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I C S1 3 . 0 6 0 . 3 0 Z2 3 备案号 3 4 1 3 72 0 1 2 中华人民共和国煤炭行业标准 MT /T7 4 3 . 12 0 1 1 代替MT/T7 4 3 . 11 9 9 7 煤矿水中总磷的测定方法 D e t e r m i n a t i o no f t o t a lp h o s p h o r u s i nm i n ew a t e r 2 0 1 1 - 1 1 - 1 6发布2 0 1 2 - 0 5 - 3 1实施 国家安全生产监督管理总局发 布 目 次 1 范围1 2 原理1 3 试剂1 4 仪器1 5 分析步骤2 6 结果计算2 7 精密度2 Ⅰ MT/T7 4 3 . 12 0 1 1 前 言 本部分根据G B/T1 . 12 0 0 9 标准化工作导则 和G B/T2 0 0 0 1 . 42 0 0 1 标准编写规则 第4部 分 化学分析方法 的规定, 对MT/T7 4 3 . 11 9 9 7 煤矿水中总磷的测定方法 进行修订。 本部分从生效之日起代替MT/T7 4 3 . 11 9 9 7 煤矿水中总磷的测定方法 。 本部分由中国煤炭工业协会提出。 本部分由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本部分起草单位 重庆地质矿产研究院。 本部分主要起草人 李大华、 李玉芳、 许玲、 李金平。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为 MT/T7 4 3 . 11 9 9 7。 Ⅱ MT/T7 4 3 . 12 0 1 1 煤矿水中总磷的测定方法 1 范围 本部分规定了用磷钼蓝分光光度法测定煤矿水中总磷含量的测定方法。 本部分适用于煤矿水中总磷含量的测定。本部分测定磷含量的范围为0 . 0 1m g/L0 . 8 0m g/L。 2 原理 水样在酸性条件下, 加入过硫酸钾为氧化剂, 加热, 使缩合磷酸盐和有机结合的磷酸盐分解转变为 正磷酸盐, 再与钼酸盐反应形成磷钼黄络合物, 用抗坏血酸还原后形成磷钼蓝络合物, 在波长7 0 0n m处 测定其吸光度, 求得总磷的含量。 3 试剂 3 . 1 硫酸溶液[cH2S O49m o l /L] 将5 0 0m L硫酸G B6 2 5 在不断搅拌下, 缓慢加入到5 0 0m L水 中, 混匀。 3 . 2 硫酸溶液[cH2S O44 . 5m o l /L] 将2 0 0m L硫酸溶液 3 . 1 在不断搅拌下, 缓慢加入到2 0 0m L 水中, 混匀。 3 . 3 硫酸溶液[cH2S O42m o l /L] 将1 1 0m L硫酸溶液 3 . 1 在不断搅拌下, 缓慢加入到3 0 0m L 水中, 用水稀释至5 0 0m L, 混匀。 3 . 4 氢氧化钠溶液[cN a OH2m o l /L] 溶解8 0g氢氧化钠G B/T6 2 9 于水中, 冷却, 并用水稀释 至1 0 0 0m L, 混匀, 贮于聚乙烯瓶中。 3 . 5 过硫酸钾溶液 溶解5g过硫酸钾G B/T6 4 1 于1 0 0m L水中, 搅拌至溶解, 贮于棕色玻璃瓶中。 3 . 6 抗坏血酸溶液1 0 0g/L 称取1 0g抗坏血酸, 用水溶解, 稀释至1 0 0m L。现用现配。 3 . 7 硫代硫酸钠溶液1 2g/L 溶解1 . 2g硫代硫酸钠N a2S2O35 H2O G B/T6 3 7 于1 0 0m L水 中, 加入约5 0m g无水碳酸钠G B/T6 3 9 , 混匀, 贮于棕色玻璃瓶中。 3 . 8 酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液 溶解1 3g钼酸铵[ NH46M o7O2 44 H2O] G B6 5 7 于1 0 0m L 水中。溶解0 . 3 5g酒石酸锑钾 K S b C4H4O71 2H 2O J I S K8 5 3 3 于1 0 0m L水中。不断搅拌下将钼 酸盐溶液加入到3 0 0m L硫酸溶液3 . 1 中, 再加上述酒石酸盐溶液, 混匀。该试剂贮存在棕色玻璃瓶 中, 至少可稳定6 0d。 3 . 9 磷酸盐标准贮备溶液 磷的浓度相当于5 0m g/L。准确称取于1 0 5℃1 1 0℃烘箱中干燥至恒重 的磷酸二氢钾G B6 8 5 3, 优级纯 0 . 2 1 97g并溶解于约8 0 0m L水中, 转移至1 0 0 0m L容量瓶中, 加 1 0m L硫酸溶液3 . 2 , 并用水稀释至刻度, 摇匀。 3 . 1 0 磷酸盐标准溶液 磷的浓度相当于2m g/L。用移液管准确吸取1 0 . 0m L磷酸盐标准贮备溶液 3 . 9 至2 5 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。现用现配。 3 . 1 1 酚酞溶液 将0 . 1g酚酞HG/T4 1 0 1 溶于1 0 0m L6 0乙醇中。 4 仪器 4 . 1 分光光度计 波长准确度为3n m。 4 . 2 分析天平 感量0 . 1m g。 1 MT/T7 4 3 . 12 0 1 1 5 分析步骤 5 . 1 做两份水样的重复测定 5 . 1 . 1 用移液管准确吸取5 0m L水样于1 0 0m L锥形瓶中。 5 . 1 . 2 将水样用硫酸溶液3 . 3 酸化至 p H 为1左右 可用 p H 试纸鉴定 。加4m L过硫酸钾溶液 3 . 5 , 在电热板上微沸3 0m i n, 加水保持体积在2 5m L以上, 取下冷却。加2滴酚酞溶液3 . 1 1 指示 剂, 用氢氧化钠溶液 3 . 4 调节水样至微红色, 再用硫酸溶液3 . 3 调节至红色刚好消失。将此溶液转入 5 0m L容量瓶中, 并用水稀释至约4 0m L。 5 . 1 . 3 在摇动下, 向容量瓶中加入1m L抗坏血酸溶液3 . 6 ,3 0s后加2m L酸性钼酸铵酒石酸锑钾 混合溶液 3 . 8 , 用水稀释至刻度, 放置约5m i n。 5 . 1 . 4 用1c m比色皿, 在分光光度计上, 于波长7 0 0n m处, 以标准系列0作参比, 测定其吸光度。 5 . 1 . 5 如有砷干扰, 按下述步骤测定 用移液管准确吸取5 0m L水样于1 0 0m L锥形瓶中, 加4m L过 硫酸钾溶液 3 . 5 , 置于电热板上微沸3 0m i n, 加水保持体积在2 5m L以上, 取下冷却。加1m L硫代硫 酸钠溶液 3 . 7 混匀, 加2滴酚酞溶液3 . 1 1 指示剂, 用氢氧化钠溶液调节水样至微红色, 再用硫酸溶液 3 . 3 调节至红色刚好消失, 并补加0 . 5m L硫酸溶液3 . 3 , 将此溶液转入5 0m L容量瓶中, 并用水稀 至约4 0m L, 再按5 . 1 . 3进行。用1c m比色皿在分光光度计上于波长7 0 0n m处, 以标准系列0为参 比, 1 0m i n内测定其吸光度。 5 . 2 标准曲线的绘制 5 . 2 . 1 用移液管分别准确吸取0、1 . 0 m L、2 . 0 m L、3 . 0 m L、4 . 0 m L、5 . 0 m L、6 . 0 m L、7 . 0 m L、 8 . 0m L、9 . 0m L、1 0 . 0m L磷酸盐标准溶液3 . 1 0 于1 0 0m L锥形瓶中, 用水稀释至约4 0m L, 然后按 5 . 1 . 25 . 1 . 4操作。其对应的磷的质量分别为0、2μg、4μg、6μg、8μg、1 0μg、1 2μg、1 4μg、1 6μg、 1 8μg、2 0μg。 5 . 2 . 2 以磷的质量为横坐标, 其对应的吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。 6 结果计算 总磷含量按式 1 计算 Ptm V 1 式中 Pt 总磷含量的数值, 单位为毫克每升 m g /L ; m 由标准曲线查得的磷质量的数值, 单位为微克 μg ; V 所取水样体积的数值, 单位为毫升m L 。 结果计算到小数点后三位, 修约至两位。 7 精密度 煤矿水中总磷测定的重复性限应符合表1规定。 表1 煤矿水中总磷测定的重复性限 Pt m g /L 绝对重复性限 m g /L 相对重复性限 ≤0 . 1≤0 . 0 1 0 . 1≤1 0 2 MT/T7 4 3 . 12 0 1 1
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