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第 45 卷 第 5 期 煤田地质与勘探 Vol. 45 No.5 2017 年 10 月 COAL GEOLOGY 2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Abstract Fractal dimension can characterize quantitatively the complexity of pore structure of a reservoir and provides ideas for uation of shale reservoir. With the shale Chang 7 of Yanchang ation in Ordos basin as the object, field emission scanning electronic microscope was used to observe the pore characteristics of thermal evolution stages, through the low temperature nitrogen adsorption experiment, the fractal characters of shale pore structure of different evolutionary stages were studied. FHH model was applied to calculate the pore fractal dimen- sion. The relationships between the fractal dimensions and composition, the pore structure parameters were inves- tigated. The results show it had not reached gas window for remaining a low thermal evolution stage for the pri- mary sample, immature source rocks had not begun to generate a lot of hydrocarbons. With thermal maturity in- creasing, pores began to gradually in the organic matter, especially, interlayer nanopores generated for the decomposition of organic matter within the clay. There existed mainly ink bottle-like pores and a few of parallel tabular pores, peak pore diameter was in 24 nm and 4050 nm. With increase of maturity, the relative quantity of pores in the two above ranges of pore diameter increased, fractal dimension increased successively, the fractal di- mension was 2.5922.717. The fractal dimensions were negatively correlated with TOC, but show no obvious rela- ChaoXing 42 煤田地质与勘探 第 45 卷 tionship with the quartz and clay mineral content, the proportion of micropores and mesopores increased with thermal maturity, the average diameters decreased, pore surface was more complicated, the specific surface and fractal dimensions increased. The relationship between total pore volume, micropore volume, mesopore volume and fractal dimensions were positively correlated, while macropore volume and fractal dimensions were poorly corre- lated. The fractal dimension could be used to uate the complexity of reservoir, it provides support for shale reservoir uation and adsorption. Keywords Ordos basin; continental shale; thermal evolution; nitrogen adsorption; pore structure; fractal characteristics 页岩储层是一种多孔介质，孔隙结构具有复杂 性和非均质性，研究页岩储层的孔隙结构对页岩气 勘探开发具有积极意义[1-3]。目前，对页岩储层的孔 隙结构研究主要集中在孔隙类型、大小与形态等， 对页岩孔隙结构参数进行定量研究比较少[4]。分形 法是定量分析孔隙结构的一种重要方法，可以定量 表征孔隙结构的复杂程度[5]，为孔隙结构的微观性 质和吸附理论研究提供新的方法。 众多学者应用分形法对储层做了大量研究，C E Krohn 等[6]用扫描电镜研究发现砂岩具有很好的分形 特征；诸多学者[7-10]分别研究煤孔隙分形性质；杨峰 等[11]用低温液氮吸附法研究了牛蹄塘组黑色页岩的 分形特征；胡琳等[12]基于压汞法对龙马溪组页岩进 行了分形研究。 但目前应用分形法研究页岩孔隙热演 化过程中分形特征的成果较少[13]，笔者对鄂尔多斯 盆地长 7 段页岩进行热模拟实验， 利用低温液氮吸附 法研究页岩热演化过程中孔隙分形特征的变化。 1 样品与实验方法 1.1 样 品 样品采自鄂尔多斯盆地东南部三叠系延长组长 7 段新鲜露头未熟-低熟灰黑色页岩。为保证原始样 品的一致性，在同一层页岩上制备直径相同的 7 个 岩心柱直径 2.5 m，编号 HJF-0HJF-6。根据不同 的地质埋藏史，分别设置不同的温压条件进行热模 拟实验，热模拟实验参数如表 1 所示。 1.2 实验方法 热模拟实验仪器型号为 WYMN-3 型， 实验过程 考虑了地质历史演化中的流体压力， 给予自动补压， 使得热模拟过程更贴近实际地质演化过程。 孔隙分形特征的描述主要基于低温液氮吸附实 验，实验采用美国麦克公司 ASAP2020 吸附仪。页 岩比表面积计算基于 BET 方程， 孔径分布根据 BJH 模型计算而得。目前对页岩孔隙的分类还没有一致 的认识， 笔者借鉴 IUPAC 采用分形维数 D 的孔隙分 类[14]微孔D＜2 nm、中孔2 nm≤D≤50 nm、大 孔D＞50 nm。 表 1 热模拟实验参数 Table 1 Parameters of the thermal simulation experiment 压力/MPa 样品 编号 温度点/ ℃ 模拟埋深/ m 地层压力 流体压力 恒温 时间/h HJF-0原始样品1 000 HJF-1250 1 300 29.3 16.9 72 HJF-2300 1 700 38.3 22.1 72 HJF-3325 2 100 47.3 27.3 72 HJF-4350 2 500 56.4 32.5 72 HJF-5370 2 900 65.4 37.7 72 HJF-6370 3 300 74.4 42.9 144 2 实验结果 2.1 矿物成分及有机地球化学测试结果 样品的矿物成分如表 2 所示，由表中可以看出 石英、长石及黄铁矿等含量变化较小，出现的较小 差别可能是由页岩本身的非均质性引起。样品 TOC 随热演化程度的增加呈现减小趋势。 表 2 样品矿物成分与 TOC Table 2 Mineral composition and total organic content of samples 单位 矿物质量分数 样品号 TOC Rran 石英 长石 黄铁矿 浊沸石 黏土矿物 HJF-0 28.8 0.53 42.1 14.3 23.2 0 20.4 HJF-1 27.9 0.61 41.1 13.7 25.8 0 19.4 HJF-2 25.2 0.63 51.4 14.0 20.3 0 14.3 HJF-3 26.3 0.67 41.6 13.1 22.3 1.9 21.1 HJF-4 15.9 0.68 41.6 14.1 23.7 0 20.6 HJF-5 17.5 1.07 49.5 14.8 18.7 0 17.0 HJF-6 16.3 1.05 47.8 15.3 20.0 0 16.9 ChaoXing 第 5 期 马明等 陆相页岩热演化过程中孔隙分形特征 43 2.2 孔隙变化特征 通过场发射扫描电镜观察各个演化阶段页岩孔 隙形貌等的变化特征。HJF-0 样品孔隙类型主要为原 生残留孔隙、次生溶蚀孔隙、黄铁矿晶间微孔，但孔 隙都不太发育图 1a。其中，黄铁矿晶间孔和长石溶 蚀孔被残留烃充填， 经氯仿冲洗后可以清晰地观察到。 有机质和黏土矿物形成集合体，抑或发育孔隙，但被 烃类充填， 有机质孔也由于热演化程度低而不太发育。 随着温度、压力的升高，有机质孔开始逐渐发育图 1b，图 1c；当温度、压力继续增加，但因为有机质 热演化程度相对比较低，还未达到生气窗，有机质内 部的纳米级孔隙的发育非常有限，大多数孔隙发育在 骨架颗粒与有机质接触边缘，呈长条形、狭缝状的纳 米级孔隙图 1d，图 1e。当样品模拟埋深 2 500 m 以 上时温度 350℃，孔隙类型开始出现明显变化， 有机 质孔不但发育在颗粒接触部位图 1f，在有机质内部 也发育孔隙图 1g，黏土矿物颗粒间的有机质同时也 开始分解，发育纳米级层间孔图 1h，图 1i。综上所 述，随着热成熟度的增加，页岩中孔隙类型出现多样 化，特别是有机质孔的发育，孔隙结构愈趋于复杂。 a原始样品中的黄铁矿和有机质，孔隙不太发育；b250℃时样品中黄铁矿集合体间被有机质充填，开始发育孔隙；c250℃时样品局部 开始发育有机孔；d300℃时样品中沿矿物颗粒边缘出现孔隙；e325℃时样品中表现与 300℃时一致的孔隙特征，狭长形孔隙增多；f 350℃时样品中孔隙更发育， 与黏土矿物混染的有机质中也发育孔隙； g大量发育有机质孔， 黄铁矿集合体中的微孔也大量发育； h370℃， 72 h 时样品中黏土矿物间出现纳米级有机质孔；i370℃，144 h 样品主要发育粒间孔、裂隙、有机孔、黏土层间孔、黄铁矿晶间微孔。 图 1 鄂尔多斯盆地延长组长 7 段页岩不同温度与压力条件下微观孔隙特征 Fig.1 Microscopic features of pores of shale Chang 7 of Yanchang ation in Ordos basin under different temperature and pressure 2.3 低温液氮吸附实验 图 2为样品的液氮吸附/解吸曲线图， 对比发现， 各样品等温吸附/解吸线形态差异很小，按 IUPAC 等温吸附曲线的分类[15]，其等温吸附曲线与Ⅳ型吸 附曲线相似，但在同一相对压力下，吸附能力有明 显差别，如图 2 中 HJF-0 在相对压力为 1 时吸附量 约为 3.5 cm3/g，而 HJF-6 吸附量可达 25 cm3/g，这 可能与孔隙发育的相对数量相关[16]。从图 2 可以看 出，HJF-0HJF-6 样品均出现解吸滞后现象，吸附 与解吸曲线形成明显的滞后环，每个样品的滞后环 发育程度存在差别，但大体形态一致，与 IUPAC 滞 后环分类的 H2 型相似[15]，说明主要是墨水瓶状孔 和少部分的平行板状孔[17]。 对比分析原始样品和 6 个热模拟得到的代表不同 Rran的样品孔径分布图 3，可以发现，不同热演化阶 段，孔径峰值主要在 24 nm 和 4050 nm，其他孔径 段的孔隙都相对比较少，但每个阶段的峰值大小并不 相同，原始样品 2 个孔径峰值比较小，且含量甚微； Rran在 0.610.63，24 nm 孔径段峰值较原始样品 有所增加，且两者峰值接近，4050 nm 孔径峰值前者 ChaoXing 44 煤田地质与勘探 第 45 卷 Rran0.61小于后者Rran0.63但峰值整体偏小， 这 是因为早成熟阶段， 有机质孔含量很少[18]； Rran0.67 时，2 个孔径峰值较之前所减少，但微孔孔径峰值较 大；而 Rran在 0.681.05，2 个孔径段段峰值较之 前急剧增加，中孔的生成到达高峰；Rran为 1.05时， 2 个孔径段峰值变化不大。总之，随着成熟度的增加 页岩中纳米级孔隙逐渐增加，且主要是中孔的生成， 这与唐玄等[19]研究长 7 段的页岩孔隙演化结果一致。 随着成熟度增加，页岩纳米级孔隙发育的程度呈增加 趋势，这在场发射扫描电镜中也得到证实。 原始和热模拟样品的孔隙结构参数如表 3 所示。 随着成熟度的增加，BET 比表面积、总孔隙体积、微 孔体积、 中孔体积有增加趋势， 说明在热演化过程中， 微、 中孔对比表面积和孔隙体积的贡献大， 增加了BET 比表面积和总孔隙体积， 然而平均孔径有减小的趋势。 比表面积为 1.5119.992 m2/g，平均 5.42 m2/g；孔体 积为 0.005 540.039 04 cm3/g，平均 0.017 55 cm3/g； 平均孔径为 9.33416.649 nm，平均 12.135 nm。 图 2 页岩样品低温液氮吸附/解吸图 Fig.2 Low temperature nitrogen adsorption/desorption of shale samples 图 3 样品孔径分布曲线 Fig.3 Pore diameter distribution of samples 表 3 样品孔隙结构参数 Table 3 Pore structure parameters of samples 样品号 比表面积/m2g–1 孔体积/cm3g–1 平均孔径/nm 微孔体积/cm3g–1 中孔体积/cm3g–1 大孔体积/cm3g–1 HJF-0 1.547 0.006 44 16.649 0.000 09 0.003 16 0.003 02 HJF-1 1.511 0.005 54 14.675 0.000 09 0.002 49 0.002 76 HJF-2 1.517 0.006 32 13.212 0.000 24 0.003 32 0.003 64 HJF-3 6.480 0.009 35 10.773 0.000 29 0.006 92 0.002 08 HJF-4 8.357 0.023 79 11.387 0.000 72 0.012 37 0.009 51 HJF-5 8.538 0.032 39 10.175 0.000 70 0.010 30 0.021 10 HJF-6 9.992 0.039 04 9.334 0.001 36 0.013 78 0.013 36 ChaoXing 第 5 期 马明等 陆相页岩热演化过程中孔隙分形特征 45 2.4 分形特征 结合场发射扫描电镜和低温液氮实验分析可 知，长 7 段页岩热演化过程中孔隙结构趋于复杂， 其孔隙分布具有相似性。分形维数的计算方法包括 气体吸附法[10]、图像分析法[20]、小角度 X 射线衍射 法[21]、压汞法[22]等，而基于气体吸附法的粒径法、 热力学法、FHH 模型法等[23]是计算分形维数较为广 泛的方法， 其中 FHH 模型法已普遍应用到分形维数 的计算，其计算公式为 0 0 lnln ln pv KA vp 1 式中 v 为平衡压力 pMPa时相应的吸附量，cm3/g； v0为单分子层吸附气体量，cm3/g；K 为常量；A 为 线性相关系数，与孔隙分形维数D和吸附机制有 关；p0为气体吸附达到的饱和蒸汽压，MPa。 目前，国内外学者对分形维数的计算方法还没 有得到统一认识，有如下 2 种方法[25] DA3 2 D3A3 3 现有研究表明[25]，岩石分形维数为 23 才具有 实际意义，表明了孔隙结构的不均一性；分形维数 小于 2 或大于 3 时，已经失去了分形维数的实际意 义。笔者对所采集样品用式2、式3进行分形维数 计算，发现式2的计算方法更符合孔隙结构分形意 义。从表 4 可以看出随着成熟度的增加，分形维 数呈现增大的趋势，说明在热演化过程中页岩孔隙 结构趋于复杂，微观孔隙非均质性增加，这与页岩 生烃过程中生成大量的纳米级微孔和中孔相关图 1。同时经过低温液氮吸附实验数据统计，也发现 随着成熟度增大微孔和中孔的比例在增加，孔隙结 构趋于复杂，孔隙表面越不规则，分形维数越大。 表 4 样品分形维数 Table 4 Pore fractal dimensions of samples 样品号 A DA3 D3A3 R2 HJF-0 –0.408 2.592 1.776 0.995 HJF-1 –0.390 2.610 1.830 0.989 HJF-2 –0.363 2.637 1.911 0.936 HJF-3 –0.333 2.667 2.001 0.978 HJF-4 –0.319 2.681 2.043 0.996 HJF-5 –0.314 2.686 2.058 0.994 HJF-6 –0.290 2.717 2.130 0.989 从图 4 孔隙分形计算可知，lnv 与 lnlnp0/p 具有很好的线性正相关性R2为 0.9360.996，说明 各个演化阶段的页岩孔隙都具有很好的分形特征， 分形维数介于 2.5922.717，表征了页岩孔隙表面的 非均质性。 图 4 不同热演化阶段样品的 lnv 与 lnlnp0/p的相关关系 Fig.4 Plots of lnv vs. lnlnp0/p of samples of different thermal evolution stages 3 讨 论 3.1 分形维数与有机碳和矿物成分的关系 由图 5 可知， 分形维数与有机碳含量呈负相关性， 这与杨峰等[11]研究认为分形维数与有机碳含量呈正 相关性并不相同。这是因为页岩在热演化过程中是一 个消耗有机碳含量的过程，但因为热演化过程中有机 质生烃作用生成了大量的纳米级孔隙，孔隙结构变得 复杂，使得孔隙的非均质性增强，分形维数增大。 黏土矿物、石英含量分别与分形维数并没有很 好的相关性图 5， 说明这两者在本次热演化过程中 对分形维数影响较小，相反则说明随着成熟度的增 加，主要是页岩中有机质孔隙的非均质性变化引起 了分形维数的增加。 3.2 分形维数对孔隙结构参数的表征 依据分形理论， 孔隙分形维数越大， 孔隙的空间展布 ChaoXing 46 煤田地质与勘探 第 45 卷 越复杂。 为此， 讨论了分形维数与BET比表面积、 平均孔 径、总孔隙体积、微孔体积、中孔体积、大孔体积的关系。 图 5 分形维数与有机碳、黏土矿物及石英关系 Fig.5 Relationship among fractal dimension and organic carbon, clay mineral, quartz 3.2.1 分形维数与 BET 比表面积和平均孔径的关系 由图 6a 可知，页岩比表面积越大，分形维数越 大。说明随着成熟度的增加，孔隙表面越不规则， 图 6 分形维数与孔隙结构参数关系 Fig.6 Relationship between fractal dimension and pore structure parameters 比表面积越大。在一定的演化过程中平均孔径呈减 小趋势，分形维数增大图 6a。页岩平均孔径愈小， 微孔和中孔的比例越高，孔隙结构越复杂，孔隙表 面越不规则，分形维数愈大。 3.2.2 分形维数与各类孔隙体积的关系 分形维数与总孔隙体积、微孔体积、中孔体积 具有很好的正相关性图 6b、图 6c，而分形维数与 大孔体积相关性较差图 6b，说明微孔和中孔是导 致页岩孔隙非均质性增强的主要原因。同时，微孔 和中孔对总孔隙体积的贡献较大。 4 结 论 a. 低成熟阶段长 7 段页岩中纳米级有机质孔发 育有限， 热模拟实验中随着成熟度的增加， 在有机质 内部开始逐渐发育孔隙， 同时黏土矿物颗粒间的有机 质也开始分解， 出现纳米级层间孔。 页岩中孔隙类型 出现多样化， 特别是有机质孔的发育， 孔隙结构愈趋 于复杂。 b. 高温高压热模拟实验与低温液氮吸附实验 结合的实验结果表明，各样品等温吸附/解吸线形态 差异很小，等温吸附线与Ⅳ型吸附曲线相似，滞后 环属于 H2 型；主要发育墨水瓶状孔和少部分的平 行板状孔，孔径主要分布在 24 nm 和 4050 nm， 但各个演化阶段出现概率并不一样。 c. 随着成熟度增加，分形维数逐渐增大，分形 维数为 2.5922.717，页岩孔隙非均质性增强。 d. 分形维数与有机碳含量具负相关性，而石 英、 黏土矿物含量与分形维数并没有很好的相关性， 说明随着成熟度的增加，主要是页岩中有机质孔隙 的非均质性变化，引起了分形维数的增加。 e. 分形维数与 BET 比表面积具有正相关性， 与 平均孔径呈负相关性。分形维数与总孔隙体积、微 孔体积、中孔体积呈很好的正相关性，而分形维数 与大孔体积相关性较差，说明微孔和中孔是导致页 岩孔隙非均质性增强的主要原因。 参考文献 [1] 刘娇男，朱炎铭，刘宇，等. 海陆过渡相泥页岩储层特征研究 以沁水盆地为例[J]. 煤田地质与勘探，2015，43623–28. 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