MT_T 368-2005 煤矿水中铁离子的测定方法.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 原理1 3 试剂与材料1 4 仪器1 5 测定步骤1 6 结果计算1 7 精密度2 Ⅰ MT/T3 6 82 0 0 5 前 言 本次修订按照G B/T1.12 0 0 0 标准化工作导则 和G B/T2 0 0 0 1.42 0 0 1 标准编写规则第四部 分 化学分析方法 的规定对MT/T3 6 81 9 9 4 煤矿水中铁离子的测定方法 的部分条目、 内容进行适当 的补充和删减。 本标准与原标准比较, 主要在编排格式上进行了修改, 原标准的主要技术内容基本保留。 本标准自生效之日起代替MT/T3 6 81 9 9 4 煤矿水中铁离子的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人 李玉芳、 朱振忠、 余泽宇。 本标准1 9 9 4年首次发布。 Ⅱ MT/T3 6 82 0 0 5 煤矿水中铁离子的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定煤矿水中二价铁离子和三价铁离子的含量。 本标准适用于煤矿水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。当取用试验水样2 5m L时, 其二价 铁离子和三价铁离子浓度范围为0. 2 58.0 0m g/L。 2 原理 在酸性条件下, 三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定 p H 值范围内, 二价铁离子与邻 菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定, 求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液 用盐酸G B/T6 2 2 配制成19 溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液 称取5g盐酸羟胺G B/T6 6 8 5 溶于少量水中, 稀释至1 0 0m L, 摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液 称取0.2 4g邻菲啰啉HG/T39 8 1 于约5 0m L水中, 加热溶解, 冷却至室温后稀 释至1 0 0m L, 摇匀。 3.5 氨水溶液 用氨水G B/T6 3 1 配制成16 溶液。 3.6 乙酸乙酸钠缓冲溶液p H4.6 称取6 8.0g无水乙酸钠G B/T6 9 3 , 溶于约5 0 0m L水中, 加入 2 8.8m L相对密度1.0 5的冰乙酸G B/T6 7 6 , 用水稀释至1L, 摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液 含二价铁离子量1.0m g/m L 准确称取7.0 2 1 1g0.0 0 0 2g硫酸亚铁 铵[ F e S O4NH42S O46 H2O] G B/T6 6 1 , 溶于约3 0 0m L水中, 加入5m L相对密度1.8 4的硫酸 G B/T6 2 5 , 转入1L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液 含二价铁离子量1 0μg/m L 准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液3.71 0.0m L 于1L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平 感量0.1m g。 4.2 分光光度计 波长准确度3n m。 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液3.80m L、1.0m L、2.0m L、 5.0m L、8.0m L、1 0.0m L、1 5.0m L、2 0.0m L于5 0m L纳氏比色管中。 5.1.2 依次加入1.0m L盐酸溶液3.2 、2.5m L邻菲啰啉溶液3.4 , 再放入一小块刚果红试纸3.9 于 溶液 5.1.1 中, 用氨水溶液3.5 调至试纸刚变成红色, 加入2.5m L缓冲溶液3.6 , 用水稀释至刻度, 摇 匀。放置3 0m i n后, 在分光光度计上, 用1c m比色皿, 以试剂空白作参比, 于波长5 1 0n m处测定其吸 光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 1 MT/T3 6 82 0 0 5 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取2 5m L试验水样于5 0m L纳氏比色管中, 按5.1.2测定吸光度。根据吸光度由工作曲 线查得二价铁离子的质量, 记为m1。 5.2.2 准确吸取2 5m L试验水样于5 0m L纳氏比色管中, 加入1m L盐酸羟铵溶液3.3 , 按5.1.2条测 定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量, 记为m2。 6 结果计算 二价铁离子的含量以质量分数WF e2计、 三价铁离子的含量以质量分数WF e3计, 数值以 m g /L表 示, 分别按公式 1 、 2 计算 WF e2 m1 V1 1 WF e3 m2 V2 -WF e2 2 式中 m1 由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量的数值, 单位为μg; m2 按5.2.2操作由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量的数值, 单位为μg; V1 测定二价铁离子的试验水样的体积,m L; V2 测定三价铁离子含量试验水样的体积,m L。 计算结果精确到小数点后两位。 7 精密度 铁离子测定方法的精密度如表1规定。 表1 F e 2、 F e 3的质量分数, m g /L重复性限 绝对 , m g /L重复性限 相对 , 55 2 MT/T3 6 82 0 0 5