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目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 原理1 3 试剂1 4 仪器1 5 分析步骤1 6 结果计算1 7 精密度2 Ⅰ MT/T3 6 02 0 0 5 前 言 本次修订按照G B/T1.12 0 0 0 标准化工作导则 和G B/T2 0 0 0 1.42 0 0 1 标准编写规则第四部 分 化学分析方法 的规定对MT/T3 6 01 9 9 4 煤矿水中氟离子的测定方法 的部分条目、 内容进行适当 的补充和删减。 本标准将原标准中曲线绘制改为标准加入法, 并对原标准的编排格式进行了修改, 原标准的主要技 术内容基本保留。 本标准自生效之日起代替MT/T3 6 01 9 9 4 煤矿水中氟离子的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人 许玲、 朱振忠、 余泽宇。 本标准于1 9 9 4年首次发布。 Ⅱ MT/T3 6 02 0 0 5 煤矿水中氟离子的测定方法 1 范围 本标准规定了用离子选择电极法测定煤矿水中氟离子含量的方法。 本标准适用于煤矿水中氟离子的测定。测定氟离子浓度的范围为0. 0 52.5m g/L。 2 原理 以氟化镧电极为指示电极, 饱和甘汞电极为参比电极, 测定平衡时的电位值, 从而求得煤矿水中氟 离子的含量。 3 试剂 3.1 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 硝酸溶液 用相对密度1.4的硝酸G B/T6 2 6 配成11 硝酸溶液。 3.3 总离子强度调节缓冲溶液 称取6 0g二水合柠檬酸钠HG B1 2 9 8 、1 0 1g硝酸钾G B/T6 4 7 , 加 水溶解, 用硝酸溶液 3.2 调至p H≈6.0, 用水稀释至1L。 3.4 氟离子标准贮备溶液 含氟离子量0.1m g/m L 称取0.2 2 1 0g 0.0 0 0 2g经约1 2 0℃干燥2h优级 纯氟化钠G B/T1 2 6 4 溶于水中, 移入1L容量瓶内, 用水稀释至刻度, 摇匀。贮于聚乙烯瓶内。 3.5 氟离子标准溶液 含氟离子量0.0 1m g/m L 吸取5 0m L0.0 5m L氟离子标准储备溶液3.4 于 5 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。贮于聚乙烯瓶内。 4 仪器 4.1 分析天平 感量0.1m g。 4.2 离子计 数字式, 准确度0.1mV, 附电极架、 电磁搅拌器 连续可调 。 4.3 氟离子选择电极 测量的线性范围为11 0 -5 m o l /L11 0 -1 m o l /L。 4.4 饱和甘汞电极。 5 分析步骤 5.1 按照离子计4.2 使用说明书校正仪器。 5.2 试样的测定 做两份试样的重复测定。 量取5 0. 0m L的试验溶液于1 0 0m L烧杯中, 准确加入2 0.0m L总离子强度缓冲溶液3.3 , 放入搅 拌子, 将电极 4.3 、 4.4 插入溶液中, 开动搅拌器 中速 直到电位稳定 电流波动不大于1mV/m i n , 记 录平衡电位E1, 然后加入1. 0m L氟离子标准溶液3.5 继续测定, 待电位平衡后记录平衡电位E2。 6 结果计算 氟离子含量以质量分数WF-计, 数值以 m g /L表示, 按公式 1 计算。 WF- CsV1 a n t il o gΔ E S -1 V 1 式中 Cs 氟离子标准溶液的浓度, m g /L; 1 MT/T3 6 02 0 0 5 S 氟离子电极的实测斜率; ΔE E1-E2,mV; V1 加入氟标准溶液的体积,m L; V 试样溶液体积,m L。 计算结果精确到小数点后两位。 7 精密度 氟离子测定方法的精密度如表1规定。 表1 F -的质量分数, m g /L重复性限 绝对 , m g /L重复性限 相对 , ≤1.00.1 1.01 0 2 MT/T3 6 02 0 0 5
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