MT_T 916-2002 工业型煤样品制备方法.pdf

I C S7 3 . 0 4 0 D2 1 备案号 1 0 3 2 52 0 0 2 中华人民共和国煤炭行业标准 MT /T9 1 62 0 0 2 工业型煤样品制备方法 S a m p l ep r e p a r a t i o no f i n d u s t r i a l b r i q u e t t e 2 0 0 2 - 0 4 - 0 8发布2 0 0 2 - 0 9 - 0 1实施 国家经济贸易委员会发 布 2 目 次 前言 Ⅱ 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 总则1 4 设施、 设备和工具1 5 试样的制备2 附录A 制备型煤样品全过程的精密度的检验方法 5 附录B 缩分机的检验方法 5 Ⅰ 前 言 本标准是参考G B4 7 41 9 9 6 煤样的制备方法 , 并针对工业型煤的特性进行大量的试验后制定的。 本标准的附录A和附录B为规范性附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人 方全国、 肖乃友。 本标准是首次制订。 Ⅱ 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 工业型煤样品制备方法 S a m p l ep r e p a r a t i o no f i n d u s t r i a l b r i q u e t t e MT/T9 1 62 0 0 2 国家经济贸易委员会2 0 0 2 - 0 4 - 0 8批准 2 0 0 2 - 0 9 - 0 1实施 1 范围 本标准规定了工业型煤样品制备的总则、 设施、 设备、 工具和操作步骤。 本标准适用于各种工业型煤。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不使用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本使用于本标准。 G B/T2 1 1 全水分煤样的制备 G B2 1 2 煤的工业分析方法 MT/T9 1 52 0 0 2 工业型煤样品采取方法 3 总则 3 . 1 制样的目的是将采集的工业型煤样品, 经过破碎 部分项目试样的制备无需破碎 、 混合、 缩分等程 序制备成能代表原来型煤样品品质的试样。制样方案的设计, 以获得足够小的制样方差和不过大的留 样量为准。 3 . 2 工业型煤样品制备和分析的总方差为0 . 0 5A2出, 并无系统误差。A为采样、 制样和分析的总精密 度 精密度见MT/T9 1 52 0 0 2工业型煤样品采取方法 。 3 . 3 在下列情况下需要按附录A的规定检验样品制备的精密度 干基灰分表示的精密度 a 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时; b 对制样精密度发生怀疑时; c 其他认为有必要检验制样精密度时。 4 设施、 设备和工具 4 . 1 型煤制样室应宽大敞亮, 不受风雨及外来灰尘的影响, 要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆 掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存型煤样品的房间不应有热源, 不受强 光照射, 无任何化学药品。 4 . 2 适用于制样的机械为颚式破碎机、 锤式破碎机、 对辊破碎机、 钢制棒 球 磨机、 其他密封式研磨机 以及无系统误差、 精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。 4 . 3 手工磨碎样品的钢板和钢辊。 4 . 4 不同规格的二分器。二分器的格槽宽度为最大粒度的3倍, 但不小于5mm。格槽数目两侧应相 等, 各格槽的宽度应该相同, 格槽等斜面的坡度不小于6 0 。 4 . 5 十字分样板、 平板铁锹、 铁铲、 镀锌铁盘或搪瓷盘、 毛刷、 台秤、 托盘天平、 增碇磅秤、 清扫设备和 1 磁铁。 4 . 6 孔径为2 5、1 3、6、3、1和0 . 2mm的方孔筛,3mm的圆孔筛。 4 . 7 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。 4 . 8 可控制温度在4 55 0℃的鼓风干燥箱。 5 试样的制备 5 . 1 收样 收到样品后, 应按来样标签逐项核对, 并将包装情况、 样品质量和收样时间等项详细登记并编号。 5 . 2 机械强度、 气孔率、 热稳定性样品的缩制 5 . 2 . 1 将采取的型煤样品, 在一光滑干净的表面上摊成厚度不超过型煤粒度的2倍, 长度至少为宽度 1 0倍的长带, 然后用一适当工具, 沿长带长度以等距离间隔刮取数个完整横截段 横截断的个数随缩分 次数的增加而减少, 但不得少于6个 的方法进行缩分, 每一截段的长度至少应为型煤粒度的3倍。缩 分可进行多次, 最后缩分出不少于6k g的样品。 5 . 2 . 2 将缩分出不少于6k g的型煤样品, 均匀摊成厚度不超过型煤粒度的2倍的长方形, 然后划分为 1 0个面积相等的方块 见图1 。分别从1 0个方块中各取4个无裂纹、 基本完好的煤球 块 合并成由4 0 个煤球 块 组成一份试样。 图1 5 . 2 . 3 当测定项目超过2项时, 按5 . 2 . 1和5 . 2 . 2的方法再缩取一份试样。 5 . 2 . 4 将试样小心装入适当容器中, 贴上标签。标签上应注明测定项目和其他相关资料、 数据。 5 . 3 一般分析试样的制备 5 . 3 . 1 按本标准规定的制备程序 见图2 及时制备成空气干燥试样, 或先制成适当粒级的试验室试样。 如果水分过大, 影响进一步破碎、 缩分时, 应事先在低于5 0℃温度下适当地进行干燥。 5 . 3 . 2 除使用联合破碎缩分机外, 试样应破碎至全部通过相应的筛子, 再进行缩分。粒度大于2 5mm 的型煤未经破碎不允许缩分。 5 . 3 . 3 一般分析试样的制备既可一次完成, 也可分几部分处理。若分几部分, 则每部分都应按同一比 例 缩分出试样, 再将各部分试样合起来作为一个试样。 5 . 3 . 4 每次破碎、 缩分前后, 机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备试样的过程中, 应穿专用鞋, 以免污染试样。 对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机, 只用于处理单一品种的大量试样时, 处理每个试样 之前, 可用被采样的型煤通过机器予以“ 冲洗” , 弃去“ 冲洗” 型煤后再处理试样。处理完之后, 应反复开、 停机器几次, 以排净滞留试样。 5 . 3 . 5 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。 粒度小于3mm的试样, 缩分至不少于1 . 8 7 5k g后, 如使之全部通过3mm圆孔筛, 则可用二分器 直接缩分出不少于1 0 0g和不少于5 0 0g分别用于制备分析用试样和作为存查试样。 粒度要求特殊的试验项目所用的试样的制备, 应按本标准的规定, 在相应的阶段使用相应设备制 取, 同时在破碎时应采用逐级破碎的方法, 即调节破碎机破碎口, 只使大于要求粒度的颗粒被破碎, 小于 要求粒度的颗粒不再被重复破碎。 5 . 3 . 6 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的试样包括留样和弃样的进一步缩分, 必须使用二 2 MT/T9 1 62 0 0 2 图2 分器。 5 . 3 . 7 使用二分器缩分试样。入料时, 簸箕应向一侧倾斜, 并要沿着二分器的整个长度往复摆动, 以使 试样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的试样。 5 . 3 . 8 堆锥四分法缩分试样, 是把已破碎、 过筛的试样用平板铁锹铲起堆成圆锥体, 再交互地从试样堆 两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的试样, 不应过多, 并分两三次撒落在新锥顶端, 使 之 均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次, 再由试样堆顶端, 从中心向周围均匀地将试样摊平 试 样较 多时 或压平 试样较少时 成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中, 向下压至底 部, 试样被分成4个相等的扇形体。将相对的2个扇形体弃去, 留下的2个扇形体按图2程序规定的粒 度和质量 限度, 制备成一般分析试样或适当粒度的其他试样。 试样经过逐步破捽和缩分, 粒度与质量逐渐变小, 混合试样用的铁锹, 应相应地适当改小或相应地 减少每次铲起的试样数量。 5 . 3 . 9 在粉碎成0 . 2mm的试样之前, 应用磁铁将试样中铁屑吸去, 再粉碎到全部通过孔径为0 . 2mm 的筛子, 并使之达到空气干燥状态, 然后装入试样瓶中 装入试样的量应不超过试样瓶容积的3/4, 以便 使用时混合 , 送交化验室化验。 空气干燥方法如下 将试样放入盘中, 摊成均匀的薄层, 于温度不超过5 0℃下干燥。如连续干燥1h 后, 试样的质量变化不超过0 . 1, 即达到空气干燥状态。 注 如果用干燥箱干燥, 试样取出后, 还应在试验室大气中达到温度和湿度平衡。 5 . 4 全水分试样的制备 3 MT/T9 1 62 0 0 2 5 . 4 . 1 测定全水分的试样既可由水分专用试样制备, 也可在制备一般分析试样过程中分取。 5 . 4 . 2 除使用一次能缩分出足够数量的全水分试样的缩分机外, 试样破碎到规定粒度后, 稍加混合, 摊 平后立即用九点法 布点如图3 缩取, 装入试祥容器中封严, 称出质量, 贴好标签, 速送化验室测定全水 分。全水分试样的粒度和质量按G B/T2 1 1的规定。全水分试样的制备要迅速。 O试样堆的中心;r试样堆的半径 图3 九点法取全水分试样布点示意图 5 . 5 存查试样 5 . 5 . 1 一般分析的存查试样的缩分见图2。如有特殊要求, 可根据需要决定存查试样的粒度和质量。 5 . 5 . 2 商品型煤的存查试样, 从报出结果之日起一般应保存2个月, 以备复查。 5 . 5 . 3 生产检查试样的保存时间由有关煤质检查部门决定。 5 . 5 . 4 其他分析试样, 根据需要确定保存时间。 4 MT/T9 1 62 0 0 2 附 录 A 规范性附录 制备型煤样品全过程的精密度的检验方法 本方法的目的是检验实测值和0 . 0 5A2之间的差值是否显著。 A 1 首先将煤样混匀后分为两部分 或缩分出两份 , 再分别把每一部分当作一个煤样单独处理, 以得 到两个分析煤样。分别按G B2 1 2的规定化验这两个分析煤样的水分、 灰分, 算出干基灰分, 并求出两者 干基灰分的差值的绝对值 h 。 做2 0个同种型煤的煤样, 连续1 0个h值为一组 不能选择分组 , 求出每组的平均值h -。 A 2 连续两组的平均值h - 均小于0 . 3 7, 则认为型煤样品制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h - 大于0 . 3 7, 就表明制样方差过大, 需要检查原因, 采取改进措施, 使之符合精密度1 . 0 0 的要求。 附 录 B 规范性附录 缩分机的检验方法 本方法的目的是检验缩分机 包括破碎缩分机 的精密度是否符合0 . 0 5 A 2 的要求和缩分机有无系 统误差。 B 1 精密度的检验 B 1 . 1 把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样用二分器缩分, 制备成空气干燥煤样, 按G B2 1 2的 规定化验水分、 灰分, 算出干基灰分, 并求出两者干基灰分的差值的绝对值 h 。 至少做2 0个同种煤的煤样。连续的1 0个h值为一组 不能选择分组 , 求出每组的平均值5h。 注 如缩分机能同时缩分出2个以上的少量煤样, 则算出每个煤样与弃样间的干基灰分的差值h1、h2。 B 1 . 2 连续两组的平均值h - 均小于0 . 3 7, 则认为型煤制样精密度符合要求。如果有一组的平均值h - 大 于或等于0 . 3 7, 则不符合要求。 B 2 系统误差的检验 B 2 . 1 将本附录B 1 . 1条中的至少2 0个煤样的各个干基灰分的差值d 带正负号 代入式B 1 B 2 , 求 出平均值d - 和标准差Sd。 d - 􀰒 d n B 1 Sd 􀰒d 2 - 􀰒d 2 n n-1 B 2 式中 n 差值的数目。 再把d - 、 Sd和n代入式B3 , 求出tc。 tc| d - |n Sd B 3 从表B 1 t值表 查出自由度n-1、 显著性水平为0 . 0 5的t值。 5 MT/T9 1 62 0 0 2 表B 1 t值表 自由度 t0 . 0 5 自由度 t0 . 0 5 92 . 2 62 22 . 0 7 1 02 . 2 32 32 . 0 7 1 12 . 2 02 42 . 0 6 1 22 . 1 82 52 . 0 6 1 32 . 1 62 62 . 0 6 1 42 . 1 62 72 . 0 5 1 52 . 1 32 82 . 0 5 1 62 . 1 22 92 . 0 4 1 72 . 1 13 02 . 0 4 1 82 . 1 04 02 . 0 2 1 92 . 0 96 02 . 0 0 2 02 . 0 91 2 01 . 9 8 2 12 . 0 8∞1 . 9 8 如果tct, 则认为缩分机有系统误差, 其估计值为d - 6 MT/T9 1 62 0 0 2