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贵州某硅钙 (镁) 质磷矿石双反浮选试验 杜橙幻葛英勇刘鸣 (武汉理工大学资源与环境工程学院, 湖北 武汉 430070) 摘要贵州某高硅钙含镁低品位磷矿石中的主要磷矿物为胶磷矿, 以氟磷灰石为主, 部分为碳磷灰石; 主要 脉石矿物为石英、 白云石、 伊利石和黄铁矿等。矿石 P2O5品位为 26.19, SiO2、 CaO、 MgO 含量分别为 16.88、 38.18、 1.92。为确定矿石的开发利用工艺, 采用双反浮选工艺进行了试验。结果表明, 矿石在磨矿细度为-0.074 mm占82.05的情况下, 采用优先反浮选脱镁沉降脱泥1粗2精、 粗选及精选尾矿合并1次扫选后返回的反浮选 脱硅流程处理, 最终获得了P2O5品位为32.35、 P2O5回收率达82.36、 MgO与P2O5含量比为2.32、 R2O3与P2O5含量 比为11.07的磷精矿。反浮选脱硅前预先脱泥, 并用醚多胺类捕收剂T609和消泡剂TOP搭配, 可有效改善阳离子 捕收剂反浮选脱硅过程中泡沫多、 黏度大、 难冲消的问题。双反浮选工艺有效实现了磷灰石与脉石矿物的分离, 获 得了酸法加工用磷矿石优等品质量标准的磷精矿。 关键词磷矿石双反浮选脂肪酸醚胺过稳定泡沫 中图分类号TD923.7, TD97文献标志码A文章编号1001-1250 (2019) -01-092-04 DOI10.19614/ki.jsks.201901017 Study on Double Reverse Flotation of Silicon-Calcareous (Magnesium) Phosphate Ore from Guizhou Du ChenghuanGe YingyongLiu Ming (College of Resources and Environmental Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China) AbstractThe main phosphorus mineral of a low grade phosphate ore with high silicon and magnesium in Guizhou is collophanite which consisted mainly of fluoroapatite and partly of carbon-apatite. And the main gangue minerals are quartz, dolomite, illite and pyrite, etc. The grade of P2O5, SiO2, CaO and MgO is 26.19, 16.88, 38.18 and 1.92, respective⁃ ly. In order to determine the development and utilization process of ore,the experiment was carried out using double reverse flotation process. The results showed that under the grinding fineness of 82.05 -0.074 mm, with the process of preference re⁃ verse flotation to remove magnesium-sedimentation to remove slurry-reverse flotaion of one roughing two cleaning and tailings of roughing and first cleaning returned after mixed and via one scavenging of silicon remove process, the phosphorus concen⁃ trate with P2O5grade of 32.35, P2O5recovery of 82.36, MgO to P2O5ratio of 2.32, R2O3to P2O5ratio of 11.07 could be obtained. The bubbly, sticky and intractable foam in cationic reverse flotation process can be solved by desliming before desil⁃ ication and the use of T609 combined with defoaming agent TOP. Double reverse flotation makes apatite separated from gangue mineral and acquires the concentrate which reaches the high-class standard of phosphate ore for the acidic process. KeywordsPhosphate ore, Double reverse flotation, Fatty acid, Ether amine, Over-stable froth 收稿日期2018-07-23 基金项目国家自然科学基金项目 (编号 51574188) 。 作者简介杜橙幻 (1995) , 女, 硕士研究生。通讯作者葛英勇 (1961) , 男, 教授, 博士, 博士研究生导师。 磷矿资源是不能再生、 不可替代的战略性非金属 矿产资源, 是农业、 工业、 医药等领域所需磷的重要来 源 [1]。在各种磷矿石中, 中低品位硅钙质磷矿石是利 用难度最大且储量最丰富的一种矿石类型, 必须采用 选矿技术脱除硅钙质脉石矿物才能满足磷肥加工的 要求 [2]。随着易选矿和富矿的日益减少, 加强中低品 位硅钙质磷矿石的选矿工艺研究具有重要意义。硅 钙质磷矿石的主要选矿方法为浮选法, 包括正浮选、 反浮选、 正反浮选和双反浮选等, 浮选工艺可根据磷 矿石的性质而定 [3-4]。 贵州某磷矿石属硅钙 (镁) 质磷矿石, 采用双反 浮选工艺对矿石进行了选矿试验。 总第 511 期 2019 年第 1 期 金属矿山 METAL MINE Series No. 511 January 2019 92 ChaoXing 1矿石性质 矿石中的主要磷矿物为胶磷矿, 以氟磷灰石为 主, 部分为碳磷灰石; 主要脉石矿物为石英、 白云石、 伊利石和黄铁矿等。矿石主要化学成分分析结果见 表1。 由表1可知, 矿石P2O5品位为26.19, SiO2、 CaO、 MgO含量分别为16.88、 38.18、 1.92, 属高硅钙含 镁低品位磷矿石。 2试验结果与讨论 矿石中的石英、 白云石等是选矿过程需要脱除 的主要脉石矿物。由于双反浮选工艺具有可实现低 温浮选, 药剂成本较低、 分选效率较高的特点, 因而 考虑采用先反浮选脱镁再反浮选脱硅的双反浮选工 艺进行选矿工艺研究。对于脱硅所用胺类捕收剂对 矿泥敏感, 形成的浮选泡沫黏、 流动性差 [5-6]的问题, 在反浮选脱硅前预先脱泥即可解决。即通过脂肪酸 类捕收剂MG-7反浮选脱镁沉降脱泥醚胺类捕 收剂T609反浮选脱硅工艺流程实现磷灰石与脉石矿 物的分离。 2. 1条件试验 2. 1. 1反浮选脱镁试验 矿石中的MgO含量为1.92, 超过化工生产所要 求的磷精矿MgO含量不高于1的标准, 故矿石需脱 镁 [7]。由于矿石中的主要含镁矿物白云石的天然可 浮性与磷灰石相近, 因此在酸性条件下采用阴离子 捕收剂抑磷浮镁可达到脱除镁的目的 [8]。反浮选脱 镁条件试验流程见图1。 2. 1. 1. 1H2SO4用量试验 脱镁作业选用H2SO4为pH调整剂和磷酸盐矿物 的抑制剂。试验固定捕收剂 DLK-3 用量为 600 g/t (分2段添加, 下同) , 试验结果见图2。 由图2可知, 随着H2SO4用量的增加, 粗精矿P2O5 回收率下降, P2O5品位上升, 当H2SO4用量达到10.5 kg/t时, 升幅趋缓。综合考虑, 确定脱镁粗选的H2SO4 用量为10.5 kg/t, 对应的矿浆pH4.6。 2. 1. 1. 2脱镁捕收剂种类试验 脱镁捕收剂以脂肪酸类阴离子捕收剂为主, 许 多选矿工作者研究出不同代号的改性脂肪酸脱镁药 剂, 试验主要对比了DLK-3和MG-7的捕收效果。试 验固定H2SO4用量为10.5 kg/t, 捕收剂用量均为900 g/ t, 试验结果见表2。 由表2可知, 以MG-7为捕收剂粗精矿P2O5品位和 回收率均略高, 因此后续试验选择MG-7为脱镁反浮 选捕收剂。 2. 1. 1. 3MG-7用量试验 MG-7用量试验固定H2SO4用量为10.5 kg/t, 试验 结果见图3。 由图3可知, 随着MG-7用量的增加, 粗精矿P2O5 品位上升、 回收率下降, MG-7用量为1 300 g/t时的粗 精矿综合指标较好, 因此, 确定脱镁粗选的MG-7用 量为1 300 g/t。 杜橙幻等 贵州某硅钙 (镁) 质磷矿石双反浮选试验2019年第1期 93 ChaoXing 2. 1. 2反浮选脱硅试验 试验表明, 微细粒矿泥对浮选过稳定泡沫的形 成影响较大 [9]。为改善阳离子捕收剂反浮选脱硅的 泡沫情况, 试验采用沉降工艺脱泥 (工业上可使用水 力旋流器分级脱泥) 。 脱硅一般在中性环境下进行, 由于反浮选脱镁 为酸性环境, 需加入碱性药剂调浆至中性, 试验确定 的pH调整剂为Ca (OH)2, 用量为1 400 g/t, 调浆后的 pH7.6。反浮选脱硅条件试验流程见图4。 2. 1. 2. 1捕收剂种类试验 试验对季胺盐类捕收剂WFCA-1、 醚多胺类捕收 剂T609、 醚胺类捕收剂GE609的使用效果进行了对 比。试验固定捕收剂总用量均为400 g/t (粗选、 精选 1、 精选2的用量之比均为2 ∶ 1 ∶ 1) , 不使用消泡剂情况 下的试验结果见表3。 注 泡沫上浮量指粗选、 精选1、 精选2作业的泡沫体积量。 由表3可知, T609和GE609的浮选指标较好, 但 由于以GE609为捕收剂时, 浮选泡沫量过多, 且浮选 过程中观察到泡沫较黏, 消泡困难。因此, 后续试验 选用T609为反浮选脱硅捕收剂。 2. 1. 2. 2消泡剂种类试验 由捕收剂种类对比试验可以看出, 阳离子捕收 剂反浮选脱硅泡沫太多, 生产上不易控制, 为改善反 浮选脱硅泡沫性能, 试验对比了使用消泡剂 TOP、 HCG与不使用消泡剂 (表3) 的效果, 试验固定T609 总用量为400 g/t (粗选、 精选1、 精选2的用量之比均 为2 ∶ 1 ∶ 1) , 消泡剂总用量为150 g/t (粗选、 精选1、 精 选2的用量之比均为8 ∶ 5 ∶ 2) , 试验结果见表4。 由表4并结合表3可知, 加入消泡剂后反浮选脱 硅泡沫大大减少, 且从浮选过程看, 消泡剂使泡沫的 流动性变好, 反浮选脱硅得以顺利进行。综合考虑, 确定后续试验选用TOP为脱硅反浮选消泡剂。 2. 1. 2. 3T609总用量试验 探索试验确定的T609粗选、 精选1、 精选2的用量 之比均为4 ∶ 2 ∶ 1, T609总用量试验固定TOP粗选、 精选 1、 精选2的用量分别为80、 50、 20 g/t, 试验结果见图5。 由图 5 可知, 随着 T609 总用量的增加, 磷精矿 P2O5品位上升、 回收率下降; 当T609总用量达到350 g/t后, 继续增加用量, 磷精矿P2O5品位不再上升, 故 确定脱硅反浮选T609的总用量为350 g/t, 粗选、 精选 1、 精选2的用量分别为200、 100、 50 g/t。 2. 2闭路试验 由于条件试验的高镁尾矿P2O5品位仅为10左 右, 因此可直接抛弃; 矿泥P2O5品位为21左右, 明显 低于原矿P2O5品位, 且产率较低, 对P2O5回收率影响 较小, 因此也不对矿泥进行回收利用; 脱硅粗选尾矿 与精选1、 精选2尾矿P2O5品位相差不大 (均在15左 右) , 故将3者合并后进行扫选, 扫选精矿返回脱硅粗 选。闭路试验流程见图6, 试验结果见表5。 由表5可知, 矿石经过图6所示的双反浮选流程 处理后, 可获得 P2O5品位为 32.35、 P2O5回收率达 82.36、 MgO与P2O5含量比为2.32、 Fe2O3 Al2O3与 P2O5含量比为11.07的磷精矿, 符合酸法加工用磷 2019年第1期总第511期金属矿山 94 ChaoXing [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] 矿石优等品质量标准。 3结论 (1) 贵州某磷矿石中的主要磷矿物为胶磷矿, 以 氟磷灰石为主, 部分为碳磷灰石; 主要脉石矿物为石 英、 白云石、 伊利石和黄铁矿等。矿石 P2O5品位为 26.19, SiO2、 CaO、 MgO含量分别为16.88、 38.18、 1.92, 属高硅钙含镁低品位磷矿石。 (2) 矿石在磨矿细度为-0.074 mm占82.05的情 况下, 采用优先反浮选脱镁沉降脱泥1粗2精、 粗 选及精选尾矿合并1次扫选后返回的反浮选脱硅流 程处理, 最终获得了P2O5品位为32.35、 P2O5回收率 达82.36、 MgO与P2O5含量比为2.32、 Fe2O3Al2O3 与P2O5含量比为11.07的磷精矿, 符合酸法加工用 磷矿石优等品质量标准。双反浮选工艺有效实现了 磷灰石与脉石矿物的分离。 (3) 反浮选脱硅前预先脱泥, 并用醚多胺类捕收 剂T609和消泡剂TOP搭配, 可有效改善阳离子捕收 剂反浮选脱硅过程中泡沫多、 黏度大、 难冲消的问题。 参 考 文 献 李维, 高辉, 罗英杰, 等. 国内外磷矿资源利用现状、 趋势分 析及对策建议 [J] . 中国矿业, 2015 (6) 6-10. 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