MT-T 256—2000 煤矿水PH值的测定方法.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 电位法1 3 比色法3 Ⅰ MT/T2 5 62 0 0 0 前 言 本标准是根据G B/T1 . 11 9 9 3 标准化工作导则 的有关规定, 对原标准MT2 5 61 9 9 1进行了重 新编写, 并参照其它标准对原标准的部分条目内容进行了适当的修订与补充。本次修订的主要内容有 1 .对原标准作了适当的文字上改动; 2 .对分析步骤的内容作了修订与补充; 3 .补充了玻璃电极的清洗方法。 本标准自生效之日起代替MT2 5 61 9 9 1。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司 国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司 提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由重庆煤田地质研究所负责起草。 本标准主要起草人吴富贤 、 周崇基、 许玲、 李音。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司 国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司 负责解释。 Ⅱ MT/T2 5 62 0 0 0 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 煤矿水 p H 值的测定方法 D e t e r m i n a t i o no fp Hv a l u e i nc o a lm i n ew a t e r MT/T2 5 62 0 0 0 代替MT2 5 61 9 9 1 国家煤炭工业局2 0 0 0 - 1 2 - 0 8批准 2 0 0 1 - 0 5 - 0 1实施 1 范围 本标准规定用电位法和指示剂比色法测定煤矿水的 p H 值。电位法作为仲裁法。 本标准适用于煤矿水 p H 值的测定。在本标准规定条件下, p H 值的测定范围是01 4。 2 电位法 2 . 1 方法提要 以玻璃电极作为指示电极, 饱和甘汞电极作参比电极, 用 p H 计测定水的 p H值。 2 . 2 试剂 2 . 2 . 1 水 重蒸馏水, 电导率小于0 . 2m s/m, p H 为5 . 66 . 0。煮沸1 5m i n, 排除二氧化碳, 冷却。此 时 p H 值为6 . 77 . 3, 用于配制标准参比缓冲溶液。 2 . 2 . 2 标准参比缓冲溶液 按表1的要求配制。其中磷酸二氢钾和磷酸氢二钠应先在1 1 01 3 0℃干燥 2h; 不稳定的四草酸钾在5 06 0℃干燥2h。 表1 标准参比缓冲溶液的配制 序号试剂名称和纯度标准溶液浓度 2 5℃的 p H 值 2 5℃时1 0 0 0m L水溶液 所含试剂的质量/g 1 四草酸钾G B6 8 5 5 ; p H 基准试剂 cKH3C4O82 H2O0 .0 5m o l/L1.6 7 91 2.6 1 2 酒石酸氢钾G B6 8 5 8 ; p H 基准试剂 KHC4H4O6饱和溶液2 5℃3 . 5 5 76 . 4 3 柠檬酸二氢钾 cKH2C6H5O70.0 5m o l/L3.7 7 61 1.4 1 4 苯二甲酸氢钾G B6 8 5 7 ; p H 基准试剂 cKHC8H4O40.0 5m o l/L4.0 0 81 0.1 2 5 磷酸二氢钾G B6 8 5 3 ; p H 基准试剂 磷酸氢二钠G B6 8 5 4 ; p H 基准试剂 cKH2P O40.0 2 5m o l/L cN a2H P O40.0 2 5m o l/L 6 . 8 6 5 3 . 3 8 8g KH2P O4 3.5 3 3g N a2H P O4 6 磷酸二氢钾G B6 8 5 3 ; p H 基准试剂 磷酸氢二钠G B6 8 5 4 ; p H 基准试剂 cKH2P O40.0 0 8 6 9 5m o l/L cN a2H P O40.0 3 0 4 3m o l/L 7 . 4 1 3 1 . 1 8 3g KH2P O4 4.3 2 0g N a2H P O4 1 表1 标准参比缓冲溶液的配制 续 序号试剂名称和纯度标准溶液浓度 2 5℃的 p H 值 2 5℃时1 0 0 0m L水溶液 所含试剂的质量/g 7 四硼酸钠G B6 8 5 6 ; p H 基准试剂 cN a2B4O71 0 H2O 0. 0 1 m o l/L 9.1 8 03.8 0 8 碳酸氢钠G B/T6 4 0 ; 无水碳酸钠G B1 2 5 5 基准试剂 cN a HC O30.0 2 5m o l/L cN a2C O30.0 2 5m o l/L 1 0 . 0 1 2 2 . 0 9 2gN a HC O3 2.6 4 0gN a2C O3 9 氢氧化钙G B6 8 5 2 ; p H 基准试剂 C aOH2饱和溶液 2 5℃1 2 . 4 5 41 . 5 称取按表1规定的试剂量, 溶于2 5℃的水中, 移至1 0 0 0m L容量瓶中, 用2 5℃的水稀释至刻度, 摇 匀, 储存于聚乙烯瓶或磨口玻璃瓶中备用 可稳定一个月 。当温度不在2 5℃时, 标准参比缓冲溶液的 p H 值按表2修正。 表2 标准参比缓冲溶液 p H 值与温度的关系 序号 温度 123456789 01 . 6 6 63 . 8 6 34 . 0 0 36 . 9 8 47 . 5 3 49 . 4 6 41 0 . 3 1 71 3 . 4 2 3 51 . 6 6 83 . 8 4 03 . 9 9 96 . 9 5 17 . 5 0 09 . 3 9 51 0 . 2 4 51 3 . 2 0 7 1 01 . 6 7 03 . 8 2 03 . 9 9 86 . 9 2 37 . 4 7 29 . 3 3 21 0 . 1 7 91 3 . 0 0 3 1 51 . 6 7 23 . 8 0 23 . 9 9 96 . 9 0 07 . 4 4 89 . 2 7 61 0 . 1 1 81 2 . 8 1 0 2 01 . 6 7 53 . 7 8 84 . 0 0 26 . 8 8 17 . 4 2 99 . 2 2 51 0 . 0 6 21 2 . 6 2 7 2 51 . 6 7 93 . 5 5 73 . 7 7 64 . 0 0 86 . 8 6 57 . 4 1 39 . 1 8 01 0 . 0 1 21 2 . 4 5 4 3 01 . 6 8 33 . 5 5 23 . 7 6 04 . 0 1 56 . 8 5 37 . 4 0 09 . 1 3 99 . 9 6 61 2 . 2 8 9 3 51 . 6 8 83 . 5 4 93 . 7 5 94 . 0 2 46 . 8 4 47 . 3 8 99 . 1 0 29 . 9 2 51 2 . 1 3 3 3 81 . 6 9 13 . 5 4 84 . 0 3 06 . 8 4 07 . 3 8 49 . 0 8 19 . 8 8 91 2 . 0 4 3 4 01 . 6 9 43 . 5 4 73 . 7 5 34 . 0 3 56 . 8 3 87 . 3 8 09 . 0 6 89 . 8 5 61 1 . 9 8 4 4 51 . 7 0 03 . 5 4 73 . 7 5 04 . 0 4 76 . 8 3 47 . 3 7 39 . 0 3 89 . 8 2 81 1 . 8 4 1 5 01 . 7 0 73 . 5 4 93 . 7 4 94 . 0 6 06 . 8 3 37 . 3 6 79 . 0 1 11 1 . 7 0 5 5 51 . 7 1 53 . 5 5 44 . 0 7 56 . 8 3 48 . 9 8 51 1 . 5 7 4 6 01 . 7 2 33 . 5 6 04 . 0 9 16 . 8 3 68 . 9 6 21 1 . 4 4 9 7 01 . 7 4 33 . 5 8 04 . 1 2 66 . 8 4 58 . 9 2 1 8 01 . 7 6 63 . 6 0 94 . 1 6 46 . 8 5 98 . 8 8 5 9 01 . 7 9 23 . 6 5 04 . 2 0 56 . 8 7 78 . 8 5 0 9 51 . 8 0 63 . 6 7 44 . 2 2 76 . 8 8 68 . 8 3 3 2 . 3 仪器 p H 计 由电位计、 玻璃电极、 饱和甘汞电极和温度补偿计组成; p H 值测量范围为01 4, 分度值 0 . 0 1 p H单位。 2 MT/T2 5 62 0 0 0 2 . 4 测定步骤 2 . 4 . 1 根据仪器使用说明书的要求预热仪器。 2 . 4 . 2 玻璃电极活化 用蒸馏水浸泡1d以上, 校正前应先用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干。将水样和 标准参比缓冲溶液调至同一温度, 记录此温度, 并将 p H 计的温度标度盘调至这一温度上。 2 . 4 . 3 用标准参比缓冲溶液校正仪器 取一 p H 值与水样 p H 值相差不超过2个 p H单位的缓冲溶液, 将电极浸入缓冲溶液中, 摇动1m i n, 调整仪器校正旋钮使指针位于该缓冲溶液的 p H 值处, 关闭测定开 关。取出电极用蒸馏水冲洗, 并用滤纸吸干。然后将电极浸入第二个缓冲溶液中 该缓冲溶液与第一个 缓冲溶液的 p H 值相差约3个 p H 单位 , 仪器的读数值与该缓冲溶液的 p H 值之差不得超过0 . 1 p H单 位, 调整仪器校正旋钮使指针位于第二个缓冲溶液的 p H值处。 2 . 4 . 4 测定水样的 p H 值 仪器校正后, 应尽快用蒸馏水冲洗电极35次, 再用待测水样冲洗35次 后, 将电极浸入水样中。摇动水样至少1m i n, 待指针不再出现漂移后, 读取 p H 值, 准确至0 . 0 1 p H。 注当玻璃电极表面受到污染时, 需要进行处理。如为无机盐结垢可用温稀盐酸溶解; 若为钙、 镁等难溶性结垢, 可 用E D T A二钠盐溶液溶解。电极按上述办法处理后, 应在蒸馏水中浸泡一昼夜后再使用。 2 . 5 精密度 重复性限 0 . 0 5p H。 3 比色法 3 . 1 方法提要 在水样中加入一定量的指示剂, 显色后与已知 p H 值的标准色阶比较, 测得 p H值。 3 . 2 仪器 p H 比色器 包括复式比色架, 标准色阶, 小比色管, 指示剂溶液和吸管; p H 值测量范围为01 4, 色 阶间隔0 . 2p H。 3 . 3 分析步骤 3 . 3 . 1 取5m L水样于小比色管中, 加入0 . 2 5m Lp H指示剂 其 p H 变色范围应包括水样 p H 值 , 混 匀, 插入侧面有“ 观察窗” 的复式比色架前排中间孔中。 3 . 3 . 2 在侧面有毛玻璃的后排中间孔插入装有蒸馏水的比色管, 在另外两个孔插入装有未加指示剂的 水样的比色管。 3 . 3 . 3 取出两只颜色与水样最接近的标准色阶, 插入比色架前排另外两个孔中。手持比色架, 毛玻璃 面对自然光, 由比色架侧面的“ 观察窗” 目视比色, 读取 p H 值, 准确至0 . 1p H。 3 . 4 精密度 重复性限 0 . 1p H。 3 MT/T2 5 62 0 0 0