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中华人民共和国煤炭行业标准 MT /T3 5 79 4 煤的三氯甲烷萃取物测定方法 M e t h o df o rd e t e r m i n a t i o no f t r i c h l o r o m e t h a n ee x t r a c t f r o mc o a l 1 9 9 5 - 1 2 - 0 5发布1 9 9 6 - 0 3 - 0 1实施 中华人民共和国能源部批 准 目 次 1 主题内容与适用范围1 2 引用标准1 3 术语1 4 方法提要1 5 试剂和材料1 6 仪器、 设备1 7 煤样1 8 测定步骤2 9 结果计算2 1 0 精密度2 附录A 三氯甲烷萃取物测定原始记录 参考件 3 附录B 三氯甲烷废液回收方法 参考件 3 Ⅰ MT/T3 5 79 4 煤的三氯甲烷萃取物测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤的三氯甲烷萃取物测定用试剂、 材料、 设备、 仪器、 煤样, 测定步骤、 结果计算和精 密度。 本标准适用于烟煤和无烟煤。 2 引用标准 G B4 7 4 煤样的制备方法 3 术语 三氯甲烷萃取物 曾称氯仿沥青、 氯仿沥青A 在一定条件下, 以三氯甲烷为溶剂, 对煤进行萃取所 得的有机物。 4 方法提要 煤样置于脂肪抽提器中, 用三氯甲烷萃取, 将萃取液蒸除溶剂, 恒重, 求得煤的三氯甲烷萃取物。 5 试剂和材料 5 . 1 三氯甲烷G B6 8 2 需蒸馏纯化至不发荧光。 5 . 2 中速定性滤纸 直径1 1 0mm 和脱脂棉 均用苯G B6 9 0 和无水乙醇G B6 7 8 混合液11, V/V 萃取至不发荧光, 除去溶剂, 备用。 5 . 3 紫铜卷 用1 0mm5 0mm紫铜箔卷成卷 或用薄紫铜片 , 使用前用1 0V/V 的盐酸G B6 2 2 活化处理, 并先用水冲洗至中性, 再用无水乙醇G B6 7 8 冲洗一次, 凉干, 保存在干燥器中备用。 5 . 4 滤纸筒 滤纸筒应防止煤样穿滤, 滤纸筒包扎材料应按5 . 2条的规定进行预处理。 6 仪器、 设备 6 . 1 脂肪抽提器5 0 0m L。 6 . 2 电热恒温水浴。 6 . 3 托盘天平 感量0 . 2g。 6 . 4 分析天平 感量0 . 1m g。 6 . 5 电热干燥箱 带鼓风。 6 . 6 荧光灯。 6 . 7 三角瓶2 5 0m L。 6 . 8 短颈漏斗 直径7 0mm。 6 . 9 烧杯2 5m L。 7 煤样 7 . 1 煤样应附送样清单, 并注明采样地点和煤的类别。 7 . 2 煤样的制备应按G B4 7 4第3 . 1条至第3 . 7条的规定进行。 7 . 3 煤样禁止用塑料袋包装, 避免有机物污染。 1 MT/T3 5 79 4 8 测定步骤 8 . 1 按表1的规定称取煤样 精确至0 . 2g , 装入滤纸筒中, 包扎好, 置于脂肪抽提器中, 纸筒不得超过 虹吸管的高度。加入3 0 03 5 0m L三氯甲烷和34卷紫铜卷于底瓶中, 放置在7 58 0℃水浴上进行 萃取, 抽提器的回流速度应保持每小时回流二次。 表1 煤类别 长焰煤、 气煤、 肥煤、 焦煤、 气肥煤、 1/3焦煤 不粘煤、 弱粘煤、 1/2中粘煤 瘦煤、 贫瘦煤、 贫煤无烟煤 煤样重, g5 . 01 0 . 01 0 . 02 0 . 02 0 . 02 5 . 01 0 0 . 02 0 0 . 0 煤样超过1 0 0g时, 分两次萃取。 8 . 2 萃取时间一般为7 0h8 0h, 当萃取至8 0h抽提器虹吸管中的溶液仍有颜色时, 可适当廷长萃取 时间至溶液无色为止, 对于萃取物产率低的无烟煤可萃7 0h。对于萃取物产率特别高的煤样, 当萃取进 行到溶液颜色相当深时, 应取下盛有萃取液的底瓶, 换上盛有新三氯甲烷的另一底瓶, 继续萃取。 8 . 3 在萃取过程中, 如果紫铜片表面被黑色硫化物覆盖, 应再加一些紫铜片至表面不变黑色为止。 8 . 4 萃取完毕取出煤样后, 继续在7 58 0℃水浴上浓缩瓶底中的卒取液至约1 0m L。 8 . 5 取短颈漏斗铺上滤纸 或在漏斗颈部塞上脱脂棉 过滤底瓶中脱硫后的浓缩液, 用三角瓶盛接滤 液, 底瓶和漏斗用三氯甲烷洗至滤液无色为止。将三角瓶中的滤液浓缩至35m L后, 转移至预先恒重 好的烧杯中, 再用1 0m L三氯甲烷分五次冲洗三角瓶。将盛有萃取液的烧杯放置在7 08 0℃水浴上加 热蒸除溶剂至近干。再将烧杯移至电热干燥箱中恒重。 8 . 6 空烧杯和装有萃取物的烧杯均在7 0℃干燥箱内加热3 0m i n, 移至干燥器中冷却3 0m i n, 在分析天 平上称量, 直至两次称量之差前者小于0 . 2m g, 后者小于1m g为止。以最后一次称量计值。 8 . 7 当更换试剂、 滤纸 或脱脂棉 时, 应进行空白试验。除不加煤样外, 按本标准8 . 18 . 6条的规定 进行操作。空白值大于0 . 5m g时, 应查明原因。 9 结果计算 三氯甲烷萃取物产率三氯甲烷萃取物质量 g-空白值g 煤样质量 g 计算结果取小数点后4位, 修约到小数点后3位。以两次平行测定结果的平均值报出。 1 0 精密度 同一试验室平行测定允许差不得超过表2的规定。 表2 三氯甲烷萃取物产率允许差 0 . 1 0 00 . 5 0 00 . 0 4 0 0 . 5 0 01 . 0 0 00 . 1 0 0 1 . 0 0 01 0 相对 2 MT/T3 5 79 4 附 录 A 三氯甲烷萃取物测定原始记录 参考件 送样单位年 月 日 分析号 原编号 煤类别 采样地点 煤样重, g 烧杯号 烧杯重量 萃取物重, g 烧杯重, g 萃取物重, g 空白值 煤的萃取物重, g 三氯甲烷萃取 物产率, 备注 分析人 校对 附 录 B 三氯甲烷废液回收方法 参考件 B 1 按图B 1安装回收装置。 B 2 先在三氯甲烷废液中加入5的无水氯化钙HG B3 2 0 8 , 放置3 0m i n后, 将脱除水分的三氯甲烷 废液移入5 0 0m L圆底烧瓶中, 调节水浴温度, 使其恒温在6 1 . 71 ℃, 进行蒸馏直至无冷凝液流出 为止。 B 3 回收的三氯甲烷应进行以下检验 a . 用气相色谱仪检验饱和烃。 b . 用荧光灯检验是否发荧光。 c . 如果有饱和烃或发荧光, 应重新蒸馏。 3 MT/T3 5 79 4 1电热恒温水浴;2圆底烧瓶;3分馏柱 约4 0 0mm ;4温度计;5冷凝管; 6铁支架;7接液弯管;8回收液承接瓶 图A 1 附加说明 本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会煤岩分会归口。 本标准由煤炭科学研究总院西安分院负责起草。 本标准主要起草人高菊芬、 王彦龙。 本标准委托煤炭科学研究总院西安分院负责解释。 4 MT/T3 5 79 4
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