有明显的弱化作用，经过碱液作用 后煤样的力学强度进一步降低，并且溶液的 pH 值 越高，单轴抗压强度越低。 表 4碱液作用后单轴抗压实验结果 Table4Uniaxial compressive experiment results of the coal samples treated by alkali solution 煤样号液体类型 直径 /mm 高度 /mm 抗压强度 /MPa NW-12干煤样49.9825.1220.95 NW-13地层水50.0225.1216.68 NW-14碱液 pH1049.8625.1214.73 NW-15碱液 pH1350.0325.1212.15 煤岩与液体接触后将发生水化作用，当煤岩接触 水以后，水分首先会沿着裂隙进入煤岩，润湿煤岩自 由面上的颗粒，并削弱他们之间的联系，导致煤岩力 学强度降低。煤层中碱液的存在使分子活动能力进一 步增强，液体沿裂隙和孔隙进入煤岩，润湿煤岩自由 面上的颗粒，液体分子的侵入削弱了颗粒间的联系， 使煤岩力学性质由好向坏转化，进一步弱化煤岩力学 强度。 煤岩储层是由孔隙和裂隙构成的双重结构系统， 内部微裂隙发育，煤层气开采过程中气体经裂隙渗流 进入井筒，若煤岩的力学强度降低，在地应力的作用 下微裂隙进一步闭合导致气体渗流通道变窄，渗流能 力降低，工程作业过程中工作液 pH 值越高，煤层应 力敏感性越强，对煤层气产出影响也越大。 图 9碱液作用后单轴抗压实验结果图 Fig.9Uniaxial compressive experiment results of the coal samples treated by alkali solution 4结 论 a. 煤岩比表面积较大且吸附性强，与高 pH 值 流体接触后极易发生液相吸附，损害煤层渗透率， 并且降低后渗透率难以恢复。 b. 在高 pH 值流体的作用下，煤岩中的黏土矿物 将发生溶解，甚至长石与石英等较为稳定的矿物也将 发生溶解，导致微结构趋于失稳，在很低流速的作用 下就会发生微粒运移，堵塞喉道，降低煤层渗透率。 c. 随着溶液 pH 值的增加，煤岩对溶液的润湿 性增强，使得高 pH 值流体更易侵入煤层，并且难 以排出，对煤层的损害较大。 d. 煤岩与高 pH 值流体作用后弱化了煤岩力学 强度，导致煤岩的应力敏感性增强，且溶液 pH 值 越高，应力敏感性越强。 参考文献 [1] 马运庆，王伟忠，杨俊贞，等．浅谈钻井液 pH 值对处理剂的 影响[J]．钻井液与完井液，2008，25377‒ 78． MA Yunqing，WANG Weizhong，YANG Junzhen，et al. 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