MT T 206-2011 煤矿水硬度的测定方式.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 原理1 3 试剂1 4 仪器2 5 测定步骤2 6 测定结果2 7 精密度3 附录A 资料性附录 水硬度的概念 4 A . 1 概念和定义4 A . 2 硬度标度4 A . 3 换算表4 Ⅰ MT/T2 0 62 0 1 1 前 言 本标准根据G B/T1 . 12 0 0 9 标准化工作导则 第1部分 标准的结构和编写规则 和G B/T 2 0 0 0 1 . 42 0 0 1 标准编写规则 第4部分 化学分析方法 的规定, 对MT/T2 0 61 9 9 5 煤矿水硬度的 测定方法 标准部分条目的内容作了修订和补充。 本标准从生效之日起代替MT/T2 0 61 9 9 5 煤矿水硬度的测定方法 。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆地质矿产研究院。 本标准主要起草人 朱振忠、 李玉芳、 许玲、 杨洁。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 MT/T2 0 62 0 1 1。 Ⅱ MT/T2 0 62 0 1 1 煤矿水硬度的测定方法 1 范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠 E D T A 络合滴定法测定煤矿水中钙、 镁总硬度。 本标准适用于煤矿水中钙、 镁总硬度的测定。 2 原理 在 p H 值为1 0的碱性溶液中, 用铬黑T作指示剂, 用E D T A标准溶液络合滴定钙、 镁离子合量, 计 算钙、 镁离子所构成的总硬度。 3 试剂 3 . 1 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 . 2 盐酸溶液 用盐酸G B/T6 2 2 配制成6m o l /L的盐酸溶液。 3 . 3 氨水溶液 将1份体积的氨水G B/T6 3 1 加入到4份体积的水中, 摇匀, 备用。 3 . 4 硫化钠溶液 称取5g硫化钠N a2S9 H2O 溶于1 0 0m L水中, 摇匀, 贮于有严密橡皮塞的玻璃瓶 中与空气隔绝。 3 . 5 氨性缓冲溶液 称取6 7 . 5 0g氯化铵G B/T6 5 8 溶于5 7 0m L氨水G B/T6 3 1 中, 再加入5 . 0g E D T A二钠镁盐C1 0H1 2N2O8N a2 M g , 用水稀释至 10 0 0m L, 混匀, 贮于聚乙烯瓶中。 3 . 6 E D T A标准溶液c 1 2E D T A 0 . 0 2 00m o l/L, 称取3 . 7 2 5gE D T A G B/T1 4 0 1 溶于水中, 稀释 至10 0 0m L, 混匀, 贮于聚乙烯瓶中。 E D T A标准溶液的标定 用移液管吸取2 0m L0 . 0 4m L钙标准溶液3 . 7 , 移入2 5 0m L锥形瓶 中, 用水稀释至约5 0m L, 按5 . 3的步骤标定3份, 取其用量的算术平均值。并用5 0m L水作空白试验, 记录用量。按式 1 计算E D T A标准溶液浓度 c12 0 M1 V-V1 1 式中 c1 E D T A标准溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升m o l /L ; V E D T A标准溶液用量的算术平均值数值, 单位为毫升m L ; V1 空白试验消耗E D T A标准溶液用量, 单位为毫升m L ; M1 钙标准溶液的浓度准确数值, 单位为摩尔每升m o l /L M10 . 0 2 00 。 3 . 7 钙标准溶液c 1 2C a C O 3 0 . 0 2 00m o l/L, 称取已在1 0 5℃1 1 0 ℃干燥至恒重, 并在干燥器中 冷却至室温的优级纯碳酸钙1 . 0 0 10g 0 . 0 0 02g, 置于5 0 0m L锥形瓶中, 用少量水润湿。滴加盐酸溶 液 3 . 2 至碳酸钙完全溶解 切勿加入过量酸 , 加入2 0 0m L水, 煮沸3m i n5m i n驱尽二氧化碳。冷 却至室温后加3滴5滴甲基红指示剂溶液 3 . 9 , 用氨水溶液3 . 3 中和至橙色, 并转移溶液到 10 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 3 . 8 镁标准溶液c 1 2M g O 0 . 0 2 00m o l/L, 称取已在约8 0 0℃灼烧至恒重, 并在干燥器中冷却至室 温的光谱纯氧化镁0 . 4 0 32g 0 . 0 0 02g, 置于2 5 0m L锥形瓶中, 用少量水润湿, 滴加盐酸溶液3 . 2 至 1 MT/T2 0 62 0 1 1 氧化镁完全溶解 切勿加入过量酸 , 加入5 0m L水, 然后定量转移溶液到10 0 0m L容量瓶中, 用水稀释 至刻度, 摇匀。 3 . 9 甲基红指示剂溶液 称取0 . 1g甲基红HG/T3 4 4 9 , 溶于6 0m L乙醇G B/T6 7 9 中, 加入4 0m L 水, 混匀。 3 . 1 0 铬黑T指示剂 称取0 . 5g铬黑THG B3 0 8 6 和2 5g氯化钾G B/T6 4 6 混合研细, 贮于有磨 口塞的玻璃瓶中。 3 . 1 1 刚果红试纸。 4 仪器 分析天平 感量0 . 1m g。 5 测定步骤 5 . 1 做两份试验水样的重复测定。 5 . 2 用移液管吸取5 0m L0 . 0 8m L已用玻璃纤维器过滤、 除去悬浮物的水样, 移入2 5 0m L锥形瓶 中, 放入1小块刚果红试纸, 滴加盐酸溶液3 . 2 至试纸刚变成蓝紫色, 对于碱度大于3 0 0m gC a C O3 / L的水样, 应煮沸1m i n 2m i n, 并冷却至室温。 5 . 3 加入4m L缓冲溶液3 . 5 和约0 . 0 5g铬黑T指示剂3 . 1 0 , 用E D T A标准溶液3 . 6 滴定至溶 液由紫红色变为蓝色即为终点, 记下用量。 如果缓冲溶液中未配入E D T A二钠镁盐, 则标定E D T A标准溶液 见3 . 6条 和滴定不含镁离子的 水样时终点不明显, 应加入2m L0 . 0 5m L镁标准溶液3 . 8 至被滴定溶液中, 并用已加入2m L 0 . 0 5m L镁标准溶液的5 0m L水作为空白。被滴定溶液消耗的滴定液用量扣除空白后, 再进行计算。 5 . 4 若水中含有干扰离子, 使滴定终点不明显, 则应加入1 . 0m L硫化钠溶液3 . 4 。 5 . 5 当滴定液用量少于4 . 5m L时, 应改用较多试验水样滴定, 并按比例增加缓冲溶液3 . 5 的体积; 当 滴定液用量大于2 0m L时, 应改用较少试验水样滴定, 并加水使初始滴定体积为5 0m L。 6 测定结果 煤矿水的钙、 镁总硬度按式 2 计算 TH 10 0 0c1V1M2 V2 2 式中 TH 煤矿水中钙、 镁总硬度的数值C a C O3计 , 单位为毫克每升 m g /L ; c1 E D T A标准溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升m o l/L ; V1 滴定试验水样消耗的E D T A标准溶液体积的数值, 单位为毫升m L ; V2 试验水样的体积的数值, 单位为毫升m L ; M2 碳酸钙 1 2C a C O 3 的摩尔质量数值, 单位为克每摩尔 g /m o l M25 0 . 0 4 。 如果已测得煤矿水中钙离子含量, 则镁离子的含量可按式 3 计算 M g 2 10 0 0c1V1M3 V2 -0 . 6 0 64 C a 2 3 式中 M g 2 煤矿水中镁离子的含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; M3 镁离子 1 2 M g 2 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 g /m o l M31 2 . 1 5 2 ; C a 2 煤矿水中钙离子的含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; 2 MT/T2 0 62 0 1 1 0 . 6 0 64 钙离子换算成镁离子的转换系数。 计算结果表示到小数点后两位。 7 精密度 煤矿水硬度测定方法结果的重复性限应符合表1规定。 表1 煤矿水中硬度测定方法结果的重复性限 总硬度 m g C a C O3 /L 绝对重复性限 m g /L 相对重复性限 ≤2 0 04 2 0 02 镁离子含量 m g /L 绝对重复性限 m g /L 相对重复性限 ≤2 51 2 54 3 MT/T2 0 62 0 1 1 附 录 A 资料性附录 水硬度的概念 A . 1 概念和定义 A . 1 . 1 总硬度 在一般水中, 水的硬度主要决定于钙、 镁离子的含量。总硬度被定义为钙和镁的总 浓度。 A . 1 . 2 有些水中除含钙、 镁离子外还含有相当数量的铁、 铝等多价金属离子, 计算总硬度时也应包括在 内 1mm o l /L的二价金属离子换算为1 mm o l/L的碳酸钙; 1 mm o l /L的三价金属离子换算为1 . 5 mm o l /L的碳酸钙, 并在分析报告上注明。 A . 1 . 3 碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度 当总硬度在数值上大于碳酸盐和重碳酸盐碱度的总和时, 相当于 碱度的那部分硬度称为“ 碳酸盐硬度” ; 剩余的那部分硬度称为“ 非碳酸盐硬度” 。当总硬度在数值上等 于或小于碳酸盐和重碳酸盐碱度的总和时, 全部硬度都是碳酸盐硬度, 而不存在非碳酸盐硬度。 A . 2 硬度标度 A . 2 . 1 德国硬度标度1德国硬度标度1 DH 表示水中含1 0 m g/L的氧化钙或cC a O0 . 1 7 8 mm o l /L时水的硬度。 A . 2 . 2 英国硬度标度1英国硬度标度1 C l a r k 表示水中含1格令/英国加仑, 即1 4 . 3m g/L的碳酸钙 或cC a C O30 . 1 4 3mm o l/L时水的硬度。 A . 2 . 3 法国硬度标度1法国硬度标度表示水中含1 0m g/L的碳酸钙或cC a C O30 . 1mm o l /L时 水的硬度。 A . 2 . 4 美国硬度标度 在美国, 硬度以碳酸钙在水中含量的百万分率p p m 或每升水中含碳酸钙的毫 克数表示。1m g/L的碳酸钙相当于c C a C O30 . 0 1mm o l /L时水的硬度。 A . 3 换算表 各种硬度单位可用表A . 1互相换算。 表A . 1 各种硬度单位换算表 mm o l/L 德国英国法国美国 DH C l a r k 法国度 p p m 德国 英国 法国 美国 mm o l/L DH C l a r k 法国度 p p m 1 0 . 1 7 8 0 . 1 4 3 0 . 1 0 . 0 1 5 . 6 1 1 0 . 8 0 0 . 5 6 0 . 0 5 6 7 . 0 2 1 . 2 5 1 0 . 7 0 0 . 0 7 0 1 0 1 . 7 8 1 . 4 3 1 0 . 1 1 0 0 1 7 . 8 1 4 . 3 1 0 1 4 MT/T2 0 62 0 1 1