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目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 原理1 3 试剂1 4 仪器1 5 测定步骤1 6 结果计算1 7 精密度2 Ⅰ MT/T2 0 52 0 1 1 前 言 本标 准 根 据G B/T1 . 12 0 0 9 标 准 化 工 作 导 则 第1部 分 标 准 的 结 构 和 编 写 和G B/T 2 0 0 0 1 . 42 0 0 1 标准编写规则 第4部分 化学分析方法 的规定, 对MT/T2 0 51 9 9 5 煤矿水中硫酸 根离子的测定方法 进行修订。 本标准从生效之日起代替MT/T2 0 51 9 9 5 煤矿水中硫酸根离子的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆地质矿产研究院。 本标准主要起草人 朱振忠、 许玲、 李玉芳、 杨洁。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 MT/T2 0 51 9 9 5。 Ⅱ MT/T2 0 52 0 1 1 煤矿水中硫酸根离子的测定方法 1 范围 本标准规定了用硫酸钡重量法测定煤矿水中硫酸根离子的含量。 本标准适用于煤矿水中硫酸根离子的测定。 2 原理 在酸性溶液中硫酸根离子与氯化钡生成硫酸钡沉淀。由硫酸钡的重量换算出水中硫酸根离子的 含量。 3 试剂 3 . 1 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 . 2 盐酸溶液6m o l /L。量取5 0 0m L盐酸G B/T6 2 2 于容器中, 用水稀释至10 0 0m L, 混匀。 3 . 3 氯化钡溶液1 0 0g/L。称取1 0 0g氯化钡B a C l22 H2O G B/T6 5 2 溶于水中, 并稀释至10 0 0m L, 混匀。 3 . 4 硝酸银溶液0 . 1 0m o l /L。称取8 . 5g硝酸银G B/T6 7 0 溶于1 0 0m L水中, 加入0 . 5m L硝酸 G B/T6 2 6 , 用水稀释至5 0 0m L, 混匀, 贮于棕色瓶中。 3 . 5 甲基橙指示剂溶液1g/L。称取0 . 1g甲基橙HG/T3 0 8 9 溶于1 0 0m L水中, 混匀。 4 仪器 分析天平 感量0 . 1m g。 5 测定步骤 5 . 1 做两份试验水样的重复测定。 5 . 2 量取1 0 0m L0 . 1m L澄清水样于4 0 0m L烧杯中, 用水稀释至约2 0 0m L 如果硫酸根浓度小于 2 0 0m g /L可取2 0 0m L水样 , 加2滴甲基橙溶液 3 . 5 , 滴加盐酸溶液3 . 2 至水样溶液变为红色, 过量 2m L。 5 . 3 将溶液加热至沸, 在不断搅拌下滴加氯化钡溶液5m L3 . 3 , 盖上表面皿, 于电热板上在8 0 ℃ 9 0℃保温静止2h以上, 用中速致密定量滤纸过滤, 并用热水小心冲洗滤纸和沉淀至无氯离子为止[ 用 硝酸银溶液 3 . 4 检查] , 将滤纸与沉淀移入已在8 0 0℃9 0 0℃灼烧并称至恒重的坩埚内, 在低温下小 心灰化, 然后在8 0 0℃8 5 0℃灼烧4 0m i n, 取出坩埚, 稍冷, 放入干燥器中, 冷却至常温、 称重。 5 . 4 如果水样中可溶性二氧化硅大于2 5m g/L, 应采用盐酸蒸干脱水法除去。取2 0 0m L或1 0 0m L 水样于2 5 0m L烧瓶中, 使其中二氧化硅不少于5m g, 用盐酸G B/T6 2 2 调 p H 值至甲基橙指示剂显橙 红色, 再加5m L浓盐酸, 在通风橱内于水浴上蒸干, 分3次加入6m L浓盐酸, 第3次蒸干后, 在干燥箱 内于1 1 0℃2℃干燥1h, 然后加入2m L盐酸溶液3 . 2 , 再加5 0m L热水至干渣中, 加热使盐类溶 解, 用中速定量滤纸过滤于4 0 0m L烧杯中, 用小体积的热水冲洗滤纸和二氧化硅沉淀约1 2次, 用水调 整滤液体积到约2 0 0m L, 以下按5 . 2、 5 . 3操作。 6 结果计算 煤矿水中硫酸根离子的含量按下列公式计算 1 MT/T2 0 52 0 1 1 S O 2- 4 m2-m1M v 10 0 0 式中 S O 2- 4 煤矿水中硫酸根离子含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; m2 坩埚加硫酸钡质量的数值, 单位为毫克 m g ; m1 坩埚质量的数值, 单位为毫克 m g ; v 取用试验水样的数值, 单位为毫升m L ; M S O 2- 4/B a S O4转换系数M0 . 4 1 16 。 7 精密度 煤矿水中硫酸根离子测定方法结果的重复性限应符合如下表1规定 表1 煤矿水中硫酸根离子测定方法结果的重复性限 硫酸根含量范围 m g /L 重复性限 m g /L 重复性限 ≤2 0 04 2 0 02 2 MT/T2 0 52 0 1 1
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