MT_T 361-2007 煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰的测定.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 原理1 3 试剂1 4 仪器2 5 测定步骤2 6 结果计算3 7 精密度3 Ⅰ MT/T3 6 12 0 0 7 前 言 本 标 准 根 据G B/T1. 12 0 0 0 标 准 化 工 作 导 则 第1部 分 标 准 的 结 构 和 编 写 规 则 和 G B/T2 0 0 0 1.42 0 0 1 标准编写规则 第4部分 化学分析方法 的规定, 对MT/T3 6 11 9 9 4 煤矿水 中铜的测定方法 、MT/T3 6 21 9 9 4 煤矿水中铅的测定方法 、 MT/T3 5 31 9 9 4 煤矿水中锌的测定方 法 、MT/T3 6 41 9 9 4 煤矿水中镉的测定方法 、 MT/T3 6 51 9 9 4 煤矿水中锰的测定方法 进行了修 订, 因煤矿水中铜、 铅、 锌、 镉、 锰的测定方法均采用原子吸收分光光度法, 因此本次修订将五个标准合为 一个标准, 并在编写格式上作了修改。 本标准从生效之日起代替MT/T3 6 11 9 9 4 煤矿水中铜的测定方法 、MT/T3 6 21 9 9 4 煤矿水 中铅的测定方法 、MT/T3 5 31 9 9 4 煤矿水中锌的测定方法 、 MT/T3 6 41 9 9 4 煤矿水中镉的测定方 法 、MT/T3 6 51 9 9 4 煤矿水中锰的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人 李玉芳、 朱振忠、 李大华。 本标准1 9 9 4年首次发布。 Ⅱ MT/T3 6 12 0 0 7 煤矿水中铜、 铅、 锌、 镉、 锰的测定 1 范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铜、 铅、 锌、 镉、 锰的含量。 本标准适用于煤矿水中铜、 铅、 锌、 镉、 锰的测定。其测定范围分别为铜 0.5m g/L5.0m g/L; 铅 直接法2. 5m g /L2 0. 0m g /L, 萃取法0. 0 4m g /L2. 0m g /L; 锌 0.0 5m g/L1.5m g/L; 镉 直接法0. 0 4m g /L1. 0m g /L, 萃取法小于0. 0 0 4m g /L; 锰 0.1m g/L4.0m g/L。 2 原理 试样按规定步骤处理后, 用原子吸收分光光度法测定铜、 铅、 锌、 镉、 锰的含量。 3 试剂 3.1 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 硝酸 G B/T6 2 6 。 3.3 高氯酸 G B/T6 2 3 。 3.4 硝酸溶液8m o l /L。用硝酸 3.2 配制。 3.5 硝酸溶液0.8m o l /L。用硝酸 3.2 配制。 3.6 碘化钾溶液 称取1 7g碘化钾G B/T1 2 7 2 溶于1 0 0m L水中。 3.7 抗坏血酸溶液 称取5g抗坏血酸G B/T1 5 3 4 7 , 溶于1 0 0m L水中, 用时现配。 3.8 甲基异丁基酮HG/T3 4 8 1 。 3.9 铜标准储备溶液1m g/m L。准确称取1.0 0 000.0 0 02g优级纯金属铜于2 5 0m L烧杯中, 加少 量水, 再加入5m L硝酸溶液3. 4 , 待金属铜完全溶解后, 用水稀释定容于10 0 0m L容量瓶中。摇匀, 储于聚乙烯瓶中。 3.1 0 铅标准储备溶液1m g/m L。准确称取1.0 0 000.0 0 02g优级纯金属铅于2 5 0m L烧杯中, 加 少量水, 再加入5m L硝酸溶液3. 4 , 待金属铅完全溶解后, 用水稀释定容于10 0 0m L容量瓶中。摇 匀, 储于聚乙烯瓶中。 3.1 1 锌标准储备溶液1m g/m L。准确称取1.0 0 000.0 0 02g优级纯金属锌于2 5 0m L烧杯中, 加 少量水, 再加入5m L硝酸溶液3. 4 , 待金属锌完全溶解后, 用水稀释定容于10 0 0m L容量瓶中。摇 匀, 储于聚乙烯瓶中。 3.1 2 镉标准储备溶液1m g/m L。准确称取1.0 0 000.0 0 02g优级纯金属镉于2 5 0m L烧杯中, 加 少量水, 再加入5m L硝酸溶液3. 4 , 待金属镉完全溶解后, 用水稀释定容于10 0 0m L容量瓶中。摇 匀, 储于聚乙烯瓶中。 3.1 3 锰标准储备溶液1m g/m L。准确称取0.3 9 560.0 0 02g优级纯二氧化锰于2 5 0m L烧杯中, 加少量水, 再加入5m L硝酸溶液3. 4 , 待二氧化锰完全溶解后, 用水稀释定容于2 5 0m L容量瓶中。摇 匀, 储于聚乙烯瓶中。 3.1 4 铜、 铅、 锌、 镉、 锰标准溶液 浓度均为0.1m g/m L。用硝酸溶液3.5 分别稀释铜标准储备液 3.9 、 铅标准储备液3.1 0 、 锌标准储备液3.1 1 、 镉标准储备液3.1 2 、 锰标准储备液3.1 3 , 配制成浓 度均为0 . 1m g /m L的铜、 铅、 锌、 镉、 锰标准溶液,分别转入聚乙烯瓶中备用。 此溶液可稳定2 4h 3.1 5 铅、 镉标准溶液0 .0 1m g/m L。用硝酸溶液3 .5 分别稀释铅标准储备液3 .1 0 、 镉标准储备液 3 .1 2 , 配制成浓度均为0 .0 1m g/m L的铅、 镉标准溶液, 分别转入聚乙烯瓶中备用。 此溶液可稳定2 4h 1 MT/T3 6 12 0 0 7 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 铜、 铅、 锌、 镉、 锰元素空心阴极灯。 5 测定步骤 5.1 直接测定法 5.1.1 配制铜、 铅、 锌、 镉、 锰标准工作溶液 参照表1, 在1 0 0m L容量瓶中, 用硝酸溶液3. 5 分别配制铜、 铅、 锌、 镉、 锰标准工作溶液, 其浓度范 围应包括样品中被测元素的浓度。 表1 工作标准溶液 浓度 测定元素 分别取标准 3.1 4 体积/m L 铜铅锌镉锰 000000 0.50.0 0 05 0.0 0 050.0 0 05 1.00.0 0 1 0.0 0 10.0 0 10.0 0 1 2.00.0 0 20.0 0 20.0 0 20.0 0 20.0 0 2 3.00.0 0 30.0 0 30.0 0 30.0 0 30.0 0 3 4.00.0 0 40.0 0 4 0.0 0 4 5.00.0 0 5 6.0 0.0 0 6 5.1.2 仪器工作条件的调整 根据表2, 将波长调至所测金属波长, 按照仪器说明书, 将仪器的有关参数 灯电流、 通带宽度、 燃烧 器高度及转角、 助燃比等 调至该仪器的最佳值。 表2 工作参数 元 素波 长/n m火 焰 气 体 铜 3 2 4.7 乙炔空气 铅 2 8 3.3 乙炔空气 锌 2 1 3.8 乙炔空气 镉 2 2 8.8 乙炔空气 锰 2 7 9.5 乙炔空气 5.1.3 绘制工作曲线 在5. 1.2确定的仪器工作条件下,以空白溶液调零, 测定标准系列溶液5.1.1 中各待测元素的吸光 度。分别以各待测元素的浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制各待测元素的工作曲线。 5.1.4 样品测定 做两份试样水样的重复测定。 准确吸取1 0 0m L试验水样于1 0 0m L容量瓶中, 加入0 . 5m L硝酸3 .2 , 摇匀。同时做空白试验。以 空白溶液调零, 测定待测试验水样中各待测元素的吸光度, 根据吸光度在工作曲线上查得各元素的含量。 2 MT/T3 6 12 0 0 7 5.2 萃取测定法 适用于铅含量0. 0 4m g /m L2. 0m g /m L和镉含量小于0. 0 0 4m g /m L。 5.2.1 配制工作溶液 准确吸取铅标准溶液 3.1 50m L、2.0m L、3.0 m L、4.0m L、6.0m L和镉标准溶液3.10m L、 0.2m L、0.5m L、1.0m L、1.5m L, 分别注入1 0 0m L分液漏斗中, 加入5 0m L水。加入1 0m L碘化钾溶 液 3.6 摇匀, 再加入5m L抗坏血酸溶液3.7 摇匀放置2m i n后准确加入1 0.0m L甲基异丁基酮3. 8 , 摇动, 萃取2m i n, 待静置分层后, 弃去水溶液, 将有机溶液放入1 0m L比色管中, 立即盖上塞子, 备用。 5.2.2 绘制工作曲线 按5. 1.2、5.1.3操作。 5.2.3 试样水样的测定 做两份试样水样的重复测定。 准确吸取5 0m L试样于1 0 0m L分液漏斗中, 加入1 0m L碘化钾溶液3. 6 , 摇匀, 再加入5m L抗 坏血酸溶液 3.7 , 摇匀, 放置2m i n后准确加入1 0.0m L甲基异丁基酮3.8 , 摇动, 萃取2m i n, 待静置 分层后, 弃去水溶液, 将有机溶液放入1 0m L比色管中。同时做空白试验。按照5. 1.2操作, 以空白调节 零点, 测定试验水样待测元素的吸光度, 根据吸光度在工作曲线上查得待测元素的含量。 6 结果计算 煤矿水中铜、 铅、 锌、 镉、 锰的含量按下列公式计算 cm v 10 0 0 式中 c 铜、 铅、 锌、 镉、 锰含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; m 从工作曲线上查得的各测定元素的质量数值, 单位为毫克 m g ; v 试样体积的数值, 单位为毫升m L 。 计算结果表示到小数点后两位。 7 精密度 煤矿水中铜、 铅、 锌、 镉、 锰测定结果的重复性限不应超过1 5。 3 MT/T3 6 12 0 0 7