基于薄层毛细渗透技术的水泥和矿物掺合料动态接触角测定.pdf

第 43 卷第 5 期 2013 年 9 月 东 南 大 学 学 报自 然 科 学 版 JOUＲNAL OF SOUTHEAST UNIVEＲSITY Natural Science Edition Vol． 43No． 5 Sept． 2013 doi 10． 3969/j． issn． 1001 －0505． 2013． 05． 029 基于薄层毛细渗透技术的水泥和 矿物掺合料动态接触角测定 刘加平 1， 2， 3 李华 1 田倩 1 王育江 1 1 江苏省建筑科学研究院有限公司高性能土木工程材料国家重点实验室， 南京 211103 2 东南大学材料科学与工程学院， 南京 211189 3 东南大学江苏省土木工程材料重点实验室， 南京 211189 摘要为表征水泥和矿物掺合料与水的润湿性， 采用薄层毛细渗透方法对水与不同水化时间的 水泥净浆粉末及粉煤灰、 矿渣粉、 硅灰粉等矿物掺合料粉体的动态接触角进行了测试． 结果表明， 选用无水乙醇做参比液， 水与水泥颗粒粉末表面的初始相对动态接触角约 56， 随着水化的进 行， 动态接触角逐渐降低， 最终稳定在 22 1 ． 水在粉煤灰粉体和矿渣粉体表面的相对动态接 触角分别为 56 ～60和 53 ～63， 在硅灰粉体和 CaCO3粉体表面的相对动态接触角分别约为 43和 70． 就亲水性而言， 由强到弱的顺序依次为 硅灰、 水泥、 粉煤灰、 矿渣粉、 CaCO3． 水化水泥 浆体粉末与水的接触角随水化进行逐渐减小并最终趋于恒定． 关键词接触角; 水泥基材料; 薄层毛细渗透技术 中图分类号TU528文献标志码A 文章编号 1001 －0505 2013 05- 1074- 06 Determination of dynamic contact angles of cement and mineral admixtures based on thin- layer wicking technique Liu Jiaping1， 2， 3Li Hua1Tian Qian1Wang Yujiang1 1 State Key Laboratory of High Perance Civil Engineering Materials，Jiangsu Academy of Building Science Co． ，Ltd． ， Nanjing 211103，China 2 School of Materials Science and Engineering，Southeast University，Nanjing 211189，China 3 Jiangsu Key Laboratory of Construction Materials，Southeast University，Nanjing 211189，China Abstract To test the wettabilities of cement and mineral admixtures with water， the dynamic contact angles between water and cement paste powders，fly ash，slag，silica fume and other mineral admix- tures with different hydration times were characterized by using thin- layer wicking technique． The re- sults show that by using ethanol as the reference liquid，the relative dynamic contact angle of water and cement particles is initially about 56;as the hydration proceeds，the contact angle gradually de- creases and eventually stabilizes at 22 1 ． The relative dynamic contact angle of water and fly ash powder and that of water and slag powder are 56 to 60 and 53 to 63，respectively． The rela- tive dynamic contact angle of water and silica fume powder and that of water and CaCO3powder are about 43 and 70，respectively． The order of the hydrophilicities of these powder materials，from strong to weak，is silica fume，cement，fly ash，slag and CaCO3powder． As the hydration pro- ceeds，the contact angle between cement paste and water decreases gradually and finally tends to be constant． Key wordscontact angle;cement- based materials;thin- layer wicking technique 收稿日期 2013- 03- 11．作者简介刘加平 1967 ， 男， 博士， 教授级高级工程师， ljp cnjsjk． cn． 基金项目国家杰出青年科学基金资助项目 512250075 、 国际科技合作计划资助项目 BZ2012003 ． 引文格式刘加平， 李华， 田倩， 等． 基于薄层毛细渗透技术的水泥和矿物掺合料动态接触角测定［J］． 东南大学学报 自然科学版， 2013， 43 5 1074- 1079． ［ doi 10．3969/j． issn．1001 －0505．2013．05．029］ http / /journal． seu． edu． cn 新拌水泥基材料组分 颗粒与水 间的表面作 用影响着整个浆体的流动性能． 可以通过表征水对 颗粒的润湿性来判定这种表面相互作用， 即测定 固- 液- 气三相形成的接触角． 同时， 许多研究表明， 矿物掺合料的掺入也会影响水泥混凝土的收缩性 能， 且与浆体孔壁的亲水性相关［1 ］． 根据水泥浆体 收缩机理的经典理论 毛细管张力学说， 当水泥 浆体毛细孔半径相同时， 毛细管出现弯液面的附加 压力的大小主要取决于液相的表面张力以及液相 与孔壁之间的接触角， 表面张力可通过实验获得， 而目前关于水泥基材料 尤其是在塑性状态时 接 触角的测试鲜有报道． 探索水泥基材料接触角的有 效表征方法并分析其影响因素， 对深入研究水泥基 材料的收缩机理具有十分重要的意义． 接触角传统测试方法包括角度测量法、 滴高 法、 Washburn 动态法等 ［2 ］． 水泥浆体包含大量微小 且不均匀的毛细孔， 具有持续的水化硬化特性， 不 具备直接测试接触角的条件． 文献［ 1］ 采用 Wash- burn 动态法研究了水对硬化水泥浆体的接触角; 但经试验论证， 该试验方法存在渗透速率慢、 渗透 量小、 垂直传导易受重力影响、 与筒壁间形成毛细 通道会加速液体渗透等缺陷［3- 4 ］． 本研究组根据大量实验结果， 建立了一种水泥 基材料接触角的薄层毛细渗透测试方法， 并将其用 于硬化阶段水泥基材料接触角的测试中［3 ］． 在此 基础上， 本文针对水泥基材料塑性阶段的固相体 系， 采用该方法对其接触角进行了测试． 1测试原理 薄层毛细渗透技术的理论基础是 Washburn 方 程 ［5- 6 ］． 液体层状流入毛细管取代气体或另一种液 体与 Washburn 方程的描述相吻合， 液体在薄板上 的渗透同样遵循 Washburn 方程． 可以用薄板的有 效半径 Ｒeff替代毛细管半径 r． 在描述液体水平传 导时， Washburn 方程可记为 x2 Ｒefft 2η l γlcosθ 1 式中， x 为液体前缘前进的距离; t 为渗透时间; ηl 为液体的黏度; γl为液体的表面张力; θ 为接触角． 通常采用低表面张力的挥发性液体做参比液， 在渗 透前让薄板与其蒸汽预接触， 形成双重膜， 确保 θ 0， 从而由 t- x2曲线结合式 1 计算出每块薄板 的 Ｒeff． 然后， 利用待测液体在已知 Ｒ eff的薄板上作 渗透， 根据式 1 及 t- x2曲线即可算得该待测液体 对粉末板的接触角． 该接触角的测试条件与静态接 触角 Young 接触角 的测试条件不同; 前者是一 种动态的测试过程， 且是在假定参比液对薄板的接 触角为 0的条件下获得的， 因此是一种相对的动 态接触角 ［5 ］． 薄层渗透技术最早用于对薄层商品 硅胶板固体表面自由能成分和接触角的测定中， 结 果有重现性， x2和 t 呈线性关系［7 ］． 2测试方法及过程 2． 1测试装置及样品制备 本实验所采用的薄层毛细渗透测试装置包括 1 个 30 cm 20 cm 的玻璃板台基、 2 个 10 cm 5 cm 2 cm 的聚四氟乙烯盒渗透容器 一端设置宽 27 mm、 高 5 mm 的开口 、 脱脂棉、 秒表、 直尺以及 若干 75 mm 25 mm 的显微载玻片． 装置示意图 如图 1 a 所示． 玻璃板置于水平的大理石台基上， 将 2 个聚四氟乙烯盒渗透容器的开口相对， 并固定 形成 2 个独立的小室． 其中的一个小室内放置长 7 cm 的脱脂棉， 小室末端设有开口， 以方便随时添加 渗透液体; 另一个小室内置一塑料支座， 实验时将 待测薄板置于该支座上， 使其与引导液体的脱脂棉 充分接触． 在小室内与薄板平行的位置设置最小刻 度为 0． 5 cm 的刻度线． 为防止待测薄板向小室内 滑动， 预先将渗透盒未开口端距离薄板尾部的多余 部分用硬塑料板填充． 图 1薄层渗透法装置示意图及试验过程照片 5701第 5 期刘加平， 等 基于薄层毛细渗透技术的水泥和矿物掺合料动态接触角测定 http / /journal． seu． edu． cn 将粉煤灰 FA 、 磨细矿渣粉 SL 、 硅灰 SF 、 碳酸钙 CaCO3 粉、 二氧化硅 SiO2 粉在 105 ℃的 烘箱中烘干至恒重， 然后过 200 目方孔筛， 得到粒径 小于等于74 μm 的待测粉末． 将水化至规定时间的 水泥浆体 水灰比为0．31 迅速取出， 用无水乙醇充 分浸泡并过滤2 次， 而后置于60 ℃真空干燥箱中烘 干2 d， 再用 3 μm 的方孔筛 浙江上虞华丰五金有 限公司 过筛， 得到粒径小于等于 3 μm 的待测粉 末． 取出一定量待测粉末与无水乙醇混合， 制成质量 分数为5的悬浮液． 不停搅拌悬浮液， 以保持粉末 颗粒在液体中始终呈悬浮状态， 并迅速用吸管吸取 2．5 mL 悬浮液均匀铺展于 75 mm 25 mm 的干燥 洁净载玻片上， 在室温中静置 2 h， 而后将涂覆的载 玻片置于60 ℃烘箱中烘干 2 h， 以防止粉末孔隙中 残留的乙醇影响测试过程． 至此， 便可得到表面均匀 沾盖待测粉末的薄板， 制好的薄板置于硅胶干燥器 中待用． 具体试验过程照片如图1 b～ e 所示． 2． 2原材料及溶剂 试验用水泥采用江南小野田水泥有限公司生 产的 PⅡ 52． 5 水泥， 密度为3． 18 g /cm3． 矿渣粉 采用江南粉磨公司生产的 S95 级磨细矿渣， 密度为 2． 82 g /cm3， 比表面积为460 m2/kg． 粉煤灰采用南 京热电厂生产的Ⅰ级灰， 表观密度为 2． 24 g /cm3． 硅灰采用 Elken 微硅灰粉． 这几种材料的化学组成 见表 1． 所用渗透液体为正庚烷、 无水乙醇和去离 子水． 渗透液的物理性质见表 2． 表 1粉体材料的化学组成 粉体 w SiO2w Al2O3w Fe2O3w CaOw MgOw K2Ow Na2Ow SO3 烧失量 水泥19．894．293．9464．211．550．340．213．252．31 矿粉36．5020．311．5431．495．310．430．292．511．38 粉煤灰56．2033．104．591．620．551．050．880．962．49 硅灰93．550．060．750．562．102．98 表 2渗透液的物理性质 渗透液体 密度 ρl/ gcm －3 20 ℃25 ℃ 黏度 ηl/ mPas 20 ℃25 ℃ 表面张力 γl/ mNm －1 20 ℃25 ℃ 正庚烷0． 683 720． 679 500． 416 90．395 520． 1419．65 无水乙醇 0． 789 590． 785 391． 170 01．060 022． 2722．10 去离子水 0． 998 160． 997 001． 002 00．890 472． 7571．97 2． 3毛细渗透曲线的测定 如图 1 所示， 首先用低表面张力的饱和正庚烷 或无水乙醇对粉末薄板预接触12 h， 以确保在粉末 板孔隙壁形成双重膜． 其次， 采用待测液体清洗脱 脂棉 3 次， 用待测液体润湿使之饱和． 然后， 将预接 触后的薄板置于渗透小室内的支座上， 推进至与脱 脂棉充分接触， 同时启动秒表计时， 记录下液体渗 透前缘到达 0． 5， 1． 0， 1． 5， 2． 0， 2． 5， 3． 0， 3． 5， 4． 0， 4． 5， 5． 0， 5． 5， 6． 0， 6． 5， 7． 0 cm 时所需要的时间 t． 绘制 t- x2曲线， 求得 dx2/dt． 20 ℃时渗透液体的黏 度 ηl和表面张力 γl可由表 2 查得， dx2/dt 由曲线 求得， 假定预接触后 θ 0， 根据 Washburn 方程 x2 Ｒeff tγ lcosθ/ 2ηl ， 即可求得有效渗透半径 Ｒeff． 将上述步骤测试后的薄板放入 60 ℃烘箱烘 2 h， 用去离子水对薄板进行渗透 渗透前预接触 24 h ． 试验步骤同上， 绘制 t- x2曲线， 求得 dx2/dt． 20 ℃时水的黏度 ηl和表面张力 γl可由表 1 查得． 在 dx2/dt 和 Ｒeff已知的条件下， 即可求得水与所测粉 末薄板的接触角 θ． 整个试验过程在 20 1 ℃恒温实验室进行． 3结果与分析 3． 1参比液的选择 为探讨是否可以用无水乙醇做渗透液求取水 泥浆体粉末或矿物掺合料粉末薄板的有效半径 即是否可认为乙醇与水泥浆体或矿物掺合料的 接触角为 0 ， 试验中采用一种非极性正构烷烃物 质 正庚烷 ［8- 9 ］， 求取水泥浆体粉末薄板或矿物 掺合料粉末薄板的有效半径， 并与采用乙醇做渗透 液的计算结果进行比较． 正庚烷和无水乙醇均属于低黏度的挥发性液 体， 前者是非极性的， 后者是极性的． 正常情况下， 两者均不会与粉煤灰、 矿渣粉、 硅灰等矿物掺合料 发生反应． 分别采用这 2 种液体对 FA， CaCO3， SiO2等粉末薄板以及不同水化时间的水泥净浆粉 末薄板进行渗透， 得到的部分 t- x2渗透曲线见图 2． 图中， cp1h，cp6h， cp12h 分别表示水化 1， 6， 12 h 后的水泥净浆粉末; 编号 1～4表示同一种粉体制 备的4 块薄板． 由 Washburn 方程计算得到的 Ｒeff cosθ 值见表 3． 由表 3 可知， 正庚烷与无水乙醇对粉体表面润 湿性的优劣与粉体材料有关． 对于 FA 薄板， 采用 无水乙醇做渗透液计算得到的 Ｒeffcosθ 值稍大于 采用正庚烷时的计算结果， 说明无水乙醇对 FA 粉 6701东南大学学报 自然科学版第 43 卷 http / /journal． seu． edu． cn 图 2不同渗透液体对不同矿物粉体材料的毛细渗透曲线 末的润湿性稍好于正庚烷． 对于 CaCO3粉末薄板， 采用正庚烷做渗透液计算得到的 Ｒeffcosθ 值大于 采用无水乙醇时的计算结果， 说明正庚烷对CaCO3 粉末的润湿性优于无水乙醇， 但两者相差不大． 对 于 SiO2粉末薄板， 采用正庚烷做渗透液计算得到 的 Ｒeffcosθ 值明显大于采用无水乙醇时的计算结 果， 说明正庚烷对 SiO2粉末的润湿性明显优于无 水乙醇． 对于水泥净浆粉末薄板， 采用无水乙醇做 渗透液计算得到的 Ｒeffcosθ 值稍大于采用正庚烷 时的计算结果， 且两者的偏差随着水化时间的增加 而增大， 说明无水乙醇对水泥净浆粉末的润湿性较 好． 此外， 无水乙醇对 SL 的润湿性稍好于正庚烷， 对 SF 的润湿性稍差于正庚烷， 但差别不大． 3． 2水在矿物掺合料表面的相对动态接触角 采用去离子水做渗透液， 测得其对粉煤灰、 矿渣 粉和硅灰粉体的渗透曲线， 结果见图 3． 由 Washburn 方程计算得到的部分Ｒeffcosθ 如表3 所示． 采用无水 乙醇做参比液 即 θ 0 ， 计算得到去离子水在各 矿物掺合料粉体表面的相对动态接触角， 结果见表 4． 由表4 可以看出， 水在粉煤灰和矿渣粉粉体表面 的相对动态接触角分别为 56 ～60和 53 ～63， 在 硅灰和水泥粉体表面的相对动态接触角分别约为 43和56． 根据测试结果发现， 亲水性由强到弱的顺 序依次为 硅灰、 水泥、 粉煤灰、 矿渣粉． 从材料润湿 性的角度来看， 粉煤灰的掺入在一定程度上能够降 低水泥石内部毛细孔壁的亲水性， 因而有利于抑制 混凝土的收缩; 而硅灰的掺入则会增加水泥石内部 毛细孔壁的亲水性， 加剧混凝土的收缩． 这符合实测 的掺矿物掺合料水泥基材料的宏观收缩现象 ［ 2 ］． 需要说明的是， 本文采用的是薄层毛细渗透方 法， 所测得的接触角实际上是相对动态接触角， 不 同于杨氏方程中的静态接触角， 关于两者间的关系 还存在争论 ［6， 9- 10 ］． 表 3不同渗透液体对各矿物粉体的 Ｒ effcosθ 值 编号FA- 1FA- 2FA- 3FA- 4CaCO3- 1CaCO3- 2CaCO3- 3CaCO3- 4SiO2- 1 正庚烷255．86322． 76265． 11332． 6684． 2282． 9081．3581．72156． 22 无水乙醇302．68354． 29290． 66347． 0375． 1473． 8369．4076．70104． 74 去离子水160．66195． 00154． 53171． 6727． 5527． 4826．9827．0943． 73 编号SiO2- 2SiO2- 3SiO2- 4cp1h- 1cp1h- 2cp1h- 3cp1h- 4cp1h- 5cp6h- 1 正庚烷93． 9977．56154． 59258． 12253．29246．87239．88272．87354． 51 无水乙醇59． 1457．3495． 90292．42282．27268．57284．26351． 20 去离子水34． 9333．6943． 54160． 05149．25136．86151．26156．73253． 14 编号cp6h- 2cp6h- 3cp6h- 4cp6h- 5cp12h- 1cp12h- 2cp12h- 3cp12h- 4cp12h- 5 正庚烷343．43341． 95344． 06329． 23384．90375．48317．17431．02389． 43 无水乙醇360．57356． 11357． 43475．73432．17438．67478．13463． 04 去离子水244．27259． 28251． 43243． 84334．40301．04285．16355．56325． 43 7701第 5 期刘加平， 等 基于薄层毛细渗透技术的水泥和矿物掺合料动态接触角测定 http / /journal． seu． edu． cn 图 3水对水泥粉末和矿物掺合料粉体的毛细渗透曲线 表 4水在水泥粉末及不同矿物掺合料粉体表面的接触角 编号水泥粉末FASLSF 157． 3057． 9455． 8533．49 258． 6556． 6062． 5948．20 353． 8957． 8853． 7548．76 454． 6860． 35 平均值56． 1358． 2057． 3943．48 3． 3水在 CaCO3， SiO2粉体表面的相对动态接触角 采用去离子水做渗透液， 测试其对 CaCO3粉 体和 SiO2粉体的渗透曲线， 由 Washburn 方程计算 得到的 Ｒeffcosθ 如表 3 所示． 采用正庚烷作参比液 即 θ 0 ， 计算得到水在 CaCO3粉体表面的相 对动态接触角约为70， 在 SiO2粉体表面的相对动 态接触角为 64 ～ 74， 均大于水在水泥粉末以及 粉煤灰、 矿渣粉、 硅灰等矿物掺合料粉体表面的动 态接触角， 说明 CaCO3和 SiO2粉体的亲水性稍差． 此外， 基于正庚烷在 CaCO3和 SiO2粉体表面 的接触角为 0的设定， 计算得到无水乙醇在 Ca- CO3粉体表面的接触角约为26， 在 SiO2粉体表面 的接触角约为 48 结果见表 5 ， 该测试结果与文 献［ 11］ 的测试结果相当． 表 5无水乙醇在 CaCO3， SiO 2粉体表面的接触角 编号 正庚烷 参比液 k dt/dx2 Ｒeff 无水乙醇 k dt/dx2cosθθ/ θav/ CaCO3- 149．160 84．215 21 139． 83 0．892 28726．84 CaCO3- 249．941 82．898 22 142． 32 0．890 60427． 05 CaCO3- 350．890 81．352 33 151． 40 0．853 10031． 45 CaCO3- 450．658 81．724 90 137． 00 0．938 47120．20 26．39 SiO2- 126．502 156． 215 4 100． 32 0．670 47847．90 SiO2- 244．04693． 993 1 177． 68 0．629 16051． 01 SiO2- 353．37577． 564 8 183． 26 0．739 20242． 34 SiO2- 426．781 154． 587 9 109． 57 0．620 33851．66 48．23 注 θav为 θ 的平均值． 3． 4水在水泥净浆粉末表面的相对动态接触角 采用去离子水做渗透液， 对不同水化时间的水 泥净浆粉末薄板进行渗透， 测得的部分渗透曲线见 图4． 由 Washburn 方程计算得到的 Ｒeffcosθ 见表3． 分别采用无水乙醇和正庚烷做参比液 即 θ 0 ， 计算得到水在水泥浆体粉末表面的相对动态接触 角， 结果见表 6． 由表可知， 随着水化过程的进行， 水在浆体粉末表面的相对动态接触角逐渐减小， 即 水对浆体的润湿性逐渐增大． 该现象出现的原因在 于， 随着水化的进行， 水泥颗粒表面的水化产物逐 渐增多， 氢氧化物表面较氧化物更亲水［12- 13 ］， 故浆 体毛细孔壁表面亲水性增加． 实验还发现， 相对于 无水乙醇， 正庚烷对净浆粉末的润湿性随着水化过 程的进行逐渐减小． 这可能是由于浆体毛细孔壁表 面极性随着水化的进行逐渐增强， 水和无水乙醇是 极性液体， 而正庚烷是非极性液体， 故对正庚烷的 润湿性下降． 图 4水对水泥净浆粉末的毛细渗透曲线 表 6水在不同水化时间水泥净浆粉末表面的接触角 参比液编号cp1hcp6hcp12hcp3d 无水乙醇 157．3050．7040．7122．61 258．6543．0742．7622．00 353．8938．6837．2220．78 454．6841．0341．25 平均值56．1343．3740．4921．80 正庚烷 151．6844．4429．6821．39 253．9044．6636．7021．16 356．3340．6925．9620．44 450．9143．0534．42 平均值53．5543．0132．0221．00 注 cp3d 表示水化 3 d 后的水泥净浆粉末． 试验中测得水对 3 d 龄期净浆粉末的接触角 为 22 1 ， 此后不同龄期的值与之相近 ［3 ］． 究其 原因可能是水化 3 d 后， 水泥颗粒表面已完全被水 化产物包裹， 随着水化的进行， 浆体毛细孔壁表面 化学性质趋于稳定， 接触角趋于定值． 4结论 1无水乙醇对水泥净浆粉末和粉煤灰粉末的 8701东南大学学报 自然科学版第 43 卷 http / /journal． seu． edu． cn 润湿性稍好于正庚烷， 对 CaCO3粉末的润湿性稍 差于正庚烷， 对 SiO2粉末的润湿性显著差于正庚 烷． 2以无水乙醇做参比液， 水在水泥粉末表面 的相对动态接触角约为 56， 在粉煤灰粉体表面的 相对动态接触角为 56 ～ 60， 在矿渣粉体表面的 相对动态接触角为 53 ～ 63， 在硅灰粉体表面的 相对动态接触角约为 43． 亲水性由强到弱的顺序 依次为 硅灰、 水泥、 粉煤灰、 矿渣粉． 3以正庚烷做参比液， 水在 CaCO3粉体表面 的相对动态接触角约为70， 在 SiO2粉体表面的相 对动态接触角为 64 ～ 74， CaCO3粉体和 SiO2粉 体的亲水性差于水泥净浆粉末和粉煤灰、 矿渣粉、 硅灰等矿物掺合料粉体． 4随着水化过程的进行， 水在水泥浆体粉末 表面的相对动态接触角逐渐减小， 并最终趋于恒定． 参考文献 Ｒeferences ［ 1］ 朱翳佳． 减水剂对水泥混凝土干燥收缩作用机理的研 究［ D］ ． 北京中国建筑材料科学研究总院， 2006． ［ 2］ 赵振国． 接触角及其在表面化学研究中的应用［J］ ． 化学研究与应用， 2000， 12 4 370- 374． Zhao Zhenguo． Contact angle and its application in sur- face chemistry research［ J］ ． 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