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2 0 0 2年 4月 第 3 1 卷第 2期 有色矿山 No n f e r r o u s M i n e a Ap t ． ， 2 0 02 Vol _ 31 NO 2 x射线荧光光谱仪在铝土矿分析 中的应用 赵 宝 山 山西铝 厂孝 义铝矿 ， 山西 孝义 0 3 2 3 0 3 [ 关键词 ] X射线荧光 光谱 法 ； 铝土矿 ； 分 析 [ 摘要 ] 选取 X RF法对铝土矿中 A I 2 哂 、 s i 、 F e z 、 Tio2 、 C a 3 、 K 2 O 等组分进行 日常分析 ， 采用粉末 压片制 样和经验系数法经正基体效应， 建立了元素分析的数学模型。 起到了快速分析、 指导生产的作用。 [ 中田分 娄号 ]T D 6 7 9 [ 文献标识码 ] B 【 文章■号 ]1 0 0 2 ． 8 9 5 1 2 0 0 2 0 2 ． 0 0 1 2 0 2 App l i c a t i o n o f X r a y f l u o r e s c e nc e s pe c t r o m e t e r i n t he a n a l y s i s f o r b a u x i t e Z HA0 B a o - s h a n xo y i Al u mi n u m Mi n e ，S l mn x i Al u mi n u m P l a n t ，Xi a o y i 0 3 2 3 0 3 ，C h i n a Ke y wo r d s X- r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r i c me t h o d；b a u x i t e ；a n a l y s i s A b s t r a c t 仙 0 3 ， s i 0 2 ， 0 3 ， T ， C a O， K 2 0 c o mp o n e n t s o f b a u x i t e c a n b e a n a l y z e d b y X RF me t h o d ．T h e p o wd e r p e l l e t s we r e u s e d f o r s a mp l e p r e p a r a t i o n ，a n d i n t e r e l e me n t e f f e c t s we r e c o r r e c t e d b y e x p e rie n c e c o e f fi c i e n t s ．Th e ma t h e ma t i c a l mo d e l o f e l e me n t a r y a n a l y s i s Wi i S f o u n d ed ，wh i c h p l a y t h e r a p i d a na l y s i s o f b a u x i t e a n d d i r e c t i o n r o l e i n p r o d u c t i o n． x射线荧光光谱分析的基本原理 试样受 x射 线照射后， 其中各元素原子的 内壳层 K、 L或 M 壳 层 电子被激发逐 出原子而引起壳层电子跃迁， 并发 射出该元素的特征 x射线 荧光 。每一种元 素都 有其特定波长 或能量 的特征 x射线。通过测 定 试样中特征 x射线的波长 或能量 ， 便可确定试样 存在何种元素， 即为 x射线荧光光谱定性分析。元 素特征 x射线 的强度与该元 素在试样 中的原子数 量 即含量 成比佣。因此通过测量试样 中某元素特 征 x射线的强度， 采用适 当方法进行校准与校正， 使可求 出该元素在试样 中的百分含 量， 即为 x射线 荧光光谱定量分析。x射线荧光光谱分析。 具有 自 动化程度高、 分析速度快、 制样 简单等优点， 目前 已 梭矿山、 冶金、 商检等许多领域广泛采用。 1 实验部分 1 ． 1 仪器及测量条件 采用 日本理学 3 0 7 0 E X射线荧光光谱 仪。仪 [ 收稿 日期]2 0 0 2 一 O 1 一 O 6 [ 作者 简介 ]赵 宝山 1 9 6 5一 男， 工程 师， 从事矿 山 生 产技术工 作。 器 x光管为端窗铑靶， 电压 4 0 k V， 电流 5 0 mA， 采用 真空光路， 不用过滤 片和衰减器， 光栏 3 0 m m 组分 测量条件见表 l 。 1 ． 2 分析曲线 选择具有代表性 的标准样品， 测得其 2 d角峰 强度， 扣除背景强度， 并与已知元素含量 浓度 选择 二次方程 x Af B G 建立元素分析 曲线， 计算 出各元素标准曲线的系数 A 、 Bf ⋯ C 墨 元素i 的化学浓度， l元素经校正后的测量强度。 根据孝义铝矿矿石类型， 组分含量范围建立了 三组分析曲线 1 G AL组曲线 用于 测量高铝 6 5 ％ ～7 9 ％ 2 、 低硅 0 ． 5 ％～ 1 0 ％ S i O 2 、 低 铁 0 ． 4 ％～ 8 ％ F e 2 O 3 型高铝矿石。 2 D A L组曲线 用于测量中高铝 5 5 ％～7 0 ％ 0 3 、 中高硅 5 ％～2 4 ％ S i 0 2 、 中低铁 2 ％～ 1 O ％ F e 2 02 型铝土 矿石 。 3 L AL组 曲线 用于测量中低铝 4 0 ％～6 0 ％ 2 、 中低硅 5 ％ ～1 5 ％ S i 0 2 、 高铁 1 0 ％ F 2 型铝土矿 石 维普资讯 2 曲线标准与基体校正 2 ． 1 仪器螽度漂移 为减少仪器漂 移 由于环境及 系统本身引起 的 强度漂移 带来 的误 差， 每次开机预热 稳定 l小时 后， 在分析试样之前进行标准化校正 选择一个各元 素含量适中稳定的样品进行校正 。 即系数 n ． ／ j 式中 n ， 仪器漂移校正系数； f ， 分析元素 f 之校正前的净强度； f f 分析元素 i的测量的净强度。 2 ． 2 基体校正 采用经验系数法进行基体效应校正， 根据基体 校正方程回归计算出各元素基体效应的校正系数和 谱线重叠校正 系数。 置 1 K ∑A ∑B ∑D F C 式中 W 分析元素 i 的化学值； x 由校准曲线方程得到的分析元 素 i的 浓度； F ，l 共存元素 j和 的测量强 度或化学 值 ； A 共存元素 j对分析元素 的基体校正 系数； B D 共存元素 j或 对分析元素 的谱 线重 叠校正 系数 或交叉 重叠校正 系数 ； K,C， 分析元素 的标准常数。 3 方法的精密度和准确度 3 ． 1 方法精密度测量 对一个铝土矿样． 条件相同， 分别制样 1 l片， 用 3 ． 2 方法准确 度 为了客观满足生产需要， 按 比例对三组 1 1 8个 数学模型进行统计’测量即 G A L测量 4 s个考查样， D AL测量 4 5个考查样． L A L测量 1 0个考查样 共 1 0 0个考查样 再统计 X R F法与标准参考值之间 的测量偏差。 1 由 1 0 0个考查 样结果统计看， X RF法与标 准参考值相 比较， 合格率为 9 6 ％， 各元素 A h q 、 s i 02 、 F e 2 03 、 T j O 2 、 C a O、 K2 O平均 绝对偏差 依次分 别 为 0 ． 6 4 ％、 0 ． 3 0 ％、 0 ． 1 3 ％、 0 ． 0 6 ％、 0 ． 0 5 ％ 和 0 ． O 1 ％。又对生产中 7 O个样品进行了对比分析， 结 果令人满意。 2 两种方法的相关性，即 XR F法的准确性和 下转 第 2 0页 ㈣ 一 ∞ 一 m m m m m 晰 m c 一 0 0 0 O 0 0 0 0 0 0 0 3 颧 m 瑚 m m m m m Ⅲ “ ” ” “ “ ” ～ 一柑 ～ ， ， ～ 一 一 一 维普资讯 有色矿山 2 0 0 2年 第 3 1卷 代入式中则 P1 7 0 ． 2 6 k g ／ c m2 ； 4 5 导 4 5 3 7 ． ； ‘ B 0． 2 f 1 2 0 k g ／ c m ；h 1 7 ． 5 m 则 t 垒 2 Q 至 2 1 Q 至 2 r 月 21 2 0 3． 2 c m 由上面厚度计算可以看出， 要满足喷射混凝土 对围岩塌落的抵抗能力， 只需不到 4 c m 的喷射混凝 土就足够了， 但考虑到施工期间各种因素的影响， 为 满足喷射混凝土柔性和刚度 的需要， 以及喷射混凝 土厚度不宜小于 5 c m的要求， 该段喷层厚度最后确 定 为 5 c m。 当计算的厚度 1 5 c m≥ t ≥5 c m 时， 以实际计算 数值确定喷射混凝土的厚度。 当计算的厚度 t 1 5 c m 时， 则该段 不适宜采用 喷射混凝土支护， 而应 采用浇注混凝土衬砌等其他 支护形式。 5 结论 通过上述几种参数的推导和计算以及在隧道喷 锚支护实践中的运用， 可以看 出， 在隧道喷锚支护过 程中． 这几种方法能较快 的计算出喷锚 支护 中的风 压、 水压、 锚杆长度、 间距及喷射混凝土的厚度等， 能 及时、 快速 、 合理 的确定实际施工要 素， 给施工带来 了极大的便利， 保证了质量和安全， 是 一种可行、 简 便的参数确定办法。 [ 参考文献 ] [ 1 ] 吴力文 勘探掘进学[ M]北京 地质 出敝杜 ． [ 2 】 周 昌这 等． 井巷工程[ M]北京 怕金工业出敝社 ． [ 3 ] 交通 部 第一 公 路 工程 公 司． 道路 建 筑 工程 材 料 手册 [ s ]北京 人民交通出版社 [ 4 ] 刘鸿文 ． 材料力学 [ M]北京 高等教育出版社 上接 第 l 3页 可靠性 令 x 为标准参考值 R e f ， y 为 X R F分析 值， 相关系数为r L z J√ L L 。其中 L ∑ 一j ， L ∑ 一 ， L ∑ 。 一j 。 一 。 计算 1 0 0个 考查 样 两 种方 法 各 组 分 AI 2 、 s i o 2 、 、 T i o 2 、 C a O、K 2 O 相 关 系 数 依 次 为 0． 9 9 3 4 ， 0． 9 9 8 6， 0 ． 9 9 9 1 ， 0． 9 7 4 9 ， 0． 9 9 5 6 ， 0． 9 9 6 7 。 由此可见， 两种方法首先正相关， 即 r O ， 其次相关 系数近似 为 1 ， 即接近线性正相关． 由此表 明 XR F 法可靠准确。 4 结论 1 本仪器用于铝土矿分析结果表明， 能满足快 速分析、 指导生产的要求。 2 用硼酸盐熔融成玻璃样片制样 法可 以更好 地消除粒度和矿物效应 的影响， 尤其对 AI 、 s i 等元 素的分析， 但制样时间长。 3 制备标样时， 粒度、 压力及环境条件等与生 产样品制备条件一致时， 结果会更好， 可以进一步完 善。 4 方法准确， 但 3 0 7 0 E型分析仪 器已经落后 ． 应更新设备进行软件改造， 可以更快捷， 更方便。 5 本仪器用于氧化铝生产的快速分析， 更能发 挥其快速 、 准确的优势。 [ 参考文献 ] [ 1 ] R i g a k u 3 0 7 0 E型 X射线光谱仪说 明书 [ 说 明书 ] ． [ 2 ] 丁库 克． 邹 恩腾等． X RF法快速 测定铝 土矿 [ J ] ． 矿怕． 1 9 9 6 ， 5 2 { 8 2 [ 3 ] 粱国立， 罗立强 x荧光 交互有 效 、 基本参 数法 及其 在 铝土 矿和 粘土分 析 中的应 用 [ c ] ． 中 国理学 X R F光谱 仪论 文集． 1 9 9 5 ． 1 1 5 1 5 3 [ 4 ] 中国理学 X R F光谱 仪用户协会 ． 理学 电机 工业株式 会 社应用研 究中心合编 x射 线荧光 分析原理 与应 用[ 内 部教 材] ， 1 9 9 7 ． 维普资讯
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