MT_T 806—1999 煤矿水中微量油的测定方法.pdf

目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 方法提要1 3 试剂1 4 仪器1 5 水样采样和贮存1 6 测定步骤2 7 结果计算2 Ⅰ MT/T8 0 61 9 9 9 前 言 本标准在G B 3 8 3 81 9 8 8有关水中油测定方法的基础上, 根据煤矿水的特点经改进而制定, 可满足 煤炭行业日常测定的需要。 本标准为首次制定。 本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所起草。 本标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所负责解释。 本标准主要起草人 缪旭光、 袁武建、 徐楚良、 卜贻孙。 Ⅱ MT/T8 0 61 9 9 9 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 煤矿水中微量油的测定方法 D e t e r m i n a t i o n o f t r a c e o i l i n g r o u n d w a t e r f r o m c o a l m i n e s MT/T 8 0 61 9 9 9 国家煤炭工业局1 9 9 9 - 0 3 - 2 4批准 1 9 9 9 - 0 8 - 0 1实施 1 范围 本标准规定了煤矿水中微量油测定方法是紫外分光光度法。 本标准适用于煤矿矿井水、 深井水中浓度为0 . 0 51 0m g/L油含量的测定。 2 方法提要 将水样酸化到 p H 值小于2, 并以氯化钠破乳, 用正己烷萃取, 比较样品萃取物和标准油品的紫外吸 光度, 可求得油含量。 3 试剂 3 . 1 无水硫酸钠G B 9 8 5 31 9 8 8 4 0 0 ℃干燥1 h, 冷却后装瓶备用。 3 . 2 正己烷Q/HL 1 41 9 9 6 。 3 . 3 硫酸G B 6 2 51 9 8 9 配成11溶液。 3 . 4 氯化钠G B 1 2 6 61 9 8 6 。 3 . 5 无油蒸馏水 于每升蒸馏水中加 2g 活性炭, 充分振摇。放置过夜后用中速滤纸过滤, 贮于硬质玻 璃瓶中。 3 . 6 标准油品 取本矿区矿用液压支架乳化液4 0m L加到1 0 0m L分液漏斗中, 加11 硫酸4m L、 氯 化钠1 0g、 正己烷2 0m L, 剧烈振摇3m i n, 及时放气, 静置分层后弃去水相, 再重复上述步骤提纯有机相 2次; 将提纯后的有机相经无水硫酸钠2 0g脱水后用中速滤纸过滤, 滤液置于1 0 0m L烧杯中, 在7 0 1℃水浴上蒸2h; 然后置于7 01℃恒温箱内2h赶尽残留正己烷, 即得标准油品, 贮于棕色瓶中 备用。 3 . 7 油标准贮备溶液 称取1 0 0m g标准油品于5 0m L干燥烧杯中, 用正己烷溶解、 冲洗并转移到1 0 0 m L容量瓶至刻度处。此溶液1m L含1 . 0 0m g油, 贮于冰箱中。 3 . 8 油标准品溶液 取油标准贮备溶液, 用正己烷稀释至每毫升含油2 5 0μg。 4 仪器 4 . 1 紫外分光光度计 具有1 c m石英比色皿 。 4 . 2 分液漏斗1 0 0m L;5 0 0m L。 4 . 3 具塞比色管2 5m L。 4 . 4 移液管1m L;5m L;1 0m L。 5 水样采样和贮存 测定水中微量油用玻璃瓶 禁止使用塑料瓶 单独采样, 取4 0 0m L有代表性的样品, 将水样的水面 1 作一记号于瓶上。 如需保存, 可加硫酸调节到 p H 值小于2, 此水样允许在4℃左右保存3d。 6 测定步骤 6 . 1 工作曲线的绘制 于6个已分别加入无油蒸馏水4 0 0m L, 氯化钠2 0g, 11 硫酸4 . 0m L的5 0 0 m L分液漏斗中再分别加入2 5 0μg/m L的油标准溶液0 . 0 0、0 . 5 0、1 . 0、2 . 0、5 . 0、1 0 . 0m L, 再相应加入正 己烷使有机相总量为1 5 . 0m L, 剧烈振摇3m i n, 及时放气。静置分层后, 取上层有机相放入2 5m L比色 管中, 水相用1 0m L正己烷再次萃取。将两次所得有机相合并后, 加正己烷到标线, 摇匀。若比色管里 有水珠或混浊, 可加入少量无水硫酸钠至不结块为止, 放置51 0m i n。于2 2 5n m波长①、 用1c m石英 比色皿、 以正己烷为参比, 测定标准系列的吸光度, 减去试剂空白的吸光度后, 得到标准系列的吸光度校 正值, 绘制工作曲线。 6 . 2 水样分析 将水样4 0 0m L倾入5 0 0m L分液漏斗中, 加入4 . 0m L11 硫酸 若水样取样时已酸 化, 可不加 及2 0g氯化钠, 加塞摇匀。用1 5m L正己烷洗涤采样瓶, 把洗涤液并入分液漏斗中。剧烈振 摇3m i n, 及时放气。以下操作同6 . 1工作曲线的绘制。 7 结果计算 7 . 1 油含量计算 油含量按式 1 计算 CA V 1 式中 C 水样中的油浓度, m g /L; A 从工作曲线上查得的油含量, μg; V 水样体积,m L。 7 . 2 数字修约和报出 测定结果以单次测定值修约到小数点后3位报出。 . 2 MT/T8 0 61 9 9 9 ① 有条件时, 可以通过紫外分光光度计扫描确定λ m a x。