用X射线衍射分析鉴定粘土矿物的方法_蒲海波.doc

用X 射线衍射分析鉴定粘土矿物的方法 蒲海波 华北有色工程勘察院有限公司 石家庄市 050021 提 要 该文结合我院对筑坝材料中粘土矿物的分析,对X 射线衍射分析的原理、样品制备及试验方法进行了介绍,对试验得到的衍射图谱进行了解译分析。 关键词 X 射线衍射分析 粘土矿物 衍射图谱 of Identifying Clay Mineral by X O Ray Diffraction Analysis Pu Haibo North China Nonferrous Engineering Investigation Institute C o.,Ltd. Abstract Combined with the analysis cuted by clay mineral in constructing material of dams of our inst-i tute,the principal of X O ray diffraction analysis,preparation of specimens and testing s are introduced,and the graph of X O ray diffraction is interpreted and analyzed as well.Keywords X O ray diffraction analysis;clay mineral;the graph of diffraction 作者简介蒲海波1968-,男,高级工程师,主要从事岩土工程工作。 收稿日期2011-05-18 1 前言 X 射线衍射XRD分析是粘土矿物鉴定的主要方法,我院在苏丹尼罗河Kajba r 大坝粘土料场勘察中,对筑坝材料所用的粘性土用XRD 分析方法进行了粘土矿物的分析,确定了各种粘土矿物种类及其所占的百分比,以便确定粘土矿物对其工程性能的影响,解决有关土的力学特性的问题。本文结合我院所做的试验,对XRD 分析的原理、方法和成果解译进行了介绍。 2 试验原理 粘土矿物以晶体矿物为主,晶体就是原子、离子在空间有规律的排列,其内部的原子排列具有固定的规律,原子排列层之间的间距就是矿物晶体结构的特征。 X 射线是一种波长很短的光波,穿透力很强,X 射线射入粘土矿物晶格中时会产生衍射现象,不同的粘土矿物、晶格构造各异,会产生不同的衍射图谱。 XRD 分析就是基于不同的粘土矿物具有不同的晶体构造,利用了粘土矿物具有层状结构的特征以及X 射线的衍射原理,根据衍射峰值计算出晶面间距,判断出矿物类型,并半定量的推断出样品中各种粘土矿物的百分含量。 晶面间距根据布拉格定律计算,布拉格定律表达 式为 d n K 2sin H 式中,d 为晶面间距;n 为正整数;K 为入射X 射线的波长;H 为产生衍射峰值时X 射线入射角。 3 试验方法 主要分为三步分离小于2L m 的粘土颗粒、试样制备和XRD 分析。311 分离粘土颗粒 按下述方法提取样品中小于2L m 的颗粒1首先用蒸馏水清洗,去除样品中残留的钻探泥浆; 2将清洗好的样品放入塑料瓶中,用蒸馏水浸泡,用振动器使样品完全崩解。对于非常坚硬的样品则需用超声波进行处理; 3在样品中加入蒸馏水直到液体导电率小于5060L s; 4然后将制成的悬浮液用离心机以2000r P min 的速度分离2min,粉土颗粒最终会沉淀下来,而小于2L m 的颗粒仍会保留在悬浮液中; 5悬浮液用陶瓷过滤器进行过滤,去掉水份,剩余的粘土颗粒放到小碟中,在烘箱中以50e 的温度进行烘干。312 试样制备 有些粘土矿物在某一入射角度时有相似的衍射图 12 勘 察 科 学 技 术 2011年第5期 谱,为了进行区分,利用矿物的特殊性质,如膨胀稳定性、热稳定性等化学稳定性特性,通过对样品进行特殊处理,根据处理后衍射图谱的变化鉴定出矿物成分。通常用的方法包括甘油膨胀处理、550e 热处理、钾饱和试验处理、盐酸溶蚀处理、碳酸铵处理等。我院在试验时采用了前两种处理方法,制做了三种定向薄膜试样。 3.2.1 常规样品的制备 1从上述分离出来的小于2L m 的样品中,称取1g 左右放入0.5m ol P L 氯化镁溶液中,用球状玻璃棒充分搅拌; 2称取0.05g 镁饱和试样加入23mL 纯水,充分搅拌使其分散,吸出1.5m L 悬液,在洁净的平面载玻板上均匀铺开,静置凉干,制备成定向薄膜试样; 3做好的载玻片放在干燥器中保留24h 。3.2.2 试样的甘油化处理 目的是供蒙脱石类矿物与蛭石、绿泥石区分以及水化埃洛石与伊利石区分用。在3.2.11制成的镁饱和试样中加入5甘油溶液,用球状玻璃棒充分搅拌,吸尽剩余的甘油溶液,按3.2.12方法制成定向薄膜试样。 3.2.3 试样550e 热处理 目的是供绿泥石与高岭石以及其他14A 矿物区分用。定向薄膜放入550e 高温炉中加热2h,然后冷却至60e 左右取出,贮于盛有无水氯化钙的干燥器中,直至进行XRD 分析时取出使用。313 X 射线衍射 XRD 分析所用的仪器为波特飞利普00186衍射仪,由X 射线发生器、测角仪、计数器及自动记录装置组成。试验条件和主要参数如下 发生器设置50kV 、30m A 射线管阳极为铜靶Cu Ka 辐射,波长1.5406 A 步长0.02deg 发散狭缝自动 扫描角度范围0b 32b 2H 将做好的载玻片插在射线衍射仪的试验台上,选定技术参数和试验条件后,启动仪器进行操作,当测角器转至所需角度2H 后,即可结束试验。 4 衍射图谱及解译结果 411 衍射图谱 通过上述试验,可以得到1干的常规样;2油膨 胀处理样;3550e 加热处理后的样,共三组衍射图谱。 衍射图谱是以衍射角2H 为横坐标,以衍射谱线的衍射 强度与最高衍射峰比较的相对强度为纵坐标的曲线。图1是对C P1-01样品XRD 试验所得到的衍射图谱。 图1 C P1-01衍射图谱 412 结果分析 根据图1的衍射图谱,常规样品共得到10个衍射峰,甘油处理后得到4个衍射峰,550e 热处理后得到3个衍射峰。按布拉格定律计算出每个衍射峰所对应的晶面间距,根据衍射峰的高度确定其衍射强度由晶面间距初步判定矿物成分后按矿物成分分别确定。见表1。 表1 晶面间距和相对强度计算结果 试验样品 峰值编号波长K P A 入射角2H P b 晶面间距d P A 相对强度P 1 6.05 14.6010.00212.427.12 5.20317.82 4.97 1.00418.68 4.75常规样品 5 1.5406 19.87 4.46 1.00620.93 4.24 1.00724.92 3.5710.00826.69 3.3410.00927.79 3.21 6.641029.50 3.03 2.30 甘油膨11 5.1217.25胀处理12 1.5406 12.427.12样品1324.96 3.561426.69 3.34550e 热15 1.5406 8.7910.05处理样品1626.69 3.3417 27.77 3.21 将所得到的晶面间距与相对强度这两组数据与标准矿物的衍射数据对比分析,进行矿物成分判别。1号衍射峰晶面间距为14.6A,相对强度为10,蒙脱石、绿泥石、垤石在附近均有谱线,经甘油膨胀处理后,晶面间距由14.6A 扩展至17.25A 11号衍射峰,经550e 热处理后,晶面间距收缩至10105A 15号衍射峰,此为蒙脱石典型的特征谱线; 2号衍射峰晶面间距为7.12A ,相对强度为5.2,高岭石和绿泥石在附近均有谱线,但经甘油处理后谱 132011年第5期 勘 察 科 学 技 术 线未移动,热处理后,衍射谱线消失,此为高岭石典型的特征谱线; 3号衍射峰晶面间距为4.97A,相对强度为1,蒙脱石和伊利石在附近均有谱线,但经甘油处理后谱线消失,是蒙脱石的特征谱线; 4号衍射峰晶面间距为4.75A,这是绿泥石所特有的谱线,其它矿物在此位置没有衍射峰; 5号衍射峰晶面间距为4146A,相对强度为1,热处理后衍射峰消失,此为高岭石的特征谱线; 6号衍射峰晶面间距为4124A,相对强度为1,此为伊利石的特征谱线; 7号衍射峰晶面间距为3157A,相对强度为10,经甘油处理后谱线不扩散,经热处理后衍射峰消失,是高岭石的特征谱线; 8号衍射峰晶面间距为3134A,相对强度为10,经甘油和热处理后谱线无变化,是蒙伊利石的特征谱线; 9号衍射峰晶面间距为3121A,相对强度为6164,经甘油和热处理后谱线无变化,是蒙伊利石的特征谱线; 10号衍射峰晶面间距为3.03A,相对强度为2.3,是蒙脱石的特征谱线。 从反射图谱中,估算出每个衍射峰从底部到峰值的净面积,依此可半定量地估算出每种粘土矿物所占的比例。 根据以上分析判定,此样品中的粘土矿物成分及其百分含量见表2。 表2样品X RD分析结果 矿物成分百分含量P 高岭石25.59 蒙脱石65.19 伊利石8.17 绿泥石 1.06 5结语 X射线衍射分析是鉴定粘土矿物的常用且有效的方法,其原理及操作均较简单,但人工对试验结果进行解译比较繁琐,实际工作中采用计算机程序Philips X c Pert Organiser和X c Pert Plus逐步进行分析比较,可以快速地鉴定出粘土矿物的成分及百分含量。 参考文献 1钱家欢,殷宗泽.土工原理与计算.北京中国水利水电出版社,1996.38 2谭罗荣,孔令伟.特殊岩土工程地质学.北京科学出版社, 2006.1230 3S L237-1999土工试验规程.北京中国水利水电出版社, 1999 请订阅5岩土工程学报6 5岩土工程学报6创办于1979年,是我国水利、土木、力学、建筑、水电、振动等六个全国性学会联合主办的学术性科技期刊。由南京水利科学研究院承办,国内外公开发行。主要刊登土力学、岩石力学领域中能代表我国理论和实践水平的科学研究和工程实践成果等。报道新理论、新技术、新仪器、新材料的研究和应用。欢迎国家自然科学基金项目及其他重要项目的研究成果向本刊投稿,倡导和鼓励有实践经验的作者撰稿,并优先刊用这些稿件。主要栏目有论文、短文、工程实录、焦点论坛、学术讨论和动态简讯等。 本刊被5中文核心期刊要目总览6连续4版确认为核心期刊,并在建筑类核心期刊中排列首位;本刊被收录为国家科技部/中国科技论文统计源期刊0中国科技核心期刊,并被评为/百种中国杰出学术期刊0;本刊被/中国科技论文与引文数据库0、/中国期刊全文数据库0和/中文科技期刊数据库0等多个国内重要的数据库收录,并可在5中国学术期刊光盘版6、5中国期刊网6以及本刊网站全文检索;本刊被美国工程索引Ei Co mpendex等国际检索系统收录。 本刊读者对象为土木建筑、水利电力、交通运输、矿山冶金、工程地质等领域中从事岩土工程及相关专业的科研人员、设计人员、施工人员、监理人员和大专院校师生。 本刊为月刊,大16开,双栏排版,160页,每月中旬出版,2009年起每期定价25元,全年300元。 本刊国际标准刊号I SSN1000-4548,国内统一刊号CN32-1124P TU,国内发行代号28-62,国外发行代号MO0520。 欢迎广大读者在全国各地邮局订购,也可在编辑部订购不另收邮费。 编辑部订购地址210024南京虎踞关34号5岩土工程学报6编辑部; 联系电话02585829534,85829553;传真02585829555;E-mailgenhri.c n。 5岩土工程学报6编辑部14勘察科学技术2011年第5期