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目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 原理1 3 试剂与材料1 4 仪器和装置1 5 测定步骤2 6 结果计算2 7 精密度2 Ⅰ MT/T3 5 92 0 0 5 前 言 本次修订按照G B/T1.12 0 0 0 标准化工作导则 和G B/T2 0 0 0 1.42 0 0 1 标准编写规则第四部 分 化学分析方法 的规定对MT/T3 5 91 9 9 4 煤矿水中砷的测定方法 的部分条目、 内容进行适当的补 充和删减。 本标准与原标准比较, 主要在编排格式上进行了修改, 原标准的主要技术内容基本保留。 本标准自生效之日起代替MT/T3 5 91 9 9 4 煤矿水中砷的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人 李玉芳、 朱振忠、 余泽宇。 本标准1 9 9 4年首次发布。 Ⅱ MT/T3 5 92 0 0 5 煤矿水中砷的测定方法 1 范围 本标准规定了用砷钼蓝分光光度法测定煤矿水中砷含量的方法。 本标准适用于煤矿水中砷含量的测定。当试验水样取用量为1 0 0m L时, 其浓度范围为0. 0 5 0.2 5m g/L。 2 原理 在酸性溶液中用还原剂将五价砷还原为三价砷, 加入锌粒使砷以砷化氢的形式析出, 用碘溶液吸收 后, 加入钼酸铵硫酸联氨使之生成砷钼蓝, 通过比色法测定砷的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 无砷锌粒G B/T2 3 0 4 粒度45mm。 3.3 盐酸 相对密度1.1 9的盐酸G B/T6 2 2 。 3.4 硫酸溶液 用硫酸G B/T6 2 5 配制成c1/2H2S O45m o l /L溶液。 3.5 氢氧化钠溶液 用氢氧化钠G B/T6 2 9 配成cN a OH5m o l /L溶液。 3.6 碳酸氢钠溶液 称取2g碳酸氢钠G B/T6 4 0 溶于5 0m L水中, 混匀。 3.7 碘化钾溶液 称取1 5g碘化钾G B/T1 2 7 2 溶于5 0m L水中, 摇匀, 贮于棕色瓶内。 3.8 氯化亚锡溶液 称取1 6g氯化亚锡G B/T6 3 8 溶于2 0m L盐酸中3.3 , 混匀。用时现配。 3.9 碘溶液 称取0.5g碘G B/T6 7 5 和6g碘化钾G B/T1 2 7 2 , 用少量水溶解后稀释至1L, 摇匀。 3.1 0 钼酸铵溶液 称取5g钼酸铵G B/T6 5 7 溶于5 0 0m L硫酸溶液3.4 中, 混匀。 3.1 1 硫酸联氨溶液 称取0.0 6g硫酸联氨G B/T6 9 8 , 溶于5 0m L水中, 混匀。用时现配。 3.1 2 钼酸铵硫酸联氨混合溶液 量取等体积的钼酸铵溶液3.1 0 与硫酸联氨溶液3.1 1 混合。用时 现配。 3.1 3 砷标准贮备溶液 含砷量0.1m g/m L 称取0.1 3 2 0g0.0 0 0 2g经1 1 0℃烘干2h的基准试剂二 氧化二砷G B/T1 2 5 6 , 溶于2m L氢氧化钠溶液中 3.5 , 再加2.5m L硫酸溶液3.4 , 用水稀释至1L, 摇匀。 3.1 4 砷标准溶液 含砷量0.0 1m g/m L 准确吸取砷标准贮备溶液3.1 32 5m L于2 5 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 注需特别注意本分析方法所用的砷, 在溶液转移和处置中要特别小心, 整个操作应在良好的通风环境中进行。 3.1 5 乙酸铅棉 将脱脂棉在8的乙酸铅HG/T39 7 4 溶液中浸透, 取出拧干, 在8 01 0 0℃干燥后 备出。 4 仪器和装置 4.1 分析天平 感量0.1m g。 4.2 分光光度计 波长准确度3n m。 4.3 砷化氢发生装置 如图1 。 1 MT/T3 5 92 0 0 5 1 玻璃导管; 2 乙酸铅绵; 3 橡皮塞; 4 磨口三角瓶; 5 玻璃毛细管; 6 吸收管。 图1 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 准确吸取砷标准溶液3.1 40m L、0.3m L、0.5m L、1.0m L、1.5m L、2.5m L分别注入2 5 0m L磨 口三角瓶中, 加水1 0 0m L。 5.1.2 加入2 5m L盐酸3.3 ,2m L碘化钾溶液3.7 ,1m L氯化亚锡溶液3.8 , 每加一种试剂均应摇 匀。放置1 5m i n后, 加入3g锌粒3. 2 , 迅速塞好瓶塞, 并插入已预先加入9 m L碘溶液3.9 和 1m L碳酸氢钠溶液3.6 的吸收管中。1h后取下吸收管, 加入5 m L钼酸铵硫酸联氨混合溶液 3.1 2 摇匀, 在水浴上煮沸2 0m i n, 取下冷却至室温。在波长7 0 0n m处, 以试剂空白作参比, 用1c m比 色皿测定其吸光度。 5.1.3 以砷的质量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 准确吸取1 0 0m L试验水样于2 5 0m L磨口三角瓶中, 然后按5. 1.2进行操作。根据吸光度在工作 曲线上查得试验水样中砷的质量。 注砷化氢剧毒, 整个反应应在良好的通风环境中进行。 6 结果计算 砷的含量以质量分数WA s计, 数值以 m g /L表示, 按公式 1 计算 WA sm V 10 0 01 式中 m 由工作曲线查得试验水样中砷的质量, m g ; V 试验水样的体积,m L。 计算结果精确到小数点后两位。 7 精密度 砷的测定方法的精密度如表1规定。 2 MT/T3 5 92 0 0 5 表1 A s的质量分数, m g /L重复性限 绝对 , m g /L重复性限 相对 , ≤0.0 50.0 1 0.0 52 0 3 MT/T3 5 92 0 0 5
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