岩石矿物分析样品制备的依据和程序知识点解说.doc

岩石矿物分析制备的依据和程序知识要点 一、样品制备依据 试样制备工作原则就是采用最经济有效的方法，将实验室样品破碎、缩分，制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。 要从原始大样中取得具有代表性的分析试样，需要对原始样品进行多次破碎和缩分。而每次需要缩分出来的量就是由以上的缩分公式算得。目前仍采用最简单的切乔特（qeqoTT）经验公式，即 式中 样品最低可靠质量（kg） 样品中最大颗粒直径（mm）； 根据岩矿样品特性确定的缩分系数。 公式的意义是样品的最低可靠质量（Q）与样品中最大颗粒直径的平方成正比。样品每次缩分后的质量不能小于的数量。K为缩分系数，根据物料特性，决定于矿石的性质和矿化的均匀程度，通过查表得到。经试验一般介于0.05～1.0之间。 二、样品制备程序 化学分析样品的加工粒度因矿种的不同而不同，如硅酸盐要求160～200目、黄铁矿只要求100～120目、光栅光谱分析样品要求为200目。如样品矿种不明，一般要求至160～200目。 分析试样的制备原则上可分为三个阶段即粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。根据实验室样品的粒度和样品质量的情况，试样制备过程中应留存相应的副样。样品的烘样温度和最终破碎粒度见表1-3。 表1-3 各类岩石矿物样品烘样温度和分析样品粒度要求 岩矿样品种类 碎后粒度/mm 烘样温度/℃ 备注 花岗岩等各种硅酸盐 0.097～0.074 105 石灰石、白云石、明矾石 石英岩 高岭土、粘土 磷灰石 黄铁矿 硼矿 石膏 芒硝 铁矿 锰矿 铬铁矿、钛铁矿 铜矿、铜锌矿 铝土矿 钨矿、锡矿 铋矿、锑矿、钼矿、砷矿 镍矿、钒矿、钴矿 汞矿 金、银、铂族 铀矿 油页岩 地球化学样品 物相分析、亚铁测定 稀有元素矿 金红石 蛇纹岩、滑石、叶腊石 天青石、重晶石、萤石 岩盐样品 单矿物样品 炭质页岩 混质页岩 0.097 0.074 0.097～0.074 0.125 0.149 0.097 0.125 0.250～0.177 0.097～0.074 0.097 0.074 0.097 0.097～0.074 0.097～0.074 0.097 0.097 0.149 0.074 0.097～0.074 0.250～0.177 0.097～0.074 0.149 0.097 0.097 0.097 0.097 0.149 0.074 0.097 0.125 105 105 不烘样、校正水分 105～110 100105 或不烘样校正水分 60 55 不烘样、校正水分 105～110 不烘样、校正水分 105 60～80 105 105 60～80 105 不烘样 60～80（金和铂族可以不烘） 105 不烘样 60 不烘样 105 105 105 105 不烘样、校正水分 105 105 105 GB/T 1868-1995 GB/T 2460-1996 GB/T 1361-2008 * 不允许超过此温度。 一般岩石矿物分析试样的制备流程见图1-1。 图1-1 一般岩石矿物分析试样的制备流程 粗碎 过筛（4mm）、混匀、缩分 弃去 中碎 弃去 过筛（1mm）、混匀、缩分 粗副样 细碎 分析副样 分析正样 混匀、缩分 原样 实验室可以根据用户送来的实验样品的粒度，样品的质量大小以及自身碎样设备的具体情况，确定分析试样制备的阶段和工序。样品质量较小，粒度较细或者自身碎样设备具有连续破碎缩分功能时，实验室也可以省略上述三个阶段中的粗碎或中碎阶段或省略某个阶段中的缩分工序。 1． 破碎 破碎可分为粗碎、中碎、细碎3个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 破碎的目的，是为了把试样破碎至所要求的细度，以便于试样的缩分和在分析时有利于试样的分解。 破碎一般采用机械粗式鄂式粗碎机、锷式轧碎机、园盘式细碎机或球磨机等破碎，或手工破碎如用大锤或手锤在平滑的锰钢板上将物料击碎，以及使用玛瑙研钵等）。 在破碎时要注意破碎设备的清洁和磨损，以免引入杂质，同时要防止颗粒跳出，粉末飞散，也不可随意丢弃难破碎的任何颗粒。 以上每个破碎阶段，又分为四种工序破碎、过筛、混匀、缩分。 2．过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛。 3．混匀 试样混匀是保证缩分具有代表性的关键环节，有机械混匀器进行混匀和人工混匀法，人工混匀法通常有堆锥法或环锥法、掀角法。 堆锥法主要用于粒度小于l00mm的矿样，如果矿样中有大于l00mm的粒级，可预先将这部分矿样挑选出来碎至l00mm以下后进行堆锥。具体方法是将试祥用铁铲堆成锥形，每次堆锥时，均需把物料送到锥顶，让物料均匀地从锥顶滑下。堆好一次后，换个地方按上述方法再堆一次，这样反复三次，然后用四分法或二分法缩分. 掀角法用于矿量较少，粒度小于3mm的样品。其方法是将样品放在正方形的塑料布或胶布上，然后对角合起来，让矿样在布上反复滚动几次，每次滚动让试样超过对角线，放下一付对角，拿起另一付对角照上述办法重复进，这样交替反复10次以上。 4．缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。 常用的方法有堆锥四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 （1）堆锥四分法四分法 图1-2 四分法示意图 此法是先将混匀的矿样堆成锥形，然后用薄板插至矿堆到一定深度后，旋转薄板将矿堆展平成圆盘状，再通过中心点划十字线，将其分成4个扇形部分，取其对角部分合并成一份矿样；如果矿量过大，可照此法再进行缩分，直到符合所需要的质量为止。 （2）正方形挖取法 图1-3 正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保存。 （3）二分器法 图1-4 二分器 此法一般用于矿粒尺寸在3mm以下、质量又不大的物料的缩分，由二分器（图1-4）来完成。为了使物料顺利通过小槽，小槽宽度应大于物料中最大矿粒尺寸的3～4倍。使用时，两边先用盒接好，再将矿样沿二分器上端沿整个长度徐徐倒入，从而使矿样分成两份，取其中一份作为需要矿样。如果矿样量还大，再进行缩分，直到缩分到所需的矿量为止。