某高镁低铁镍型红土镍矿石转底炉法还原提镍试验_王静静.pdf

某高镁低铁镍型红土镍矿石转底炉法 还原提镍试验 王静静 1， 2 曹志成 1， 2 高建勇 1， 2 颜坤 1， 2 （1. 北京神雾环境能源科技集团有限公司， 北京 102200； 2. 北京市劣质铁矿石综合利用工程技术研究中心， 北京 102200） 摘要某高镁低铁镍型红土镍矿石Fe、 Ni品位分别为17.68和1.62， MgO含量为19.06， 镍主要以类质同象 形式取代Fe、 Mg存在于铁氧化物和硅酸盐矿物中， 占比分别为39.65和54.72。为了确定该矿石的高效开发利用工 艺， 通过小型基础试验确定还原焙烧和磨选工艺参数， 再在中径8 m的转底炉上进行还原焙烧中试试验。结果表明 试样采用煤基直接还原水淬冷却2阶段磨矿弱磁选工艺处理， 在红土镍矿、 石灰石、 TN的质量配比为100 ∶ 10 ∶ 3， 按碳氧物质的量之比1.2配入无烟煤， 还原焙烧温度为1 280 ℃， 还原焙烧时间为40 min， 还原焙烧熟料水淬产品一 段磨矿细度为-0.074 mm占83.31， 一段弱磁选磁场强度为190.98 kA/m， 二段磨矿细度为-0.074 mm占97.43， 二段 弱磁选磁场强度为127.32 kA/m的情况下， 获得了Ni品位为5.63、 Fe品位为60.39、 Ni回收率为80.83、 Fe回收率 为75.14的镍铁粉； 中径8 m的转底炉中试产品经磨选， 获得了Ni品位为5.26、 Fe品位为59.20、 Ni回收率为 80.84、 Fe回收率为74.98的镍铁粉。该研究成果可作为工程化的依据， 也为同类型红土镍矿石资源的高效开发 利用提供了技术借鉴。 关键词红土镍矿转底炉还原磨矿弱磁选 中图分类号TD925.7文献标志码A文章编号1001-1250 （2019） -03-090-05 DOI10.19614/ki.jsks.201903014 Experiment on Reduction and Extraction of Nickel from High-magnesium Low-iron Nickel Laterite by Rotary Hearth Furnace Wang Jingjing1， 2Cao Zhicheng1， 2Gao Jianyong1， 2Yan Kun1， 212 （1. Beijing Shenwu Environment Energy Technology Co.， Ltd， Beijing 102200， China； 2.Beijing Comprehensive Utilization of Low-Grade Iron Ore， Engineering and Technology Research Center， Beijing 102200， China） AbstractThe low-iron， low-nickel and high-magnesium nickel laterite ore was investigated， in which contains 17.68 iron， 1.62 nickel and 19.06 MgO， respectively. Nickel mainly replaces iron and magnesium and exists in the of isomor- phism in iron oxides and silicate minerals， accounting for 39.65 and 54.72. To determine the high-efficiency development utilization process， small-scale basic tests were conducted to obtain the parameters of the reduction-roasting and grinding-sep- aration process and pilot-scale test was carried out on a rotary hearth furnace with a pitch diameter of 8 m. The results showed that the sample was treated by coal-based direct reduction， water quenching and two-stage grinding and low-intensity magnet- ic separation. The mass ratio of laterite nickel ore，limestone and TN was 100 ∶10 ∶3，mole ratio of C to O was 1.2 anthra- cite ， the reduction time was lasted 40 min in the temporary of 1 280 ℃. The water-quenched calciation products at first stage grinding fineness of -0.074 mm accounting for 83.31，and the magnetic field intensity of first stage low-intensity magnetic separation was 190.98 kA/m， second stage grinding fineness of -0.074 mm accounting for 97.43， and the magnetic field in- tensity of second stage low-intensity magnetic separation was 127.32 kA/m. Under the optimal conditions， ferronickel powder product which contains 5.63 nickel and 60.39 iron with recovery of 80.83 and 75.14 can be obtained. The pilot prod- uct of the rotary hearth furnace was ground and separated. The obtained ferronickel powder product contains 5.26 nickel and 59.20 iron， while the recovery of nickel and iron were 80.84 and 74.98， respectively. The research results can be used as the basis for engineering，and can also provide a technical reference for the efficient development and utilization of the 收稿日期2019-01-10 作者简介王静静 （1983） ， 女， 副主任， 工程师， 硕士。 总第 513 期 2019 年第 3 期 金属矿山 METAL MINE Series No. 513 March 2019 90 ChaoXing same type of laterite nickel ore resources. KeywordsNickel laterite ore， rotary hearth furnace， direct reduction， grinding， low-intensity magnetic separation 镍是一种银白色金属， 具有高度的化学稳定性， 能耐氟、 碱、 盐水和多种有机物质的腐蚀， 在盐酸、 稀 硫酸中反应缓慢 ［1］。随着国民经济的发展， 镍在钢铁 工业、 石油化工、 航天航空、 电镀、 电池、 不锈钢、 耐热 合金钢等方面的需求越来越大。目前可供人类开发 利用的镍资源仅限于陆地的硫化镍矿和氧化镍矿2 种。从世界范围看， 已探明的陆基镍资源量约为2.2 亿t， 其中72.7为红土镍矿， 27.8为硫化镍矿。而 随着硫化镍资源的日益匮乏， 世界未来所需要的镍 将不断转向开发红土镍矿资源 ［2］， 我国各有色金属企 业正在全球范围内布局红土镍矿资源的开发 ［3］。 当前， 红土镍矿的冶炼工艺可分为湿法冶炼工 艺和火法冶炼工艺 ［4］。红土镍矿湿法冶金工艺主要 包括氨浸工艺 ［5］和加压浸出工艺［6］， 这些工艺均存在 工艺复杂、 流程相对较长、 对设备要求高等缺点。火 法处理工艺主要有回转窑预还原电炉冶炼工艺和 还原硫化熔炼工艺等 ［7-10］， 但传统的火法处理工艺 温度高达1 600 ℃， 能耗与成本居高不下。 本研究以硅镁型红土镍矿为试样， 无烟煤为还 原剂， 采用转底炉直接还原磁选工艺处理红土镍 矿， 将矿石中的铁、 镍还原成金属， 然后通过磨矿、 磁 选工艺分离磁性镍铁与非磁性脉石， 从而富集镍 铁。与传统的火法工艺相比， 本工艺大大降低了处 理温度， 节省了能耗与成本。 1试验原料 1. 1试样 试验用矿石取自印度尼西亚， 属于典型的高镁 低铁型红土镍矿石， 经干燥、 破碎、 筛分、 混匀， 得2～0 mm的试样。试样主要化学成分分析结果见表1， 镍 物相分析结果见表2。 从表1可以看出， 试样铁、 镍品位较低， 其中铁品 位为17.68， Ni品位为1.62， MgO、 SiO2含量较高， 属于腐殖土型红土镍矿石。 从表2可以看出， 镍主要存在于铁氧化物及硅酸 盐中， 占比分别为39.65和54.72。 进一步的研究表明， 试样中的镍不以独立矿物 形态存在， 主要以类质同象形式取代Fe、 Mg存在于 铁氧化物和硅酸盐矿物中， 这些硅酸盐矿物主要是 脂光蛇纹石和利蛇纹石， 铁氧化物主要是针铁矿。 1. 2还原剂及其他添加剂 试验以某无烟煤为还原剂， 变形熔点为1 247 ℃， 软化熔点为 1 326 ℃， 热值为 28.35 kJ/kg， 碎至 2～0 mm后备用， 工业分析结果见表3。 从表3可以看出， 该无烟煤固定碳含量较高， 达 74.02； 灰分次之， 为17.13； 挥发分为3.73， 水分 为2.41， 有害元素硫含量为0.42。 试验选用工业粉状石灰石作为助熔剂， 有效助 熔成分CaO含量为 51.23； TN作为补充添加剂， 其 有效成分含量为98.95。 2研究方法 转底炉煤基直接还原试验分为小型基础试验阶 段和转底炉中试阶段。小型基础试验采用单因子试 验确定最佳工艺条件， 在此基础上进行转底炉中试 试验 （试样处理规模为2 t/h） ， 以便更准确地指导工业 生产。 小型基础试验将试样、 无烟煤、 各粉状添加剂及 水按一定比例混匀后在VFB-180-49型对辊成型机上 压制成33 mm27 mm17 mm的椭圆形球团， 取10 个干球团按2层铺料方式码放在含镁无碳耐高温圆 盘上， 将放置有球团的耐高温圆盘放入设定好还原 温度的高温电炉中， 为了更好地模拟转底炉的还原 环境， 高温电炉为采用顶端加热的特制电炉。在电 炉内还原一定时间后取出还原球团 （DRI） 直接进行 水淬、 烘干并破碎， 然后进行磨矿磁选试验 （磨矿 采用RK/BM型三辊四筒智能棒磨机， 磁选采用RK/ CXG-ϕ50型磁选管） ， 所得磁选产品称为镍铁粉。根 据镍铁粉的指标来确定无烟煤用量、 还原温度、 还原 时间、 磨矿细度和磁场强度等工艺参数。试验要求 2019年第3期王静静等 某高镁低铁镍型红土镍矿石转底炉法还原提镍试验 91 ChaoXing 最终镍铁粉铁、 镍品位之和不能低于60。 3小型基础试验结果与讨论 探索试验发现， 助熔剂的添加可明显改善镍铁 粉的镍品位和镍回收率。试验确定的石灰石、 TN添 加量 （与红土镍矿的质量比） 为10和3。 3. 1还原焙烧试验 3. 1. 1无烟煤用量试验 无烟煤用量以碳氧物质的量之比计， 试验固定 焙烧温度为1 250 ℃， 焙烧时间为30 min， 磨矿细度 为-0.074 mm 占 91.83， 弱磁选磁场强度为 127.32 kA/m， 试验结果见表4。 从表4可以看出， 随着煤用量的增加， 镍铁粗粉 镍品位下降， 镍回收率、 铁品位、 铁回收率均先上升 后下降。说明适当增大还原剂的用量有利于铁、 镍 的还原和回收。综合考虑， 确定后续试验的碳氧物 质的量之比为1.2。 3. 1. 2焙烧温度试验 对还原过程而言， 还原温度是影响反应速率和 铁镍还原程度的重要因素。焙烧温度试验的无烟煤 用量对应的碳氧物质的量之比为1.2， 焙烧时间为30 min， 磨矿细度为-0.074 mm占91.83， 弱磁选磁场强 度为127.32 kA/m， 试验结果见表5。 从表5可以看出， 随着焙烧温度的升高， 镍铁粗 粉铁、 镍品位及回收率均呈先快后慢的上升趋势， 说 明随着温度的升高， 反应物的反应活性增强， 反应速 度加快， 有利于镍、 铁晶粒的聚集及长大， 而镍铁连 晶越大越有利于后续磨选过程中磁性镍铁颗粒与非 磁性脉石矿物的分离。综合考虑， 确定后续试验的 焙烧温度为1 280 ℃。 3. 1. 3焙烧时间试验 为了确定焙烧时间对镍铁粉指标的影响， 选取 无烟煤用量对应的碳氧物质的量之比为1.2， 焙烧温 度为1 280 ℃， 磨矿细度为-0.074 mm占91.83， 弱磁 选磁场强度为127.32 kA/m， 试验结果见表6。 从表6可以看出， 随着焙烧时间的延长， 镍铁粗 粉镍品位变化不大， 镍回收率、 铁品位和铁回收率均 先升后降， 还原前期由于镍比铁更易还原， 因而还原 20 min后铁回收率的升幅更大， 镍铁粗粉铁品位增加 明显； 还原时间超过50 min后， 镍铁粗粉金属回收率 下降主要是因为剩余还原剂不足以保证足够强的还 原气氛， 导致部分金属再度被氧化所致。综合考虑， 确定后续试验的还原焙烧时间为40 min， 对应的镍铁 粗粉镍品位为5.78， 铁品位为61.48， 镍回收率为 79.87， 铁回收率为76.86。 3. 2磨矿弱磁选试验 磨矿弱磁选试验以还原焙烧试验确定条件下 的熟料为原料。 3. 2. 1一段磨矿细度试验 一段磨矿细度试验的磁场强度为127.32 kA/m， 试验结果见表7。 从表7可以看出， 随着磨矿细度的提高， 镍铁粗 粉镍、 铁品位上升， 镍、 铁回收率下降， 但镍品位难以 大幅度提高。因此， 宜考虑采用2阶段磨选工艺， 其 中一段磨选以镍回收率为主要参考指标， 二段磨选 以镍品位为主要参考指标。综合考虑， 一段磨矿细 金属矿山2019年第3期总第513期 92 ChaoXing 度为-0.074 mm占83.31， 对应的镍铁粗粉镍回收率 为83.54， 镍品位为4.53， 铁品位为47.82。 3. 2. 2一段弱磁选磁场强度试验 一段弱磁选磁场强度试验的磨矿细度为-0.074 mm占83.31， 试验结果见表8。 从表8可以看出， 随着磁场强度的提高， 镍铁粗 粉镍、 铁回收率上升， 镍、 铁品位下降。综合考虑， 确 定一段弱磁选磁场强度为190.98 kA/m， 对应的镍铁 粗粉镍回收率为86.36， 镍品位为4.50， 铁品位为 46.32。 3. 2. 3二段磨矿细度试验 以一段磨选试验确定条件下的镍铁粗粉 （-0.074 mm占78.40） 为二段磨选试验给矿， 二段磨矿细度 试验的磁场强度为127.32 kA/m， 试验结果见表9。 从表9可以看出， 随着磨矿细度的提高， 镍铁粉 镍、 铁品位上升， 镍、 铁回收率下降； 当二段磨矿细度 达到-0.074 mm占97.43后， 镍、 铁品位增幅变缓。综 合考虑， 确定二段磨矿细度为-0.074 mm占97.43。 3. 2. 4二段弱磁选磁场强度试验 二段弱磁选磁场强度试验的磨矿细度为-0.074 mm占97.43， 试验结果见表10。 从表10可以看出， 随着磁场强度的提高， 镍铁粉 镍、 铁回收率上升， 镍、 铁品位下降。综合考虑， 确定 二段弱磁选磁场强度为127.32 kA/m， 对应的镍铁粉 镍回收率为 80.83， 镍品位为 5.63， 铁品位为 60.39， 铁回收率为75.14。 4转底炉中试试验 按小型基础试验确定的工艺参数 红土镍矿、 石 灰石、 TN的质量配比为100 ∶ 10 ∶ 3， 按碳氧物质的量之 比1.2配入无烟煤， 还原焙烧温度为1 280 ℃， 还原焙 烧时间为40 min， 还原焙烧熟料水淬产品一段磨矿细 度为-0.074 mm占83.31， 一段弱磁选磁场强度为 190.98 kA/m， 二段磨矿细度为-0.074 mm占97.43， 二段弱磁选磁场强度为127.32 kA/m进行转底炉中试 试验。 试验将2～0 mm红土镍矿、 2～0 mm无烟煤、 粉状 石灰石、 添加剂TN运至配料室仓顶 （见图1） ， 料仓排 料设备采用具备变频调速功能的电子称来控制排料 速度， 排出的物料送往XHL-1200型混料机， 加入一 定量的水后混匀， 并运送至压球料仓， 采用GY520- 150型压球机 （见图2） 压制尺寸为33 mm27 mm 17 mm的椭圆形球团， 球团经皮带机送至三层网带烘 干机烘干 （含水率小于2） ， 再经皮带机送往中径8 m 的中试转底炉 （见图 3） ， 均匀布料 2 层 （厚 30～45 mm） ， 炉底带动球团旋转一周过程中球团被还原， 并 由螺旋出料机排出炉体， 送水封拉链机进行水淬冷 却， 然后经破碎二阶段磨矿弱磁选 （磨选试验仍 采用RK/BM型三辊四筒智能棒磨机和RK/CXG-ϕ50 型磁选管） 获得镍铁粉， 其镍品位为5.26、 铁品位为 59.20、 镍回收率为80.84、 铁回收率为74.98。 转底炉中试试验产品指标与小型基础试验指标 接近， 表明试验结果稳定、 可靠， 可作为工业生产系 统设计、 建设的依据。 5结论 （1） 某典型高镁低铁型红土镍矿石Fe、 Ni品位较 低， 分别为17.68和1.62， MgO含量为19.06， 镍 2019年第3期王静静等 某高镁低铁镍型红土镍矿石转底炉法还原提镍试验 93 ChaoXing ［1］ ［2］ ［3］ ［4］ ［5］ ［6］ ［7］ ［8］ ［9］ ［10］ 主要以类质同象形式取代Fe、 Mg存在于铁氧化物和 硅酸盐矿物中， 占比分别为39.65和54.72， 这些硅 酸盐矿物主要是脂光蛇纹石和利蛇纹石， 铁氧化物 主要是针铁矿。该矿石属难选红土镍矿石， 常规选 矿方法很难有效回收。 （2） 小型基础试验研究表明 试样采用煤基直 接还原水淬冷却2阶段磨矿弱磁选工艺处理， 在红土镍矿、 石灰石、 TN 的质量配比为100 ∶10 ∶3， 按碳氧物质的量之比1.2配入无烟煤， 还原焙烧温 度为1 280 ℃， 还原焙烧时间为40 min， 还原焙烧熟 料水淬产品一段磨矿细度为-0.074 mm占83.31， 一段弱磁选磁场强度为190.98 kA/m， 二段磨矿细度 为-0.074 mm 占 97.43， 二段弱磁选磁场强度为 127.32 kA/m的情况下， 获得了Ni品位为5.63、 Fe品 位为 60.39、 Ni 回收率为 80.83、 Fe 回收率为 75.14的镍铁粉。 （3） 按小型基础试验确定的工艺条件， 在中径8 m 的转底炉上进行中试试验， 获得了 Ni 品位为 5.26、 Fe品位为59.20、 Ni回收率为80.84、 Fe回 收率为74.98的镍铁粉。 （4） 该研究成果可作为工程化的依据， 也为同类 型红土镍矿石资源的高效开发利用提供了技术借鉴。 参 考 文 献 彭荣秋. 镍冶金 ［M］ .长沙 中南大学出版社， 2005. 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