某矿氧化钼资源综合利用技术开发项目搅拌浸出条件试验总结.doc

某矿氧化钼资源综合利用技术 开发项目搅拌浸出条件试验总结 目 录 前言.1 1、矿石矿物鉴定分析 2 1.1矿样分析2 1.2矿样物相分析3 1.3 筛析试验.4 2、酸法浸出试验.6 2.1酸耗试验6 2.2浸出试验6 3. 碱法浸出试验8 3.1碳酸钠浸出试验8 3,2氢氧化钠浸出试验14 4. 浸出成本估算22 一、矿石矿物鉴定分析 1.1 矿样分析 考虑到该矿样需做柱浸试验,不便破碎很细,首先对TC1501、TC0301、TC0801、TC1202、TC1203分别进行粗破碎-20mm、-10mm、-5mm,并逐步缩分,然后对缩分后的矿样进一步细破碎至-1mm,最后用球磨机进行磨碎至-150目左右,取样送X-荧光分析和化学全分析,分析结果分别见表1和表2. 表1氧化钼矿石X-荧光分析结果 /％ 编号 Mo SiO2 Ca Mg ∑Fe TC0801 0.067 59.04 6.79 0.479 2.41 TC0301 0.058 32.27 16.35 1.01 3.32 TC1202 0.044 73.68 0.478 0.469 2.14 TC1203 0.034 52.77 11.30 0.475 1.58 TC1501 0.167 64.44 2.70 0.550 3.12 编号 AL P S总 Pb Zn TC0801 5.30 0.073 0.460 0.281 0.030 TC0301 4.51 0.047 0.654 0.457 0.019 TC1202 6.16 0.054 0.579 0.165 0.018 TC1203 4.13 0.070 0.406 0.188 0.023 TC1501 4.47 0.132 1.79 0.539 0.017 表2氧化钼矿石化学全分析结果 /％ 编号 Mo SiO2 Ca Mg ∑Fe FeⅡ Al P TC0801 0.050 69.52 4.28 0.807 2.34 0.16 2.80 0.354 TC0301 0.065 44.43 10.96 1.48 3.49 0.42 3.52 0.055 TC1202 0.043 79.92 0.172 0.664 1.98 0.26 3.36 0.097 TC1203 0.040 63.98 8.05 1.38 1.69 0.15 2.55 0.410 TC1501 0.177 72.51 1.181 1.27 3.52 0.18 1.88 0.231 全混合 0.087 63.95 4.69 1.21 2.85 0.24 3.10 0.040 编号 C总 C无 S总 Pb Zn Au* 烧失量 TC0801 1.38 1.10 0.316 0.265 0.015 0.028 5.52 TC0301 3.62 2.86 0.500 0.276 0.016 ﹤0.025 13.0 TC1202 0.05 ﹤0.05 0.416 0.150 0.014 ﹤0.025 1.05 TC1203 1.94 1.45 0.188 0.183 0.017 0.063 8.97 TC1501 0.08 ﹤0.08 1.03 0.422 0.009 ﹤0.025 2.36 全混合 1.46 1.01 0.524 0.314 0.015 ﹤0.025 4.20 注*单位为g/t。 从分析数据显示,TC1202和TC1501探槽矿样样钙,镁含量较低,酸耗物质不高,属于酸性矿,而其他3个探槽的矿样钙,镁含量较高,属于碱性矿,不宜采用酸法浸出。 根据试验方案,分别对TC1501和TC0301探槽的混合矿样（2﹟矿样）进行试验。对该2种混合矿样对主要元素进行的分析,分析结果见表3. 表3 混合矿样主要元素分析结果 /％ 编号 Mo SiO2 Ca 1﹟ 0.114 60.60 5.69 2﹟ 0.051 71.31 3.53 1.2矿样物钼分析 为充分掌握矿样中主要元素Pb和Mo的存在状态,对TC1501.TC0301,TC0801,TC1202,TC1203探槽的矿样分别了物相分析,分析结果见表4. 表4 Pb、Mo物相分析结果 样品编号 测试项目 TC0801 TC0301 TC1202 TC1203 TC1501 分析 结果 占有率 分析 结果 占有率 分析 结果 占有率 分析 结果 占有率 分析 结果 占有率 Pb品位 0.2 0.53 0.36 0.59 0.27 硫酸铅中铅 0.0008 0.39 0.001 0.19 0.001 0.28 0.001 0.17 0.001 0.37 氧化铅中铅 0.015 7.32 0.05 9.42 0.025 6.89 0.014 2.39 0.027 9.89 硫化铅中铅 0.18 87.8 0.47 88.51 0.287 79.06 0.53 90.6 0.225 82.42 其他矿物 包裹铅 0.011 4.49 0.01 1.88 0.05 13.77 0.04 6.84 0.02 7.32 M0品位 0.052 0.074 0.072 0.069 0.046 钼华,铁钼华中钼 0.0021 4.06 0.0031 4.18 0.0033 4.59 0.003 4.39 0.002 4.38 钨钼酸钙中钼 0.0002 0.39 0.001 1.35 0.0005 0.7 0.0003 0.44 0.0005 1.09 钼铅矿中钼 0.001 1.93 0.001 1.35 0.0011 1.53 0.001 1.46 0.001 2.19 辉钼矿中矿 0.0484 93.62 0.069 93.12 0.067 93.18 0.064 93.71 0.0422 92.34 从矿石物相分析数据可知,5个探槽的矿样中钼90以上均以辉钼矿形式存在。 1.3筛析试验 称取TC1501,TC0301,TC0801,TC1202,TC1203等5个探槽-1mm矿样各500g,分别用0.71mm26目,0.25nn65目,0.09mm180目,0.04mm350目筛网进行湿法筛分,各粒级间的矿样过滤,烘干,称重,并送样分析测定Pb和Mo,试验结果见表5. 项目/ 编号 粒级 /mm 重量 /g 产率 / Pb含量 / pb产率 / MO含量 / MO产率 / 0301 原矿 0.4 0.069 0.71 58.7 11.74 0.28 7.96 0.035 5.46 -0.71～0.25 150.95 30.19 0.38 27.78 0.046 18.45 -0.25～0.71 135.77 27.16 0.49 32.22 0.08 28.86 -0.09～0.04 53.71 10.74 0.48 12.49 0.1 14.27 -0.04 100.87 20.17 0.4 19.55 0.123 32.96 合计 500 100 100 100 0801 原矿 0.26 0.068 0.71 86.89 17.38 0.14 9.33 0.044 9.17 -0.71～0.25 169.97 33.99 0.17 22.16 0.05 20.39 -0.25～0.71 131 26.2 0.25 25.12 0.067 21.06 -0.09～0.04 38.93 7.79 0.4 11.94 0.115 10.74 -0.04 73.21 14.64 0.56 31.45 0.22 38.64 合计 500 100 100 100 1202 原矿 0.14 0.041 0.71 51.8 10.36 0.08 7.41 0.026 3.97 -0.71～0.25 160.62 32.12 0.05 14.36 0.027 12.79 -0.25～0.71 156.8 31.36 0.12 33.65 0.044 20.35 -0.09～0.04 49.67 9.94 0.11 9.77 0.075 10.99 -0.04 81.11 16.22 0.24 34.81 0.217 51.9 合计 500 100 100 100 1203 原矿 55.58 11.12 0.11 6.16 0.024 5.77 0.71 159.01 31.8 0.13 20.81 0.025 17.2 -0.71～0.25 143.86 28.77 0.18 26.07 0.041 25.51 -0.25～0.71 47.94 9.59 0.27 13.03 0.061 12.65 -0.09～0.04 93.61 18.72 0.36 33.93 0.096 38.87 合计 -0.04 500 100 100 100 1501 原矿 0.6 0.181 0.71 67.41 13.48 0.18 5.75 0.086 6.36 -0.71～0.25 158.7 31.74 0.25 18.8 0.118 20.56 -0.25～0.71 131.08 26.22 0.37 22.99 0.18 25.9 -0.09～0.04 45.26 9.05 0.57 12.23 0.277 13.77 -0.04 97.55 19.51 0.87 40.23 0.312 33.41 合计 500 100 100 100 试验数据显示,钼的分布范围较宽,26目以下（-0.71mm矿石各粒级均含有一定量的钼。 2.酸法浸出试验 2.1酸耗试验 对TC1501 ,TC0301,TC0801,TC1202,TC1203等5个探槽的矿样分别进行了酸耗试验。称取矿样各100g,液固比为21,加入浓硫酸（95～98）至溶液PH为1.0左右。试验结果见表6。 表6 矿样酸耗实验结果 矿样编号 溶液初始 pH 加入硫酸体积/ml 终点pH 酸耗 / 备注 TC1501 7.36 2.10 0.97 3.79 TC0301 6.91 19.00 0.97 34.26 溶液粘稠，另加入100ml水 TC1202 6.47 1.10 1.06 1.98 TC1203 7.65 12.75 0.94 23.00 TC0801 7.59 7.50 0.98 13.52 试验数据显示,只有TC1501T TC1202探槽的矿样酸耗较低,在5以内,而TC0301,TC0801和TC1203探槽的矿样酸耗较高,耗酸最高达30以上,不利于采用酸法浸出。 2.2浸出试验 在各个探槽矿样的酸耗试验基础上,分别对TC1501和TC0301探槽的混合矿样（1矿样）,TC0801,TC1202和TC1203探槽的矿样混合（2矿样）进行了酸法浸出探索性试验。 试验条件为矿样100g,液固比21,矿石粒度-150目,氧化剂为3软锰矿,浸出4H,室温（白天15℃）,浸出渣采用盘洗方式,洗水为5g/L H2SO4溶液,洗水体积为200ML。试验结果见表7。 表7 酸法浸出试验结果 编号 硫酸用量/ 浸出液 V ml pH Eh Mo g/L 余酸 g/L ∑Fe g/L Fe g/L 11 10 146 5.38 64 0.01 0.03 0.03 12 12 136 1.85 671 0.01 1.33 1.00 0.642 13 15 146 1.01 728 0.044 11.3 1.41 1.08 14 18 156 1.92 731 0.122 20.0 1.72 0.702 15 20 158 1.15 723 0.172 27.5 1.82 0.542 21 10 155 1.31 673 0.022 5.73 1.65 0.702 22 12 165 0.98 690 0.058 15.7 1.75 0.642 23 15 160 0.67 707 0.112 24.9 1.87 0.602 24 18 160 0.91 712 0.148 33.8 2.11 0.602 25 20 157 0.61 718 0.152 42.2 2.21 0.762 编号 洗水 浸出渣 浸出率/ 耗酸量 备注 V ml Mo g/L 干重 g 品位 液计 渣计 11 212 0.01 104.40 0.116 0.0 12 216 0.01 103.04 0.112 0.0 1.8 13 226 0.016 103.17 0.102 8.8 10.5 14 218 0.040 103.21 0.089 24.3 21.9 15 210 0.049 103.28 0.079 32.9 30.7 21 217 0.010 102.73 0.034 10.9 33.3 22 203 0.014 102.29 80.4 23 205 0.029 102.45 80.4 24 216 0.038 101.13 80.4 25 220 0.038 101.35 80.4 试验数据显示,混合矿样1和2酸耗均较高（均大于10）,1矿样耗酸尤为严重,且浸出效果不理想,因此该矿不宜采用酸法浸出。 3．碱法浸出试验 由于矿样酸性较高,且浸出效果较差,不宜酸法浸出,改用碱法对矿样进行搅拌浸出试验,分别采用碳酸钠和氢氧化钠进行了浸出。 3.1碳酸钠浸出试验 1碱耗试验 试验条件矿样100g,室温,液固定比21粒度-150目,浸出时间24h,温度为室温（15℃白天）,氧化剂氯酸钠0.3,浸出剂为碳酸钠溶液。浸出渣采用盘洗方式,洗水为2g/L Na2CO3溶液,洗水体积为200ml。试验结果见表8。 表8 碱耗（碳酸钠）试验结果 编号 碳酸钠用量/ 浸出剂pH 浸出液 V ml pH Mo g/L CO32- g/L HCO3- g/L OH- g/L 11 3 13.41 178 10.46 0.098 6.62 0.286 12 5 13.58 172 10.55 0.126 11.5 0.572 13 8 13.65 162 10.58 0.152 20.1 0.14 21 3 13.41 146 1041 0.119 7.69 0.83 22 5 13.58 164 10.54 0.135 12.2 0.057 23 8 13.65 180 10.62 0.151 19.1 0.359 编号 洗水 浸出渣 浸出率/ 耗碱量 备注 V ml Mo g/L 干重 g 品位 液计 渣计 11 204 0.068 97.91 0.073 27.4 36.0 0. 85 12 205 0.075 98.97 0.074 32.6 35.1 1.37 13 205 0.074 98.12 0.069 35.0 39.5 2.25 21 209 0.039 98.75 0.022 50.0 56.9 0.85 22 171 0.045 98.91 0.022 58.5 56.9 1.45 23 203 0.033 99.05 0.022 66.4 56.9 1.93 试验数据显示,1和2矿样碱耗均不高,但采用弱碱（碳酸钠）做为浸出剂,其浸出效果不很理想。 （2）氧化剂种类选择试验 试验条件试验条件矿样100g,室温,液固定比21粒度-150目,浸出时间24h,温度为室温（15℃白天）,浸出剂为碳酸钠用量8,各种氧化剂用量均为0.3。浸出渣采用盘洗方式,洗水为2g/L Na2CO3溶液,洗水体积为200ml。试验结果见表9。 表9 氧化剂种类选择试验结果 编号 氧化剂 浸出液 洗水 V ml pH Mo g/L CO32- g/L OH- g/L V ml Mo g/L 11 氯酸钠 163 10.81 0.160 19.8 0.459 202 0.065 12 次氯酸钠 158 10.78 0.130 19.6 0.638 214 0.069 13 高锰酸钾 150 10.58 0.399 18.3 1.75 206 0.080 21 氯酸钠 142 10.68 0.180 22.7 0.359 208 0.037 22 次氯酸钠 160 10.66 0.160 20.8 0.299 200 0.030 23 高锰酸钠 145 10.59 0.231 23.4 0.538 216 0.040 编号 浸出渣 浸出率/ 耗碱量 备注 干重 g 品位 液计 渣计 11 99.30 0.064 34.4 43.9 2.30 12 98.89 0.073 32.1 36.0 2.53 13 98.12 0.046 67.0 59.6 3.15 21 99.76 0.031 65.2 39.2 2.31 22 98.74 0.033 32.0 35.2 2.12 23 98.92 0.016 82.6 68.6 2.01 试验结果表明,在用量相同的情况下,采用高锰酸钾,氯酸钠和次氯酸钠分别作为氧化剂,其浸出效率依次递增,但考虑成本因素,选择次氯酸钠较为合适。 （3）氧化剂用量试验 试验条件试验条件矿样100g,室温,液固定比21粒度-150目,浸出时间24h,温度为室温（15℃白天）,浸出剂为碳酸钠3,氧化剂为次氯酸钠。浸出渣采用盘洗方式,洗水为2g/L Na2CO3溶液,洗水体积为200ml。试验结果见表10。 表10 氧化剂用量试验结果 编号 硫酸用量/ 浸出液 V ml pH Mo g/L CO32- g/L HCO3- g/L OH- g/L CI- g/L 11 1.0 168 10.44 0.087 12.44 0973 2.17 12 1.5 176 10.33 0.097 11.80 1.95 3.03 13 2.0 174 10.28 0.107 1149 2.92 3.94 14 3.0 176 10.19 0.112 10.85 4.87 5.96 15 5.0 188 10.10 0.178 10.21 8.10 9.85 21 0.5 168 10.60 0.152 12.25 2.01 1.14 22 1.0 174 10.57 0.145 12.12 0.271 2.08 23 1.5 170 10.43 0.157 12.44 0.973 3.03 24 2.0 173 10.40 0.171 12.44 1.95 4.01 25 3.0 179 10.36 0.203 12.12 2.59 6.45 编号 洗水 浸出渣 浸出率/ 耗碱量 备注 V ml Mo g/L 干重 g 品位 液计 渣计 1 1 214 0.025 98.88 0.093 15.7 18.4 余碱量大于加入量 1 2 207 0.026 98.69 0.106 19.7 7.0 1 3 207 0.027 98.81 0.097 21.2 14.9 1 4 202 0.032 97.69 0.098 23.0 14.0 1 5 202 0.039 98.78 0.080 36.3 29.8 2 1 198 0.024 91.67 0.028 59.4 45.1 2 2 196 0.018 95.82 0.024 56.4 52.9 2 3 208 0.023 97.23 0.027 61.7 47.1 2 4 190 0.024 97.22 0.024 66.9 52.9 2 5 193 0.024 96.65 0.016 80.3 69.8 实验结果表明,采用碳酸钠（用量为3）浸出时,矿样浸出效率随着氧化剂用量的递增有所提高,但提高的幅度较小,原矿石总浸出率偏低。 （4）碳酸钠用量实验 实验条件矿样100g,室温,液固比21,粒度-150目,浸出时间24h,温度为室温（15℃白天）,1矿样氧化剂为2次氯酸钠,2矿样氧化剂为1次氯酸钠。浸出渣采用盘洗方式,洗水为2 g/L碳酸钠溶液,洗水体积为200 ml。实验结果见表11。 表11 碳酸钠用量实验结果 编号 碳酸钠用量 / 浸出液 V ml pH Mo g/L CO32- g/L HCO3- g/L OH- g/L Cl- g/L 1 1 2 178 10.15 0.080 4.15 1.30 3.86 1 2 3 180 10.24 0.097 6.38 3.24 3.94 1 3 5 186 10.38 0.113 11.17 2.27 3.85 1 4 6 178 10.45 0.135 14.04 1.95 3.79 1 5 8 172 10.50 0.154 20.10 0.054 3.94 2 1 1 167 .72 0.049 1.60 2.59 2.12 2 2 2 168 10.11 0.073 4.79 0.973 1.86 2 3 3 168 10.23 0.089 8.11 1.89 2 4 5 166 10.40 0.108 12.32 0.13 7.97 2 5 8 166 10.49 0.136 19.14 0.633 2.00 编号 洗水 浸出渣 浸出率/ 耗碱量 备注 V ml Mo g/L 干重 g 品位 液计 渣计 1 1 204 0.026 98.45 0.099 17.1 13.2 0.38 1 2 196 0.025 98.06 0.097 19.6 14.9 0.17 1 3 199 0.025 97.72 0.095 22.8 16.7 0.75 1 4 202 0.032 98.00 0.087 26.7 23.7 1.11 1 5 202 0.034 98.69 0.083 29.3 27.2 1.89 2 1 180 0.014 94.29 0.048 21.0 5.9 2 2 204 0.021 97.20 0.043 32.4 15.7 0.35 2 3 202 0.022 97.66 0.038 38.0 25.5 1.12 2 4 208 0.026 98.16 0.037 45.8 27.5 1.36 2 5 210 0.031 98.01 0.030 57.0 41.2 2.39 实验结果表明,采用碳酸钠作为浸出剂,其用量即使增至8,原矿石浸出率仍然较低,1矿样渣计浸出率不到30,2矿样只有57。 （5）浸出时间实验 实验条件矿样各100g,液固比2；1,粒度-150,温度为室温（15℃白天）,浸出剂碳酸钠的用量为3,氧化剂次氯酸钠用量1。温度为室温（15℃白天）,洗水为2 g/L碳酸钠溶液,洗水体积为200 ml。实验结果见表12。 表12 碳酸钠浸出时间实验结果 编号 浸出时间h 浸出液 V ml pH Mo g/L CO32- g/L OH- g/L Cl- g/L 1 1 24 184 10.36 0.074 6.53 0.429 1.86 1 2 48 183 10.25 0.074 6.19 1.290 1.99 1 3 72 186 10.10 0.070 5.91 1.860 1.93 2 1 24 178 10.38 0.089 7.04 0.859 1.97 2 2 48 186 10.24 0.081 6.33 1.430 1.93 2 3 72 181 10.16 0.081 6.05 1.290 1.82 编号 洗水 浸出渣 浸出率/ 耗碱量 备注 V ml Mo g/L 干重 g 品位 液计 渣计 1 1 200 0.025 98.97 0.096 16.3 15.8 0.77 1 2 196 0.025 98.93 0.091 16.2 20.2 0.67 1 3 190 0.024 95.54 0.102 15.4 10.5 0.58 2 1 187 0.025 99.43 0.028 40.2 45.1 0.58 2 2 188 0.018 99.15 0.040 36.2 21.6 0.55 2 3 202 0.026 99.04 0.034 39.0 33.3 0.74 实验结果表明,常规搅拌浸出时,延长浸出时间,对矿样浸出效果影响不大。 （6）拌碱（碳酸钠）熟化试验 矿样各100g,室温（15℃白天）,拌水20,粒度-150目,拌入氢氧化钠用量3,次氯酸钠用量1,熟化时间见下表；浸出剂2 g/L碳酸钠溶液,浸出时间24h。浸出渣采用盘洗方式,洗水为2 g/L碳酸钠溶液,洗水体积为200 ml。实验结果见表18。 表18 拌碱（碳酸钠）熟化试验结果 编号 浸出时间h 浸出液 V ml pH Mo g/L CO32- g/L HCO3- g/L Cl- g/L 1 1 24 183 10.48 0.129 7.04 0.429 1.76 1 2 48 176 10.49 0.131 7.60 0.143 1.84 1 3 72 182 10.49 0.140 8.08 0.372 2.04 2 1 24 182 10.49 0.151 7.46 0.572 1.83 2 2 48 174 10.48 0.141 7.18 0.859 1.82 2 3 72 176 10.48 0.114 6.70 0.572 1.67 编号 洗水 浸出渣 浸出率/ 耗碱量 备注 V ml Mo g/L 干重 g 品位 液计 渣计 1 1 214 0.034 97.96 0.083 27.1 27.2 1.02 1 2 221 0.037 97.20 0.065 27.4 43.0 1.00 1 3 218 0.035 98.04 0.077 29.0 32.5 0.71 2 1 210 0.028 95.67 0.023 65.4 54.9 0.86 2 2 204 0.027 97.15 0.023 58.9 54.9 0.99 2 3 204 0.025 96.10 0.027 49.3 47.1 1.18 实验数据显示,拌碱（碳酸钠）熟化能降低矿样浸出试剂消耗,提高浸出效率,但效果不显著。 3.2氢氧化钠浸出实验 （1）碱耗实验 实验条件矿样各100g,室温,液固比2；1,粒度-150,浸出时间24h,温度为室温（15℃白天）,氧化剂氯酸钠0.3,浸出剂为氢氧化钠溶液。浸出渣采用盘洗方式,洗水为2 g/LNaOH溶液,洗水体积为200 ml。实验结果见表14。 表14 碱耗（氢氧化钠）实验结果 编号 氢氧化钠用量 浸出液 洗水 V ml Mo g/L CO32- g/L OH- g/L V ml Mo g/L 1 1 3 169 0.425 4.79 2.87 210 0.082 1 2 5 162 0.501 6.19 6.26 208 0.094 1 3 8 176 0.551 8.45 10.5 206 0.099 2 1 3 163 0.257 5.49 2.85 202 0.040 2 2 5 184 0.239 5.84 6.06 202 0.038 2 3 8 170 0.258 7.74 11.3 214 0.049 编号 浸出渣 浸出率/ 耗碱量 备注 干重 g 品位 液计 渣计 1 1 98.74 0.033 78.1 71.1 1.86 1 2 98.74 0.012 88.3 89.5 2.61 1 3 98.41 91.2 3.65 2 1 98.94 80.4 1.19 2 2 98.87 80.4 2.38 2 3 98.86 80.4 3.48 注在氢氧化钠浸出时,只考虑浸出液中的OH-浓度,以下均同 试验数据表明,1矿样随着加入的碱量的增加,浸出率不断上升,当加入8碱量时,矿样浸出渣品位降至.0.01以下,2矿样在加入碱量3时,其浸出渣品位已降至0.01以下。1和2矿样的耗碱量随着加入碱量的增加不断升高。 （2）氧化剂种类及用量试验 试验条件矿样各100g,室温,液固比2；1,粒度-150,浸出时间24h,温度为室温（15℃白天）,氧化剂氯酸钠或次氯酸钠,浸出剂为氢氧化钠,加入量为3。浸出渣采用盘洗方式,洗水为2g/L的NaOH溶液,洗水体积为200ml。1和2矿样试验结果分别见表15、16. 表15 1矿样浸出氧化剂种类及用量实验结果 编号 氧化剂种类 氧化剂用量 浸出液 V ml pH Mo g/L CO32- g/L OH- g/L Cl- g/L 1 1 次氯酸钠 0.0 180 13.14 0.343 5.42 2.19 0.044 1 2