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收稿日期2014 －07 －17 基金项目国家自然科学基金资助项目 51374058 ． 作者简介柳政根 1983 － ， 男， 江西宜春人， 东北大学博士研究生;储满生 1973 － ， 男， 安徽岳西人， 东北大学教授， 博士生导师． 第36卷第9期 2015 年 9 月 东北 大 学 学 报 自 然 科 学 版 Journal of Northeastern University Natural Science Vo l． 36， No． 9 Sep．2 0 1 5 doi 10．3969/j． issn．1005 －3026． 2015． 09． 014 高铁铝土矿热压块抗压强度影响因素响应曲面优化 柳政根，储满生，王峥，王宏涛 东北大学 材料与冶金学院，辽宁 沈阳110819 摘要基于响应曲面优化法， 采用中心组合设计， 系统研究了配煤量、 矿粉粒度、 煤粉粒度等工艺参数 及其交互作用对高铁铝土矿热压块抗压强度的影响， 并建立了相关的数学预测模型． 研究表明， 各工艺参数对 高铁铝土矿热压块抗压强度的影响显著， 其程度大小依次为配煤量、 矿粉粒度、 煤粉粒度; 所建立的数学模型 相关系数为 0. 958 9， 该模型能够预测高铁铝土矿热压块抗压强度随各参数的变化规律; 利用该模型对高铁铝 土矿热压块的制备工艺进行了参数优化， 优化制备工艺参数为 配煤量 19. 0， 矿粉粒度 96 μm， 煤粉粒度 80 μm， 在此条件下制备的热压块抗压强度为1024. 3 N， 与模型预测值1000 N 接近， 相差只有2. 43， 说明该 数学模型能够为高铁铝土矿热压块制备工艺的优化提供参考． 关键词高铁铝土矿热压块; 含碳球团; 抗压强度; 响应曲面优化法; 数学模型 中图分类号TF 046. 6文献标志码A 文章编号1005 －3026 2015 09 －1278 －05 Influencing Factors Optimization on the Compressive Strength of HighIronBauxiteHotBriquetteswithＲesponseSurface ology LIU Zheng- gen，CHU Man- sheng，WANG Zheng，WANG Hong- tao School of Materials ＆ Metallurgy，Northeastern University，Shenyang 110819，China． Corresponding author CHU Man- sheng，E- mailchums smm． neu． edu． cn Abstract The central composite design with response surface ology was used to systemically research the effects of process parameters such as coal additive amount，ore particle size and coal particle size and their interaction on the compressive strength of high iron bauxite hot briquettes HIBHB ． The relevant mathematical prediction model was established as well． The results showed that these process parameters had significant effects on the compressive strength of HIBHB，ranking from coal additive amount，ore particle size to coal particle size． The established mathematical model with a correlation coefficient of 0. 958 9 could predict the changing rules for the compressive strength of HIBHB． Based on the model，the process parameters were optimized as followscoal additive amount 19. 0，ore particle size 96 μm and coal particle size 80 μm． Under the manufacturing condition of optimized process parameters，the compressive strength of HIBHB was 1 024. 3 N，very close to the predicted value of 1 000 N by the model． The difference between the experimental value and the predicted value was simply 2. 43，which indicated that the mathematical model could help to optimize the production process for HIBHB． Key words high iron bauxite hot briquette HIBHB ; carbon composite agglomerate; compressive strength;response surface ology;mathematical model 在我国广西、 河南、 海南等地存在一种高铁三 水铝土矿， 该矿是一种富含铁铝的复合矿产资源． 由于该矿铁铝质量比大于 1. 0、 铝硅质量比小于 3. 0， 作为拜耳法生产氧化铝的原料并不合适［1 ］． 为了实现该类型高铁铝土矿铁铝的高效分离， 国 内外先后提出了物理选矿法、 酸浸碱溶法、 熔炼 法、 生物法和直接还原法等工艺［1 －8 ］， 但由于高铁 铝土矿资源禀赋较差， 至今未能得到有效利用． 近 年来， 随着“还原 － 磨矿 － 磁选” 工艺的研究发 展， 将该工艺应用于高铁铝土矿的铁铝分离成为 可能 ［4 －7 ］． 含碳球团由于其还原速度快、 制备工艺 简单等优点， 其在含铁资源综合利用流程中得到 了广泛的应用． 当前高铁铝土矿含碳球团的研究主要集中在 冷固结含碳球团 ［3 －6 ］． 冷固结含碳球团存在着很 多优点， 但也存在着大量使用昂贵的黏结剂且高 温失黏等问题． 热压块作为新型炼铁原料一直备 受重视， 它是将煤粉和矿粉按一定的比例混合后， 利用煤的热塑性进行热压成型的新型炼铁原料， 其具有还原性能好、 原料适应性强、 无需黏结剂等 优点 ［9 －10 ］． 对于含碳球团而言， 冷态抗压强度是其入炉 冶炼的先决条件． 国内外对于含碳球团抗压强度 的研究多采用单因素分析或者正交实验方法， 定 性地描述各个因素的影响规律， 并未考虑各因素 交互作用的影响． 而响应曲面法是一种可用于多 因素系统中的优化方法［11 ］． 响应曲面回归模型是 集统计、 数学和计算机科学相结合的结果． 相对单 因素实验法和正交实验法， 响应曲面法具有实验 设计合理、 可以确定实验结果的最佳值并且可以 把得出的模拟方程与真实值进行拟合． 因此， 本文首次采用响应曲面法研究含碳球 团抗压强度的影响因素， 提出了高铁铝土矿热压 块抗压强度影响因素的响应曲面优化． 将响应曲 面回归模型应用于实验研究， 通过分析实验指标与 各影响因素间的定量规律， 获得各因子水平的最佳 组合， 建立热压块抗压强度各影响因素的数学预测 模型， 用于热压块制备工艺参数的优化． 本研究可 为高铁铝土矿热压块制备工艺的优化提供依据， 也 可为冷固结含碳球团生产工艺的优化提供参考． 1实验原料与方法 1. 1实验原料 本实验使用的高铁铝土矿来自于广西贵港， 热压工艺中使用的煤粉为烟煤， 二者的化学成分 分别列于表 1 和表 2． 表 1高铁铝土矿化学成分 质量分数 Table 1Chemical composition of high iron bauxite TFeFe2O3SiO2Al2O3CaOMgO其他 38. 1954. 5613. 4226. 220. 050. 565. 19 表 2烟煤的化学成分 质量分数 Table 2Chemical composition of soft coal 固定碳挥发分 灰分 8. 79 CaOSiO2MgO Al2O3其他 其他 61. 5528. 054. 95 55. 15 2. 18 21. 92 15. 80 1. 61 1. 2响应曲面优化设计 相关研究表明， 热压块的影响因素主要有热 压温度、 热压压力、 配煤量、 矿粉粒度和煤粉粒度 等． 热压温度主要由煤种决定， 热压压力主要由热 压设备决定 ［9 －10 ］． 因此， 本研究在选定热压用煤、 热压设备热压温度 450 ℃， 热压压力 50 MPa 的前 提下， 考察配煤量、 矿粉粒度和煤粉粒度对热压块 抗压强度的影响． 采用统计软件 Design Expert 8. 0 中心组合设计方法， 以配煤量、 矿粉粒度和煤粉粒 度为自变量， 分别用 x1， x2， x3代表， 以高铁铝土矿 热压块的抗压强度 以 Y 表示 为因变量进行研 究， 实验中的因子编号及水平列于表 3． 其中配煤 量选择的范围为 13. 8 ～21. 8， 对应的高铁铝 土矿热压块的碳氧比为 0. 8 ～1. 4． 矿粉粒度和煤 粉粒度的选择以筛下物为准， 其过筛粒度范围设 定为 74 ～150 μm． 表 3响应曲面分析因素与水平 Table 3Ｒesponse surface analysis factors and levels 水平 因素 配煤量/矿粒度/μm 煤粒度/μm －113. 87474 017. 8112112 121. 8150150 －1. 68211. 14848 1. 68224. 5176176 2实验结果与分析 2. 1实验结果 按照表 4 中的实验方案进行热压块的制备实 验， 制备出的热压块为椭球形颗粒， 其尺寸为 23 mm 19 mm 13 mm． 每组条件下制备 22 个高 铁铝土矿热压块， 采用 GB/T 1420193铁矿球 团抗压强度测定方法 检测高铁铝土矿热压块的 抗压强度， 取其平均值， 抗压强度测试结果列于表 4． 2. 2数据回归拟合 分别采用线性模型、 交互模型和二次模型对 表 4 中的数据进行回归拟合， 拟合结果列于表 5． 9721第 9 期柳政根等高铁铝土矿热压块抗压强度影响因素响应曲面优化 表 4实验方案与结果 Table 4Experimental design scheme and results 编号 配煤量 矿粉粒度 μm 煤粉粒度 μm 抗压强度 N 个 －1 113. 87474590. 5 221. 874741 422. 9 313. 815074481. 5 421. 815074926. 8 513. 874150494. 7 621. 8741501 221. 3 713. 8150150330. 9 821. 8150150700. 1 911. 1112112317. 0 1024. 51121121 014. 5 1117. 8481121 265. 5 1217. 8176112564. 3 1317. 811248701. 7 1417. 8112176748. 1 1517. 8112112801. 8 1617. 8112112798. 2 1717. 8112112804. 3 1817. 8112112802. 1 1917. 8112112799. 6 2017. 8112112800. 4 表 5数据模拟结果 Table 5Statistic summary of simulated results 模型标准差Ｒ2校正 Ｒ2 线性模型115. 090. 868 00. 843 2 交互模型102. 930. 914 20. 874 6 二次模型81. 200. 958 90. 922 0 从表 5 可知， 在线性模型、 交互模型以及二次 模型中， 二次模型的相关系数 Ｒ2和校正 Ｒ2的值 最大， 说明在所选用的三个模型当中， 二次模型的 回归拟合结果最好． 该模型的校正决定系数 校 正 Ｒ2 为 92. 20， 表明此模型拟合程度较好． 相 关系数 Ｒ2为 0. 958 9， 表明实测值与预测值之间 的相关性较高， 实验误差较小． 因此， 采用二次模 型对数据进行回归拟合， 建立的高铁铝土矿热压 块抗压强度各影响因素的数学预测模型如下 Y － 2 094. 611 254. 562 x1 0. 522 x2 6. 316 x3－0. 612 x1x2－0. 150 x1x3－0. 007 x2x3－ 2. 930 x120. 029 x22－0. 018 x32． 1 式中 Y 为高铁铝土矿热压块的抗压强度， N /个; x1为配煤量， ; x2为矿粉粒度， μm; x3为煤粉粒 度， μm． 从回归拟合方程可以看出， 方程一次项、 二次 项、 交互项影响显著， 各个具体实验因素对响应值 的影响并不是简单的线性关系． 2. 3拟合模型方差分析 采用方差分析对所选用的模型的精确度进行 分析， 结果列于表 6． 由表 6 可知， 模型中 P ＜ 0. 000 1 ＜0. 01， 表明实验所选用的模型极显著． 对于热压块的抗压强度， 一次项中 x1， x2的影响 极显著 P ＜ 0. 01 ， 而 x3影响相对更小， 其影响 程度大小依次为 x1， x2， x3; 二次项中 x12， x22， x32 的影响不显著 P ＞ 0. 05 ， 其影响大小依次为 x12， x22， x32; 交互项中 x1x2的影响显著 P ＜ 0. 05 ， x1x3和 x2x3的影响不显著 P ＞ 0. 05 ． 因 此， 对高铁铝土矿热压块抗压强度的影响大小依 次为配煤量、 矿粉粒度和煤粉粒度． 表 6二次模型响应曲面方差分析结果 Table 6ANOVA for response surface quadratic model 项目平方和自由度均方和F 值P 值 模型1.540E 691.711E 525.95 ＜0.0001 x19.210E 519.210E 5139.69 ＜0.0001 x24.465E 514.465E 567.72 ＜0.0001 x326068.15126068.153.950.0748 x1x269285.03169285.0310.51 0.0088 x1x34135.9514135.950.630.4467 x2x3798.001798.000.120.7351 x1231675.56131675.564.800.0532 x2224468.63124468.633.710.0829 x329719.4219719.421.470.2526 图 1 为高铁铝土矿热压块抗压强度预测值与 实际值对比图， 从图 1 中可以看出， 实际值与预测 值基本处于直线附近， 说明所选模型的预测值与 实际值很相符． 图 1高铁铝土矿热压块抗压强度预测值与实际值对比 Fig. 1Predicted value vs actual value for the compressive strength of HIBHB 0821东北大学学报 自然科学版第 36 卷 2. 4响应曲面分析及优化 根据模型方程， 应用响应曲面法绘制响应值 高铁铝土矿热压块抗压强度与影响因素的三维响 应曲面分析图． 最佳水平范围在响应曲面顶点附 近的区域． 如果响应曲面坡度相对平缓， 表明该因 素对响应值的影响程度不明显， 相反则表明响应 值对于该因素的改变非常敏感． 配煤量、 矿粉粒 度、 煤粉粒度及其交互作用对响应值的影响如图 2 ～ 图 4 所示． 图 2 为配煤量与矿粉粒度对高铁铝土矿热压 块抗压强度的影响． 从图 2 可知， 煤粉粒度在中心 水平条件下时 图中心点 ， 高铁铝土矿热压块抗 压强度随着配煤量的增加而增加， 在本实验的范 围内， 当配煤量达到 21. 8 时， 抗压强度达到最 大． 其他因素中心水平时， 热压块的抗压强度随着 矿粉粒度的细化逐渐增大． 图 2 中响应曲面坡度 陡峭， 配煤量与矿粉粒度对响应值的影响显著， 且 配煤量方向的陡峭程度更大． 因此， 与矿粉粒度相 比， 配煤量的影响更为显著． 另外， 从下方投影的 等高线图可以看出， 当配煤量更高时， 矿粉粒度对 图 2配煤量和矿粉粒度对高铁铝土矿热压块抗压 强度影响 Fig. 2Effects of coal additive amount and ore particle size on the compressive strength of HIBHB 图 3配煤量和煤粉粒度对高铁铝土矿热压块抗压 强度影响 Fig. 3Effects of coal additive amount and coal particle size on the compressive strength of HIBHB 图 4矿粉、 煤粉粒度对高铁铝土矿热压块抗压强度影响 Fig. 4Effects of ore particle size and coal particle size on the compressive strength of HIBHB 热压块抗压强度的影响更为显著． 图 3 为配煤量与煤粉粒度对高铁铝土矿热压 块抗压强度的影响． 从图 3 可知， 矿粉粒度在中心 水平条件下时， 高铁铝土矿热压块的抗压强度随 着配煤量的增加而增加， 当配煤量达到 21. 8 时， 热压块的抗压强度达到最大． 其他因素中心水 平时， 抗压强度随着煤粉粒度的细化逐渐增大． 图 3 中的响应曲面坡度陡峭， 配煤量与煤粉粒度对 响应值的影响显著， 且配煤量方向的陡峭程度更 为明显． 与煤粉粒度相比， 配煤量的影响更为显 著． 从投影的等高线图可以看出， 当配煤量更高 时， 煤粉粒度对热压块抗压强度的影响更为显著， 但整体而言， 煤粉粒度对高铁铝土矿热压块的影 响程度较小． 图 4 为矿粉粒度与煤粉粒度对高铁铝土矿热 压块抗压强度的影响． 从图 4 可知， 配煤量处于中 心水平时， 高铁铝土矿热压块抗压强度随着矿粉 粒度的细化而增加， 当矿粉粒度小于 74 μm 时， 抗压强度达到最大． 其他因素中心水平时， 抗压强 度随着煤粉粒度的变小逐渐增大． 与图 2 和图 3 相比， 图 4 中的响应曲面坡度更为平缓， 矿粉粒度 与煤粉粒度对响应值的影响较小， 但矿粉粒度方 向的陡峭程度较大． 因此， 与煤粉粒度相比， 矿粉 粒度的影响更为显著． 由以上研究结果可知， 配煤量、 矿粉粒度和煤 粉粒度对热压块的抗压强度影响显著． 其中， 配煤 量影响最大， 而在各因素的作用当中， 配煤量和矿 粉粒度的交互作用对热压块的抗压强度影响最 大， 这与拟合模型的方差分析结果一致． 因此， 提高配煤量、 细化矿粉粒度与煤粉粒度 均可增加热压块的抗压强度． 对于含碳球团的制 备工艺而言， 提高配煤量会增加整个工艺的能耗， 且细化矿粉粒度和煤粉粒度均会增加磨矿的能 1821第 9 期柳政根等高铁铝土矿热压块抗压强度影响因素响应曲面优化 耗， 而含碳球团应用的基本前提是其抗压强度满 足一定的使用要求． 以热压块为例， 若其抗压强度 需 1 000 N， 采用响应曲面优化法， 基于拟合出的 数学预测模型 式 1 对各影响因素进行优化， 得到的优化条件为 配煤量 18. 98， 矿粉粒度 94. 18 μm， 煤粉粒度 82. 81 μm． 在此条件下， 高铁 铝土矿热压块的抗压强度为 1 000 N． 2. 5实验验证 为了验证模型方程的合适性与可靠性， 考虑 到实际实验操作中达不到优化值的精确程度， 因 此选取配煤量19. 0， 矿粉粒度96. 0 μm， 煤粉粒 度 80. 0 μm， 进行高铁铝土矿热压块制备优化实 验， 结果列于表 7． 从表 7 可知， 实验值与模型优 化值接近， 相差只有 2. 43， 说明模型合适可靠． 表 7模型预测值与实验值对比 Table 7Predicted value vs actual experimental value 名配煤量 矿粉粒度 煤粉粒度 预测值 实验值 误差 称 μm μm NN 模型 18. 9894. 1882. 811 000. 0 2. 43 实验 19. 0096. 080. 0 1 024. 3 3结论 1采用响应曲面法中心组合设计回归拟合 得到的模型能够解释各参数及其交互作用对响应 值的作用规律， 具有良好的预测作用; 各工艺参数 对高铁铝土矿热压块抗压强度的影响程度大小依 次为配煤量、 矿粉粒度、 煤粉粒度． 2建立的高铁铝土矿热压块抗压强度预测模 型为 Y － 2 094.611 254.562 x1 0.522 x2 6.316 x3－0.612 x1x2－0.150 x1x3－0.007 x2x3－ 2. 930 x120. 029 x22－ 0. 018 x32， 其相关系数为 0. 958 9． 该方程能够预测高铁铝土矿热压块抗压 强度随各工艺参数的变化规律． 3热压块的目标抗压强度为 1 000 N 时， 响 应曲面法得到的最佳制备工艺参数为 配煤量 19. 0， 矿粉粒度 96. 0 μm， 煤粉粒度 80. 0 μm， 在此条件下制备的热压块抗压强度为 1 024. 3 N， 与模型预测值 1 000 N 接近， 相差只有 2. 43． 参考文献 ［1］李光辉， 董海刚， 肖春梅， 等． 高铁铝土矿的工艺矿物学及 铝铁分离技术［J］ ． 中南大学学报 自然科学版， 2006， 37 2 235 －240． Li Guang- hui，Dong Hai- gang，Xiao Chun- mei，et al． Mineralogy and separation of aluminum and iron from high ferrous bauxite ［J］． Journal of Central South University Science and Technology， 2006， 37 2 235 －240． ［2］李殷泰， 毕诗文， 段振瀛， 等． 关于广西贵港三水铝石型铝 土矿综合利用工艺方案的探讨［J］ ． 轻金属， 1992 9 6 － 12． Li Yin- tai， Bi Shi- wen， Duan Zhen- yin， et al． Discussion on the comprehensive utilization technology of high iron gibbsite ore in Guigang city Guangxi region ［J］． Light Metals， 1992 9 6 －12． ［3］Papassiopi N， Vaxevanidou K， Paspaliaris I． Effectiveness of iron reducing bacteria for the removal of iron from bauxite ores［J］． Minerals Engineering， 2010， 23 1 25 －31． ［4］Pickles C A， Chambers T L B， Forster J． A study of reduction and magnetic separation of iron from high iron bauxite ore ［ J］． Canadian Metallurgical Quarterly， 2012， 51 4 424 － 433． ［5］Hu W T， Wang H J， Liu X W， et al． Effect of nonmetallic additives on iron grain grindability［ J］ ． International Journal of Mineral Processing， 2014， 130 7 108 －113． ［6］Li G H， Jiang T，Liu M D，et al． Beneficiation of high aluminium content hematite ore by soda ash roasting ［J］． Mineral Processing and Extractive Metallurgy Ｒeview， 2010， 31 3 150 －164． ［7］Liu Z G， Chu M S， Tang J， et al． Appropriate reduction and Fe- Al separation of high iron gibbsite ［C］ / / TMS Light Metals， Light Metals 2013． San AntonioThe Minerals， Metals ＆ Materials Society， 2013 223 －227． ［8］Zhang Z L， Li Q， Zou Z S． Ｒeduction properties of high alumina iron ore cold bonded pellet with CO- H2mixture ［ J］． Ironmaking and Steelmaking， 2014， 41 8 561 －567． ［9］储满生， 王兆才， 艾名星， 等． 热压含碳球团冷态强度的实 验研究［J］． 东北大学学报 自然科学版， 2009， 30 5 696 －700． Chu Man- sheng，Wang Zhao- cai，Ai Ming- xing，et al． Experimental study on cold strength of carbon composite iron ore hot briquette ［J］ ． Journal of Northeastern University National Science， 2009， 30 5 696 －700． ［ 10］ Chu M S， Liu Z G， Wang Z C， et al． Fundamental study on carbon composite iron ore hot briquette using as blast furnace burden ［J］ ． Steel Ｒesearch International， 2011， 82 5 521 －528． ［ 11］ 王鹏， 魏德洲． 响应曲面法优化氨法焙烧后粉煤灰除铁工 艺［ J］ ． 东北大学学报 自然科学版， 2014， 35 11 1617 － 1621． Wang Peng， Wei De- zhou． Optimization of iron removal process for calcine of fly ash and ammonium sulfate via response surface ology ［J］． Journal of Northeastern University National Science， 2014， 35 11 1617 －1621． 2821东北大学学报 自然科学版第 36 卷
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