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含硫底物种类与浓度对污泥重金属生物沥滤的影响 * 张军1， 2， 3徐浚洋1， 2， 3王敦球1， 2， 3杨慧萍1， 2， 3吴小卉1， 2， 3 1. 广西矿冶与环境科学实验中心， 广西 桂林 541004; 2. 桂林理工大学 环境科学与工程学院， 广西 桂林 541004; 3. 广西环境污染控制理论与技术重点实验室， 广西 桂林 541004 摘要 以城市污水处理厂剩余污泥为材料， 探究不同含硫底物及其浓度对污泥重金属生物沥滤的效果影响， 通过添加 单一底物 S0、 FeSO4、 Na2S2O3、 FeS 和 FeS2 、 两种底物配合 S0 FeSO4、 S0 Na2S2O3、 S0 FeS、 S0 FeS2 进行沥滤实 验。结果表明 除 FeS 和 FeS2外， 投加单一底物的沥滤体系中 pH 都呈下降趋势， 沥滤持续 5 d 后 pH 值降至 1. 8 左 右， 污泥中 Zn、 Pb、 Ni、 Cr 和 Cu 等重金属去除率高， 底物投加量为8 ～10 g/L 以 S 计 ; 投加复合底物时， 最佳投加方式 为S 0 FeSO4， 投加量为 8 g/L， 此时污泥体系酸化速度快， 污泥中重金属 Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 去除率分别达 95. 41、 89. 48、 86. 45、 84. 51和 94. 33。 关键词 污泥; 生物沥滤; 重金属; 底物; 硫 DOI 10. 13205/j． hjgc． 201504009 EFFECTS OF TYPES AND CONCENTＲATIONS OF SULFUＲ SUBSTＲATE ON BIOLEACHING HEAVY METALS FＲOM SEWAGE SLUDGE Zhang Jun1， 2， 3Xu Junyang1， 2， 3Wang Dunqiu1， 2， 3Yang Huiping1， 2， 3Wu Xiaohui1， 2， 3 1. Guangxi Scientific Experiment Center of Mining，Metallurgy and Environment，Guilin 541004，China; 2. College of Environmental Science and Engineering，Guilin University of Technology，Guilin 541004，China; 3. Guangxi Key Laboratory of Environmental Pollution Control Theory and Technology，Guilin 541004，China AbstractTaking urban sewage treatment plant sludge as material，this paper explored influence of different substrates and sulfur concentration on the bioleaching heavy metals from sewage sludge． Substrates used in this study included two groups sole substrate S0，FeSO4，Na2S2O3，FeS and FeS2and composite substrate S0 FeSO4，S0 Na2S2O3，S0 FeS，S0 FeS2 ． The results showed thatExcept the group of FeS and FeS2，pH of mixed liquor in each other experiment declined dramatically． Among the experiments with sole substrates，pH of the bioleaching process with FeSO4was about 1. 8 at the fifth day． The leaching of Zn、 Pb、 Ni、 Cr and Cu achieved high removal rate as the substrate dosing quantity of 8 ～10 g/L． Adding the composite substrate，the best way was dosing S0 FeSO4，the dosing quantity was 8 g/L． At this condition， the removal rates of Zn、 Pb、 Ni、 Cr and Cu were 95. 41、 89. 48、 86. 45、 84. 51、 94. 33，respectively． Keywordssewage sludge;bioleaching;heavy metal;substrates;sulphur * 国家自然科学基金 41161075 ; 广西 “八桂学者” 建设工程专项经费 资助; 广西自然科学基金重大项目 2013GXNSFEA053002 ; 广西环境污 染控制理论与技术重点实验室研究基金 桂科能 0901Z022 ; 广西自然 科学基金 2014GXNSFBA118210 。 收稿日期 2014 －07 －21 0引言 随着人口增加及城市化的加快， 污水排放处理量 与日俱增， 产生大量的城市污泥。污泥中富含有机质 和 N、 P 等营养元素， 具有较高的农用价值。但污泥 含有多种重金属， 具有潜在的生态环境和健康风险， 因此污泥中重金属的去除成为重要问题［1 ］。 与其他理化技术相比， 生物沥滤技术具有成本 低、 周期短、 二次污染少和工程应用性强等特点， 在生 物冶矿中得到广泛应用， 在去除城市污泥中重金属方 面具有较大的发展潜力 ［2- 3 ］。 生物沥滤去除污泥中重金属的效率与污泥类型 和浓度、 底物种类和投加量、 重金属类型和浓度和初 始 pH 值等因素有关， 国内外学者对此开展了大量研 93 水污染防治 Water Pollution Control 究 ［4- 7 ］。其中， 常用的能量底物为 S0 单质硫 和 FeSO4。许晓路［8 ］、 朱南文等［9 ］以 S0为底物进行了污 泥沥滤实验，发现添加 S0可较好的去除污泥中重金 属。王丹等 ［10 ］分别以 FeSO 4和 S 0为底物， 进行污泥 生物沥滤实验， 结果发现两种底物都能使污泥酸化， 以 FeSO4为底物时， Cu、 Zn 的溶出率较高。李音 等 ［11 ］分别以 FeSO 4、 S 0、 FeSO 4 S 0为底物进行城市污 泥生物沥滤研究， 投加复合底物提高了污泥酸化速度 和重金属去除率， 但 N 和 P 的损失增加。与 FeSO4 相比， S0作为底物进行污泥生物沥滤时， 酸化速率和 重金属溶出率略低， 这与 S0具有较强的疏水性有关。 与 S0相比， Na2S2O3 溶解度高、 传质效果好， 为潜在的 高效生物沥滤含硫底物。而 FeS 和 FeS2则是铅锌矿 尾矿中的主要成分， 以其为底物可达到同时处理污泥 和尾矿的效果。但目前关于以 Na2S2O3、 FeS 和 FeS2 等含硫底物进行污泥生物沥滤的研究报道较少， 各种 含硫底物投加方式和浓度对污泥生物沥滤效果的影 响尚不清楚。 因此， 本研究对多种含硫底物 S0、 FeSO4 7H2O、 Na2S2O3、 FeS2、 FeS 的污泥进行生物沥滤实验， 研究 不同投加方式和浓度对生物沥滤酸化效率和重金属 去除性质的影响。 1实验部分 1. 1实验污泥 污泥取自广西桂林某污水处理厂， 为二级生物处 理后剩余污泥。污泥 pH 为 6. 45， 总养分 总氮 总磷 总钾 平均含量为 95. 56 g/kg， 有机质平均含 量为 496. 3 g/kg， 具有较高的农用价值， 但污泥中 Zn、 Cu 和 Cd 3 种重金属含量较高 表 1 ， 超过我国 农用污泥中污染物控制标准［12 ］。 表 1污泥中 6 种重金属和营养成分含量 Table 1Concentration of six heavy metals and nutrients in sewage sludge 元素 w Zn / mg kg －1 w Pb / mg kg －1 w Ni / mg kg －1 w Cr / mg kg －1 w Cu / mg kg －1 w TN / g kg －1 w TP / g kg －1 w TK / g kg －1 有机质/ 平均值1 249. 77104. 8584. 89139. 75819. 2549. 7541. 414. 4053. 00 标准 pH ＜6. 5500300100200250 pH≥6. 51 0001 0001000600500 1. 2污泥沥滤实验设计 单一底物 经预实验发现， 以 FeS 和 FeS2作为底 物经 15 d 沥滤后污泥 pH 仅略有下降， 表明这两种含 硫底物不适宜作为污泥生物沥滤的单一底物。因此， 单一底物只选择 S0、 FeSO4和 Na2S2O3三种。 取 3 组 500 mL 锥形瓶， 每组 5 个， 编号为 1 ～15 表 2 。分别加入 200 mL 污泥和含硫底物， 其中 3 组分别投加 S0、 FeSO4和 Na2S2O3， 每组浓度分别为 2. 0， 4. 0， 6. 0， 8. 0， 10 g/L 以 S0计 。 复合底物 设置 S0 FeSO4、 S0 Na2S2O3、 S0 FeS、 S0 FeS2共 4 组实验， 在 500 mL 锥形瓶进行沥 滤实验， 编号为 16 ～ 19 表 3 。每锥形瓶分别加入 200 mL污泥和复合底物， S0和其他含硫底物的投加浓 度均为 10 g/L 以 S0计 。 所有锥形瓶置于恒温箱中， 反应条件 振荡速度 为 170 r/min、 温度 28 ℃。培养至污泥 pH 降至 2. 0 后， 取其污泥 20 mL 作为接种菌液， 加入新鲜污泥 180 mL和含硫底底物， 其种类和投加量与初次添加 相同， 重复上述操作 3 次， 取最后 1 次沥滤后污泥样 品进行分析。 表 2单一底物投加种类及投加量 Table 2Type and dosage of each sole substrate added in bioleaching 编号底物种类底物投加量/g 1S00. 400 2S00. 600 3S01. 200 4S01. 600 5S02. 000 6FeSO41. 900 7FeSO43. 800 8FeSO45. 700 9FeSO47. 600 10FeSO49. 500 11Na2S2O30. 844 12 Na2S2O31. 688 13Na2S2O32. 532 14Na2S2O33. 376 15Na2S2O34. 220 表 3复合底物投加种类及投加量 Table 3Type and dosage of synergetic substrates added in bioleaching 编号底物种类底物投加量/g 16S0 FeSO42. 000 9. 500 17S0 Na2S2O32. 000 4. 220 18S0 FeS2. 000 5. 500 19S0 FeS22. 000 3. 750 04 环境工程 Environmental Engineering 1. 3分析项目与方法 污泥固相 有机质采用重铬酸钾氧化 － 分光光度 法测定， 全氮测定采用碱性过硫酸钾消解 － 紫外分光 光度法， 全磷测定采用碱熔钼锑抗分光光度法， 全钾 和重金属 Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 采用 H2O2- HNO3消解， 消解液全钾和重金属分别采用火焰原子吸收分光光 度法和 ICP- OES 测定， 污泥液相中的重金属含量采 用 ICP- OES 测定。 液相 pH 采用玻璃电极法。 2结果与讨论 2. 1污泥 pH 的变化 2. 1. 1单一底物 在生物沥滤过程中， 嗜酸性硫杆菌将 S 氧化成硫 酸， 引起 pH 下降 ［13 ］。以不同浓度的 S0为底物时， 污 泥体系的 pH 均呈快速下降趋势。随着 S0浓度升高， 污泥酸化速率迅速增加， 当 S0投加量达到 6 g/L 后， 继续增加投加量， 污泥酸化速率保持稳定。因此， 单 独投加 S0的最佳投加浓度为6 g/L， 这与王丹等［10 ］的 研究结果一致。 ■对照组;●2 g/L;▲4 g/L; □6 g/L;○8 g/L;△10 g/L 图 1投加不同浓度 S0为底物时污泥 pH 变化 Fig．1Change in pH of sludge with S0of different concentration during bioleaching process 单独投加 2 g/L 的 FeSO4时， 其污泥 pH 变化规 律与对照实验相似， 均呈现先下降后上升的趋势 图 2 。这可能与少量 FeSO4氧化后生成 Fe3 为耗 酸过程有关， 而 FeSO4不足导致污泥无法继续酸 化 ［14 ］。当 FeSO 4的投加量在 4， 6 g/L， 沥滤至第 4 天 时污泥 pH 快速下降， 然后又稍有升高， 最终分别稳 定在 3. 13 左右。当 FeSO4的投加量增加到 8， 10 g/L 时， 污泥 pH 快速下降， 沥滤 5 d 后分别降至 1. 97 和 1. 84。在 2 ～ 10 g/L 内， 随着 FeSO4投加量增加， 污 泥酸化加快， 适宜的投加量为 8 g/L， 此时 pH 下降速 率为 0. 91 d －1。 ■对照组;●2 g/L;▲4 g/L; □6 g/L;○8 g/L;△10 g/L 图 2投加不同浓度 FeSO4 为底物时污泥 pH 变化 Fig．2Change in pH of sludge with different concentration of FeSO4 单独投加 Na2S2O3后， 污泥体系 pH 呈现先快速 下降后稳定的趋势 图 3 ， 经过 9 d 反应后， 污泥 pH ＜2。由于底物 Na2S2O3为强酸弱碱性盐， 初始投加 量较低 2， 4 g/L 时水解产 OH － 过程与酸化速率相 当， 污泥体系 pH 在初始2 d 内下降缓慢， 但随后迅速 酸化至 pH ＜3。 ■对照组;●2 g/L;▲4 g/L; □6 g/L;○8 g/L;△10 g/L 图 3投加不同浓度 Na2S2O3 为底物时污泥 pH 变化 Fig．3Change in pH of sludge with different concentration of Na2S2O3 嗜酸氧化亚铁硫杆菌将 Fe2 氧化成 Fe3 为耗酸 过程， 沥滤体系中 pH 下降速率与 Fe3 的水解程度有 关 ［15 ］。与之相比， 以 S0为底物氧化反应为直接产酸 过程， 其酸化效果优于底物 FeSO4， 这与 Benmoussa 等 ［16- 18 ］的研究结论相同。投加 Na 2S2O3的污泥生物 沥滤体系 pH 酸化至 2. 0 所需时间介于 S0和 FeSO4。 14 水污染防治 Water Pollution Control 因此， 不同底物的酸化效率大小依次为S0＞ Na2S2O3 ＞FeSO4。 2. 1. 2复合底物 与对照组和单一底物相比， 配合底物的污泥体系 酸化效果均较好 图 4 。当底物均为 10 g/L 时， 各 污泥体系酸化速度顺序依次为 S0 FeSO4＞ S0 Na2S2O3＞ S0 FeS2＞ S0 FeS。其中， FeS 和 FeS2和 S0复合底物的污泥酸化速率明显快于单独投加 FeS 和 FeS2， 也好于 S0作为单独底物投加方式， 表明复合 底物之间存在协同效应。周顺桂等 ［7 ］发现黄铁矿与 硫粉 2 种底物复合使用时， 也有相似的 pH 变化规 律。在复合底物中， S0 FeSO4组合酸化速率较快， 其 pH 下降速率为 1. 48 d －1。 ■对照组;●S0;▲S0 FeSO4; □S0 Na2S2O3;○S0 FeS;△S0 FeS2 图4S0分别与 FeSO4、 Na2S2O3、 FeS 和 FeS 2配合投加时污泥 pH 变化 Fig．4pH change in sludge with S0added with FeSO4、 NaS2O3、 FeS and FeS2respectively 2. 2污泥重金属含量变化 2. 2. 1单一底物 随着底物 S0浓度增加， Zn、 Cr 的去除率逐渐增 大， Ni、 Pb、 Cu 的去除率先增大后减小 图 5 。当添 加底物浓度为 2 ～6 g/L 时， 随着底物浓度增加， 重金 属滤出率呈上升趋势， 当底物浓度 ＞ 6 g/L 时， 重金 属的滤出率保持稳定。底物为 8 g/L 时， 污泥中 Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 的去除率分别为 92. 22、 81. 58、 86. 31、 79. 35和 90. 14。与李音等 ［11 ］进行的污 泥沥滤实验结果相比， 本研究中 Zn 和 Cu 的最大去 除率高出 14. 32和 32. 64。 投加底物 FeSO4后， 随着底物浓度增大， Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 等 5 种重金属的去除率都呈现升高的趋势 图 6 。Zn 和 Cu 去除率变化具有相似的规律， 当底 Zn;Pb;Ni;Cr;Cu 图 5投加单一 S0为底物时沥滤后污泥重金属去除率 Fig．5Ｒemoval of heavy metals of sludge with sole S0， NaS2O3afte leaching 物 FeSO4的投加浓度为 2. 0 ～ 8. 0 g/L 时， 随着投加 浓度的增大， Zn 和 Cu 去除率都增大， 这主要是 Fe2 浓度的升高为嗜酸硫杆菌生长提供了足够的能源， 使 其增殖速率加快， 从而提高了 Fe3 水解释放 H 的反 应速率， 使污泥体系酸化进程加快， 有利于重金属的 快速溶出。Zn 和 Cu 最大去除率分别为 92. 36 和 90. 22。随着底物浓度增加， 污泥中 Pb、 Ni 和 Cr 的 去除率也表现逐渐增加的趋势， 去除率大小依次为 Ni ＞ Cr ＞ Pb。但当 FeSO4投加量达到10. 0 g/L， Cu、 Pb 和 Zn 去除率略有下降， 较高 SO2 － 4 易生成黄铁钒 使其共沉淀。当 FeSO4投加量为 8. 0 g/L 时， 重金属 总体去除率最高， Zn、 Pb、 Ni、 Cr 和 Cu 等去除率分别 为92. 36、 76. 92、 73. 88、 79. 36和90. 22。 Zn;Pb;Ni;Cr;Cu 图 6投加单一 FeSO4 为底物时污泥重金属去除率 Fig．6Ｒemoval of heavy metals of sludge with sole FeSO4after leaching 当底物 Na2S2O3的投加浓度为 2. 0 g/L， Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 五种重金属的溶出率都较低， 说明 2. 0 g/L 的 Na2S2O3浓度不能满足硫杆菌的生长繁殖需要 图7 。当底物浓度为从2. 0 g/L 逐渐增大至8. 0 g/L 时， 污泥酸化速度加快， 各重金属溶出率均增大， 当 24 环境工程 Environmental Engineering Na2S2O3浓度增加至 10. 0 g/L 时， Zn 和 Cu 溶出率反 而有所下降， 这可能是由于 Na2S2O3浓度过高， 未被完 全利用的 Na2S2O3水解中和部分 H ， 使污泥酸性下降 从而影响了重金属滤出率 ［ 10 ］。投加 Na 2S2O3浓度为 8. 0 g/L 时， 沥滤后 Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 的最终去除率分 别为86.29、 68.93、 69.03、 72.91和71.56。 Zn;Pb;Ni;Cr;Cu 图 7投加单一 Na2S2O3 为底物时沥滤后污泥重金属去除率 Fig．7Ｒemoval rate of heavy metals of sludge with sole Na2S2O3 after leaching 实验结果表明， 以FeSO4、 S0、 Na2S2O3作为单一底物 时， S0的沥滤效果最好， FeSO4 的沥滤效果稍弱， Na2S2O3 沥滤效果则较差， 这与陈丽璇等 ［ 18 ］的研究结果一致。 2. 2. 2复合底物 各污泥体系中 Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 等5 种重金属的 去除率从高到低依次为 Zn S0 FeSO4＞ S0＞ S0 Na2S2O3＞ S0 FeS ＞ FeSO4＞ S0 FeS2＞ Na2S2O3; Pb S0 FeSO4＞ S0 FeS2＞ S0 Na2S2O3＞ S0 FeS ＞ S0＞ FeSO4＞ Na2S2O3; Ni S0 FeSO4＞ S0＞ FeSO4＞ S0 FeSO4＞ S0 FeS2＞ S0 FeS ＞ Na2S2O3; Cr S0 FeSO4＞ FeSO4＞ S0＞ S0 FeS2＞ S0 FeS ＞ S0 Na2S2O3＞ Na2S2O3; Cu S0 FeSO4＞ S0 FeS ＞ S0＞ S0 Na2S2O3 ＞ S0 FeS2＞ FeSO4＞ Na2S2O3。 可知， 投加配合底物 S0 FeSO4的效率最高， 对 Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 5 种重金属的去除率都最高， 而投 加单一底物 Na2S2O3的效率最低， 尽管 FeS2和 FeS 作为单一底物时， 污泥酸化速度十分缓慢， 但与 S0配 合使用后， 对 Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 5 种重金属的去除率 都较高 图 8 。FeS2和 FeS 单一存在时， 较难直接被 硫杆菌利用， 而与 S0配合后， 硫杆菌可以先利用 S0生 长繁殖， 进而使污泥酸化， 在酸性条件下 FeS2和 FeS 中的 Fe 以离子形式溶出， 可作为硫杆菌的能源物质， 通过直接或间接作用， 加快污泥中重金属溶出。此研 究与周顺桂等 ［7 ］研究 FeS 2与 S 0配合并接种硫杆菌复 合菌株， 可加速污泥中重金属生物浸出的结果相似。 Zn;Pb;Ni;Cr;Cu 图 8S0分别与 FeSO4、 NaS2O3、 FeS 和 FeS 2配合投加时 污泥重金属去除率 Fig．8Ｒemoval rate of heavy metals in sludge with S0added with FeSO4、 NaS2O3、 FeS and FeS2respectively 3结论 1每个实验组在启动沥滤反应后， 污泥 pH 都呈 下降趋势， 含硫浓度越高 pH 值降幅越快， 酸化速率 依次为 S0 FeSO4＞ FeSO4＞ S0 Na2S2O3＞ S0 FeS2 ＞ S0 FeS ＞ Na2S2O3＞ S0。 2单一底物中， 酸化速率和重金属去除率最佳 的底物为 S0， 最适投加量为 8 g/L。此条件下， 污泥 体系中酸化速率为 0. 91d －1， Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 等 5 种 重金属去除率依次为 92. 22、 81. 58、 86. 31、 79. 35和 90. 14。 3在投加复合底物的污泥沥滤体系中， 投加 S0 FeSO4底物可使污泥酸化速度和重金属去除效果 最佳， pH 下降速率为1. 48 d －1， Zn、 Pb、 Ni、 Cr、 Cu 等5 种重金属溶出率分别为 95. 41、 89. 48、 86. 45、 84. 51、 94. 33。 参考文献 ［1］李琼， 华珞， 徐兴华， 等． 城市污泥农用的环境效应及控制标准 的发展现状［ J］ ． 中国生态农业学报， 2011， 19 2 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