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目 次 前 言 Ⅱ 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 技术要求1 4 检定条件4 5 检定项目和检定步骤4 6 检定报告5 附录A 资料性附录 显微镜光度计检查报告 6 Ⅰ MT/T1 0 5 32 0 0 8 前 言 本标准主要是根据测定镜质体反射率时对显微镜光度计准确性、 稳定性和光电转换线性的要求, 并 结合各类型显微镜光度计的特点制定的, 可作为新仪器验收、 仪器维修后以及使用过程中的检定依据。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 煤炭科学研究总院西安研究院。 本标准主要起草人 肖文钊。 本标准为首次制定。 Ⅱ MT/T1 0 5 32 0 0 8 测定镜质体反射率的 显微镜光度计技术条件 1 范围 本标准规定了用于测定镜质体反射率的显微镜光度计应达到的技术参数及其检定方法。 本标准适用于使用前、 使用中和维修后的以钨卤灯为光源的显微镜光度计的检定、 验收。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B/T6 9 4 8 煤的镜质体反射率显微镜测定方法。 3 技术要求 3.1 偏反光显微镜 显微镜光度计系统中应包含符合本节要求的偏反光显微镜。显微镜光度计的结构及光路示意图见 图1。 3.1.1 光源 应采用有足够亮度且输出稳定的光源, 宜采用功率为5 0W或1 0 0W的卤素石英灯。 3.1.2 偏光器 起偏器和检偏器 可选用片状或棱镜偏光器, 应能装卸和旋转。 3.1.3 控光孔径 由两个可变光圈组成, 其一是孔径光圈, 可被聚焦在物镜后焦面上; 另一个是视域光圈, 可聚焦在被 测样品表面上。二者均能对中到显微镜光轴上。 3.1.4 垂直照明器 可选用贝瑞克 B e r e k 棱镜、 镀膜平面玻璃或史密斯S m i t h 照明器 反光镜和平面玻璃的组合 之 一。其光路示意图见图2。 3.1.5 物镜 适用于偏光和折射指数为1. 5 1 8的油浸液的无应变物镜, 其漫反射值低, 放大倍数在2 06 0 之间。 3.1.6 目镜 两个观察目镜, 其中之一应装有十字丝。观察目镜与测试目镜的放大倍数应一致。目镜、 物镜和接 筒的总放大倍数在2 5 07 5 0之间为宜。 3.1.7 显微镜光度计接筒 a 测量光圈 使到达光电转换器的光线限制在小于8 0μm 2 的被测样品面积 圆形时, 相当于直径 小于1 0μm 所反射的范围内, 并且能对准观察目镜的十字丝中心; b 观察目镜应备有遮光装置, 否则将仪器放在暗室中以防外部光线干扰; c 显微镜接筒涂黑到足以吸收杂散光。 1 MT/T1 0 5 32 0 0 8 1 光源; 2 聚光透镜; 3 孔径光圈; 4 滤热片; 5 起偏器; 6 视域光圈; 7 视域光圈聚焦透镜; 8 反射器; 9 物镜; 1 0 浸油; 1 1 被测样品; 1 2 胶泥; 1 3 载片; 1 4 测试目镜; 1 5 干涉滤光片; 1 6 测量光圈; 1 7 光电转换器; 1 8 管座及分压器; 1 9 观察目镜; 2 0 光源的直流稳压电源; 2 1 光电转换器的直流稳压电源; 2 2 显示器; 2 3 光电转换室 或光电倍增室 ; 2 4 光度计接筒; 2 5 半挡板; 2 6 检偏器; 2 7 稳定自耦变压器。 图1 显微镜光度计的结构及光路示意图 3.1.8 光电转换器 装在光度计连接筒内, 可让光线通过测量光圈和滤光装置射到光电转换器的窗口上。 3.1.9 显微镜载物台 应装有能使被测样品沿X、 Y轴方向移动的机械推动尺。 3.1.1 0 样品安装器具 应配备载片、 胶泥和整平器。 3.2 分辨率 仪器显示器读数应能分辨0. 0 1的反射率。 2 MT/T1 0 5 32 0 0 8 1 灯丝; 2 聚光透镜; 3 孔径光圈 灯丝成像位置 ; 4 视域光圈; 5 视域光圈聚焦透镜; 6 贝瑞克棱镜反射器; 7 物镜后焦面 孔径光圈及灯丝成像位置 ; 8 物镜; 9 样品表面 视域光圈成像位置 。 图2 垂直照明器类型 3.3 滤光装置的单色性 滤光装置的透射峰波长范围应为5 4 6n m5n m, 半峰宽小于3 0n m。 3.4 杂散反射光和暗电流 零标准物质G BW1 3 4 0 4, K9玻璃 在显微镜光度计下的反射率测值即为杂散反射光和暗电流的总 和。该测值应不大于0. 0 4。 3.5 仪器稳定性 在检测过程中, 3 0m i n内任一标准物质测值的变化极差应不大于该标准物质标准值的2。 3 MT/T1 0 5 32 0 0 8 3.6 光电转换器线性 反射率在0. 5 97.4 5之间时应具有线性。测定一系列反射率标准物质 至少三种 的反射率, 任 一标准物质的实测值与标准值的差应不超过0. 0 2。 3.7 光学竖轴与载物台相互垂直性 置严格整平后的反射率标准物质于载物台上, 准焦。转动载物台3 6 0 , 标准物质图像持续清晰; 同 时反射率测值的极值之差应不大于该标准物质标准值的2。 4 检定条件 4.1 油浸液 应采用不易干、 无腐蚀性油浸液, 在2 3℃时折射指数Ne λ5 4 6n m的光中 为1.5 1 800.0 0 04, 温度系数小于0. 0 0 05K-1。油中不应含有毒物质。 4.2 反射率标准物质 应选用与煤的反射率相近的系列反射率标准物质。宜使用国家质量监督检验检疫总局批准的“ 显 微镜光度计用反射率标准物质” , 见表1。宜选用表中G BW1 3 4 0 4K9玻璃 作为零标准物质。 表1 显微镜光度计用反射率标准物质 标准物质级别标准物质编号名 称 折射指数Ne λ5 4 6n m 反射率 标准值 / Ne1. 5 1 80 一级 G BW1 3 4 0 3 蓝宝石 1.7 7 080.5 9 G BW1 3 4 0 2 钇铝石榴石 1.8 3 710.9 0 G BW1 3 4 0 1 钆镓石榴石 1.9 7 641.7 2 G BW1 3 4 0 4K9玻璃1.5 1 710.0 0 二级 G BWE1 3 0 0 1 3 金刚石 2.4 25.2 8 G BWE1 3 0 0 1 2 碳化硅 2.67.4 5 注应保持反射率标准物质的表面光洁。 5 检定项目和检定步骤 检定工作按下列项目进行, 并应做好检定记录。可按附录A的格式记录。 5.1 偏反光显微镜检查 偏反光显微镜应符合3. 1的规定。 5.2 分辨率检查 仪器分辨率应符合3. 2的规定。 5.3 物镜和目镜检查 宜用5 0倍或3 2倍油浸物镜。应校正物镜中心, 使其与显微镜竖轴一致。 宜用1 0倍目镜, 目镜中应装有十字丝。 5.4 滤光装置检查 确认已安装符合3. 3要求的滤光装置。 5.5 杂散反射光和暗电流检查 零标准物质在显微镜光度计下的反射率测值应符合3. 4的规定。 5.6 仪器的稳定性检查 在显微镜光度计启动并达到稳定状态后, 将标准物质置于载物台上准焦, 调节控制台上电压以及测 量灯电流, 直至显示器的读数和该标准物质的标准值一致。仪器稳定性应符合3. 5的规定。 4 MT/T1 0 5 32 0 0 8 5.7 光电转换器的线性检查 仪器的线性应符合3. 6的规定。 5.8 光学竖轴与载物台相互垂直性检查 置确保整平的反射率标准物质于载物台上, 准焦。转动载物台3 6 0 , 应符合3. 7的规定。 6 检定报告 6.1 检定对象 包括新购置的、 维修后的以及使用过程中用于测定镜质体反射率的显微镜光度计。 6.2 检定记录 本标准第5章中各项检定均应有详细的记录, 记录格式见附录A。 6.3 对检定结果的评述 检定过程中, 检定人员认为除6. 2之外的比较重要内容可在此进行适当的表述。 6.4 检定结果判定 合格仪器 按第5章要求的步骤检查仪器, 各项均达到第3章的要求时, 则该仪器为合格仪器。 不合格仪器 按第5章要求的步骤检查仪器, 有一项达不到第3章的要求时, 则该仪器为不合格 仪器。 5 MT/T1 0 5 32 0 0 8 附 录 A 资料性附录 显微镜光度计检查报告 仪器编号 仪器型号 仪器生产单位 出厂日期 室内温度/℃ 检 定 日 期 检 查 项 目检 查 记 录检 查 结 论 偏反光显微镜合格 不合格 1 电源电压 光电转换器高压/V 测量灯电流/A 物镜 目镜 稳压前/V 稳压后/V 十字丝 合格 不合格 仪器分辨率合格 不合格 滤光装置波 长单 色 性合格 不合格 油浸液折射率Ne合格 不合格 杂散光及暗电流合格 不合格 仪器稳定性 标准物质 钆镓石榴石起始反射率 1.7 2 间隔2m i n间隔5m i n 间隔8m i n间隔1 0m i n 间隔1 5m i n间隔2 0m i n 间隔2 5m i n间隔3 0m i n 合格 不合格 光电转换器线性 各反射率标准物质的 反射率检测值 碳 化 硅金 刚 石 钆镓石榴石钇铝石榴石 蓝 宝 石 合格 不合格 光学 竖 轴 与 载 物 台 相 互垂直性 标准物质 最大值/ 最小值/ 合格 不合格 备注 对显微镜光度计的总体检定结论 注1 在合格或不合格之间画“√” 选择。 校 核 签名 检 定 签名 检定单位 6 MT/T1 0 5 32 0 0 8
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