中低品位贵州铝土矿石灰拜尔法溶出赤泥的沉降分离.pdf

第45卷第4期 中南大学学报自然科学版 Vol.45 No.4 2014 年 4 月 Journal of Central South University Science and Technology Apr. 2014 中低品位贵州铝土矿石灰拜尔法溶出赤泥的沉降分离 陈滨，肖利，唐娴敏 湖南工业大学 冶金工程学院，湖南 株洲，412011 摘要采用铝硅比为 5.48 的贵州中低品位一水硬铝石型铝土矿进行石灰拜尔法溶出实验，对溶出后赤泥浆液的沉 降分离性能进行实验研究，探讨稀释矿浆脱硅时间、稀释矿浆质量浓度和絮凝剂等因素对赤泥浆液沉降分离过程 的影响。实验结果表明贵州铝土矿经石灰拜尔法高压溶出、稀释后，当控制溶液氧化铝质量浓度为 165 g/L 左 右，赤泥沉降分离料浆固含约为 85 g/L 时，适宜的脱硅时间为 23 h。稀释脱硅后，赤泥浆液添加絮凝剂 CM180 进行沉降分离效果较好，当其添加量为 210 g/t 时，5 min 和 10 min 平均沉降速度分别达 19.0 和 12.1 mm/min，30 min 压缩液固比可达 5.29。 关键词一水硬铝石；中低品位铝土矿；石灰拜尔法；赤泥沉降分离；絮凝剂 中图分类号TF821 文献标志码A 文章编号1672−7207201404−1028−06 Sedimentation and separation of red mud produced in treatment process of Guizhou diasporic bauxite with low and medium grade by lime Bayer process CHEN Bin, XIAO Li, TANG Xianmin College of Metallurgical Engineering, Hunan University of Technology, Zhuzhou 412011, China Abstract The experimental investigation about settlement and separation perance of red mud generated from lime Bayer process using diasporic bauxite from Guizhou province with low and medium grade alumina-silica ratio is 5.48 was pered. The effects of diluted desilication time, diluted slurry’s mass concentration and flocculants on the settlement and separation process of red mud were investigated. The results indicate that the suitable desilication time for diluted slurry whose Al2O3 mass concentration and solid content are controlled to be about 165 g/L and 85 g/L respectively is 2−3 h. When flocculant type CM180 with 210 g/t dosage is added to the desilicated red mud slurry, the average settling rate of red mud in initial 5 min and 10 min can reach 19.0 and 12.1 mm/min respectively, and the liquid solid compression ratio of red slurry can reach 5.29. Key words diaspore; bauxite with low and medium grade; lime Bayer process; sedimentation and separation of red mud; flocculants 如何降低氧化铝生产中碱的成本是氧化铝生产中 亟需解决的问题，这也是各国氧化铝厂共同面临的问 题[1−2]。 石灰拜尔法技术只需将石灰添加量提高， 就可 直接用拜尔法处理中低品位铝土矿[3−5]， 该技术可大大 降低碱耗和成本，对铝土矿资源可持续发展具有重大 的现实意义。石灰拜尔法作为处理中低品位铝土矿生 产氧化铝的新工艺被提出来后，该工艺中赤泥沉降压 缩性能的优劣就成为该工艺能否走向生产实践的重要 因素[6]。作为一个极其复杂的物理化学过程，赤泥的 沉降分离是拜尔法氧化铝生产过程中的主要工序之 一，起着承上启下的作用。赤泥沉降的快慢与分离效 果的好坏，直接影响着氧化铝生产的产能、产品质量 收稿日期2013−05−15；修回日期2013−07−20 基金项目国家自然科学青年基金资助项目51208193；湖南省教育厅项目09C342 通信作者肖利1973−，女，湖南湘潭人，博士，副教授，从事冶金物理化学研究；电话0731-22183465；E-mail734194725 第 4 期 陈滨，等中低品位贵州铝土矿石灰拜尔法溶出赤泥的沉降分离 1029 和经济效益[7−9]。 目前普遍采用且行之有效的方法是添 加絮凝剂来加速赤泥的沉降分离。 在絮凝剂的作用下， 赤泥浆液中处于分散状态的细小赤泥颗粒相互聚结成 团， 其沉降速度大大加快， 加速了赤泥与碱液的分离， 提高了生产效能。为了强化赤泥的沉降分离，国内学 者进行了相关的科研工作[10−12]，研制出了一些新型絮 凝剂。但与国外相比，自产絮凝剂品种少、用量大、 沉降速度慢、上清液的澄清度差，其性能较差[13]。不 同的溶出矿浆，其沉降性能不同，必须通过实验研究 选择合适的絮凝剂，从而实现赤泥的高效分离[14]。因 此，本文作者采用贵州中低品位铝土矿进行石灰拜尔 法溶出，对溶出浆液进行沉降分离性能的实验研究， 探讨各影响因素对赤泥沉降分离过程的影响，以期为 石灰拜尔法工业生产实践提供借鉴和参考。 1 实验 1.1 实验原料 铝土矿来自贵州某地，为一水硬铝石型铝土矿， 经烘干、破碎后粒度分布情况为粒度大于 0.23 mm 的 颗粒质量分数＜0.2 、 粒度大于 0.09 mm 的颗粒质量 分数＜14 ，混合均匀，备用，其化学成分如表 1 所示。 表 1 铝土矿化学成分质量分数 Table 1 Chemical composition of bauxite Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 K2ONa2O CaO S 灼减 64.20 11.71 3.78 3.61 1.690.08 1.70 0.1713.27 石灰经过处理后粒度小于 0.15 mm，密封备用， 其化学成分质量分数为CaO 93.00，有效 CaO 85.70。 循环母液由中铝河南分公司氧化铝生产现场蒸发 母液经调配而成，其化学成分见表 2。 采用中铝河南分公司生产现场的赤泥一次洗液作 表 2 循环母液成分质量浓度 Table 2 Chemical composition of circulating spent liquor g/L Al2O3 Na2Ok1 Na2OT2 SiO2 αk3 101.97 200.0 225.20 1.10 3.23 注1 NaOH 质量浓度，以 Na2O 质量浓度计；2 NaOH 和 Na2CO3质量浓度之和，以 Na2O 质量浓度计；3 αk为苛性 比，即铝酸钠溶液 Na2O 与 Al2O3 的摩尔数之比。 为稀释液，其化学成分为Al2O3 74.01 g/L，Na2Ok 72 g/L，Na2OT 85.5 g/L，αk 1.60。 1.2 实验方法 采用熔盐加热的高压群釜武汉探矿机械厂制造 进行石灰拜尔法溶出试验，溶出温度由温度控制仪控 制，控温精度1 ℃。每个钢弹容积 150 mL 中准确 加入一定量的铝土矿和石灰，并移入 100 mL 配好的 循环母液，将矿浆搅匀，放入 4 个钢珠后加盖密封， 然后放入熔盐浴中并搅拌，在指定温度下保温溶出预 定时间后取出。按照配料摩尔比为 1.45，石灰添加量 为 10质量分数，溶出温度为 265 ℃，溶出时间为 60 min 的实验条件，将循环母液和铝土矿放入高压群 釜中进行溶出得到溶出矿浆。用赤泥一次洗液将氧化 铝质量浓度稀释至 165 g/L 左右，作为脱硅原液装入 钢弹中， 在 DY−8 型低压群釜装置中南大学机械厂制 造中 105 ℃下进行 14 h 稀释脱硅试验，达到预定脱 硅时间后取出钢弹，水冷降温，将矿浆过滤进行溶液 成分分析，并计算溶液硅量指数。 沉降所用矿浆与上述的稀释脱硅原料制备方法一 致，稀释后氧化铝质量浓度控制在 165 g/L 左右考察 稀释矿浆质量浓度的影响时，则氧化铝质量浓度控制 在 150，165 和 180 g/L 左右，装入沉降管中，水浴保 温备用。沉降用絮凝剂浓度为 0.3。按刻度加入到沉 降管中，再将沉降管放入已加热到 95 ℃的水浴槽中， 把矿浆搅拌均匀，用移液管吸取已计算好的絮凝剂溶 液加入到矿浆中，搅拌均匀，使絮凝剂均匀分布到矿 浆中。搅拌停止时按动秒表，开始计算沉降时间，并 每隔一定时间记录一次泥浆层高度。沉降结束后称量 总质量、沉降泥浆质量，再将泥浆过滤分离，赤泥经 洗涤、烘干后称质量，计算赤泥压缩液固比。 2 结果与讨论 2.1 稀释矿浆脱硅时间对溶液硅量指数的影响 高压溶出后的浆液由铝酸钠溶液和赤泥所组成， 为了获得纯净的铝酸钠溶液， 必须从溶液中分离赤泥。 在分离赤泥之前，需先将浆液用赤泥洗液稀释。稀释 的作用[14]主要有以下几方面 1 降低溶出液的浓度， 以便于后续的晶种分解过程；2 促使铝酸钠溶液进 一步脱硅；3 便于赤泥的分离和洗涤；4 有利于稳 定沉降槽的操作。拜尔法高压溶出过程中，会发生脱 硅反应，但由于溶液质量浓度高，水合铝硅酸钠的溶 解度较大，溶出液的硅量指数一般只有 100 左右，而 晶种分解过程要求溶液的硅量指数在 250 以上[15]，因 中南大学学报自然科学版 第 45 卷 1030 此，必须经过稀释脱硅来提高溶液的硅量指数以满足 晶种分解过程的要求。 稀释脱硅实验结果如表 3 所示。 表 3 稀释脱硅实验结果 Table 3 Experimental results of diluted desilication 脱硅液成分质量浓度/gL−1 时间/h Al2O3 Na2Ok Na2OTSiO2 αk 硅量指数 1 0 165.13 142 169.2 0.81 1.41 204 1 167.10 143 170.0 0.73 1.41 229 2 168.42 143 171.6 0.68 1.40 248 3 169.07 144 170.8 0.66 1.40 256 4 169.47 145 170.9 0.64 1.41 265 注1 铝酸钠溶液中氧化铝和氧化硅的质量比 从表 3 可见随着脱硅时间的延长，溶液 SiO2 含量逐渐降低， 其对应的硅量指数不断提高。 脱硅 3 h 后溶液的硅量指数已达 256，该指标已能满足晶种分 解过程对溶液硅量指数的要求。随着脱硅时间继续延 长，溶液硅量指数仍在提高，但增幅不大。稀释脱硅 时间应以 23 h 为宜。此外，由表 3 还可发现保温 停留时间在 4 h 以内，稀释浆液的苛性比 αk无明显变 化，表明在稀释脱硅过程中溶液较稳定。 2.2 稀释矿浆质量浓度对赤泥沉降分离性能的影响 铝酸钠溶液的黏度随着苛碱质量浓度的提高而增 大，并与氧化铝质量浓度成指数关系，即铝酸钠溶液 的黏度随着溶液质量浓度的提高而剧烈增大。当溶液 中氧化铝质量浓度从 260 g/L 稀释到 130140 g/L 时， 溶液的黏度下降到原来的 1/31/2。 因此矿浆稀释质量 浓度影响着浆液的黏度，从而直接影响到赤泥浆液的 沉降性能和压缩性能。稀释后的溶出浆液合适的质量 浓度应从全局出发，通过实验来确定，质量浓度过高 或过低都将影响赤泥沉降分离的效果。在添加絮凝剂 CM180添加量 1.5 mL， 折算为 1 t 干赤泥量的添加量 的条件下，进行赤泥沉降实验，结果见表 4 和图 1。 从表 4 和图 1 可见 稀释矿浆质量浓度为 179 g/L 时，5 min 和 10 min 的沉降速度分别为 13.4 和 9.3 mm/min， 30 min 压缩液固比达 5.36； 稀释矿浆质量浓 度降低至 153 g/L 时， 5 min 和 10 min 的沉降速度分别 迅速上升为 25.2 和 14.6 mm/min，30 min 压缩液固比 则减少为 5.10；30 min 内完成了大部分的沉降过程， 沉淀高占浆液总高的 3050。 这说明稀释矿浆质量 浓度对赤泥沉降分离性能指标影响较大。 相同条件下， 浓度越稀， 沉降速度越快， 30 min 的压缩液固比越小； 随着稀释矿浆质量浓度的增大，沉降速度减慢、压缩 氧化铝质量浓度/gL−11179；2163；3153 图 1 稀释矿浆质量浓度对赤泥沉降性能的影响 Fig. 1 Effect of diluted slurry’s mass concentration on settlement perance of diluted slurry 液固比升高。稀释矿浆质量浓度对赤泥沉降性能的影 响机理主要表现在 2 个方面 稀释矿浆质量浓度越低， 溶液的黏度及密度越小，越有利赤泥的沉降过程；稀 释矿浆质量浓度降低，则稀释矿浆的固含相应降低， 相应地，赤泥的表观沉降速度会加快。 表 4 还表明沉降分离过程上清液清澈透明，澄 清度很好。在沉降分离过程添加了絮凝剂 CM180，为 高分子聚合物。 根据 Rosen 提出的高聚物絮凝理论[13]， 高聚物有足够长的分子链，每个链节都有功能基团， 能够吸附在 2 个以上的颗粒表面形成“架桥”吸附。因 此，赤泥与其之间的作用以“架桥”吸附为主。这样， 一方面，由于高聚物特性黏度很大达 1 400 mL/g， 有利于它与赤泥发生缠结，起到“架桥”的作用达到分 离赤泥的目的；另一方面，分子链上含有大量的功能 基团，这些基团可能与赤泥中的钙离子、铁离子形成 牢固的配位键或共价键，或者与赤泥中的水合物或复 杂含氧酸盐形成氢键[16]，能更有效地捕捉细颗粒，使 赤泥形成大的絮团， 从而可显著提高赤泥的沉降速度， 并明显提高上清液的澄清度。 综合考虑， 稀释矿浆的氧化铝质量浓度以 165 g/L 左右为宜。 2.3 絮凝剂对赤泥沉降分离性能的影响 介稳区铝酸钠溶液的密度为 1.25 g/cm3，赤泥密 度为 2.43.2 g/cm3，两者虽有一定差异，但因赤泥颗 粒粒径较小130 μm，自然沉降速率很小，甚至不能 沉降，而形成比较稳定的悬浮体，为了加速赤泥与铝 酸钠溶液的分离，一般采用合成高分子絮凝剂。添加 絮凝剂是加速赤泥沉降的有效方法。在絮凝剂的作用 第 4 期 陈滨，等中低品位贵州铝土矿石灰拜尔法溶出赤泥的沉降分离 1031 下，赤泥浆液中处于分散状态的细小赤泥颗粒互相联 合成大的絮团， 使沉降速度加快。 絮凝剂的种类很多， 但在氧化铝生产中往往采用高分子有机絮凝剂。选择 了 4 种液体絮凝剂 CM180， AL69EH， 1800B 和 AL50S 用于赤泥沉降分离实验， 考察不同添加量前 3 种分别 添加 1.0，1.5 和 2.0 mL，AL50S 分别添加 1 和 2 mL， 折算为 1 t 干赤泥量的添加量对赤泥沉降分离性能的 影响，其结果见表 5 与图 2。 由表 5 和图 2 可看出当絮凝剂添加量由 1 mL 增加至 2 mL 时， 赤泥分离矿浆 5 min 与 10 min 沉降 速度大大加快，30 min 压缩液固比相应减小。絮凝剂 CM180 和 1800B， 当添加量由 1 mL 增加到 1.5 mL 时， 压缩液固比分别减少了 20.09和 18.18；但继续增 加到 2 mL， 沉速与压缩液固比变化不大。 30 min 内完 成了大部分的沉降过程，沉淀高占浆液总高的 3550。实验采用的絮凝剂都可获得澄清度好的上 清液，清澈透明，但除添加絮凝剂 CM180 外，30 min 的沉降压缩液固比均较高。添加絮凝剂 CM180 时， 添加量为 210 g/t，5 min 和 10 min 沉降速度分别可达 19.0 和 12.1 mm/min，30 min 压缩液固比可达 5.29， 赤泥浆液获得较好的沉降分离效果。 由于赤泥粒子表面具有较大的剩余价力、分子力 和氢键作用力，可吸附溶液中的带电离子并能和介质 发生强烈的溶剂化作用，形成一定厚度的扩散层，阻 碍了粒子间的作用，使得赤泥粒子难以聚结成较大的 颗粒而沉降。高分子絮凝剂的作用机理就在于通过吸 附架桥、表面吸附和电荷中和的作用引起赤泥颗粒之 间的有效聚集，形成“大粒子”使沉降速度大大加快。 CM180 为有机高分子液体絮凝剂， 属于异羟肟酸型絮 凝剂，其结构中除了羧基和氨基之外还含有异羟肟酸 官能团，是一种有机螯合剂，该官能团对过渡金属元 素，特别是对铁有很强的亲合力，能形成稳定的金属 螯合物。 而赤泥中大部分矿物粒子的表面普遍存在铁， 该絮凝剂可与赤泥表面的金属离子形成稳定的螯合物 而吸附在赤泥微粒的表面。 CM180 与赤泥能形成牢固 的吸附， 比原有的传统絮凝剂能更有效的捕捉细颗粒， 并且能够形成更牢固、更能抵抗外来离解力的絮团， 因此是一种有效的加速赤泥沉降分离的添加剂。 表 4 稀释矿浆浓度对赤泥沉降分离性能的影响 Table 4 Effect of diluted slurry’s concentration on sedimentation and separation properties of red mud 稀释矿浆质量浓度/g.L−1 赤泥沉降分离性能 絮凝剂用量/gt−1 Al2O3 固含 v51/mmmin−1 v102/mmmin−1 澄清度/ 液固比 3 247 153 73 25.2 14.6 100 5.10 205 163 88 18.0 11.0 100 5.20 177 179 103 13.4 9.3 100 5.36 注1 5 min 沉降速度；2 10 min 沉降速度；3 30 min 压缩液固比。 表 5 絮凝剂对赤泥沉降分离性能的影响 Table 5 Effect of flocculants on sedimentation and separation properties of red mud 稀释矿浆质量浓度/gL−1絮凝沉降分离性能 絮凝剂代号 絮凝剂用量/gt−1 Al2O3 固含 v5/mmmin−1v10/mmmin−1 澄清度/液固比 136 160 88 8.0 7.3 100 6.62 210 164 85 19.0 12.1 100 5.29 CM180 287 164 83 19.0 11.7 100 5.86 134 160 91 5.6 6.7 100 7.03 213 164 83 10.8 9.8 100 6.55 AL69EH 286 164 83 14.8 10.7 100 6.65 141 160 86 6.6 5.9 100 7.81 214 164 84 11.8 8.6 100 6.39 1800B 286 164 83 18.4 11.8 100 6.13 132 160 91 5.4 7.3 100 6.45 AL50S 269 164 89 11.6 9.4 100 6.25 中南大学学报自然科学版 第 45 卷 1032 a CM180；b AL69EH；c 1800B；d AL50S 图 2 絮凝剂对稀释矿浆沉降性能的影响 Fig. 2 Effect of flocculants on settlement perance of diluted slurry 3 结论 1 贵州中低品位铝土矿铝硅比为 5.48经石灰 拜尔法高压溶出、稀释后，当控制氧化铝质量浓度为 165 g/L 左右，赤泥沉降料浆固含约为 85 g/L 时，经 23 h 的保温脱硅可得硅量指数大于 250 的脱硅溶液， 且在稀释脱硅过程中溶液较稳定。 2 稀释矿浆质量浓度对赤泥沉降性能指标影响 较大；相同条件下，随着稀释质量浓度的增大，沉降 速度减慢、压缩液固比升高；以 165 g/L 左右为宜。 3 稀释脱硅后，赤泥浆液添加絮凝剂 CM180 进 行沉降分离，效果较好；当其添加量为 210 g/t，5 min 和10 min沉降速度分别达19.0和12.1 mm/min， 30 min 压缩液固比达 5.29。 参考文献 [1] Smith P. 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