新型捕收剂RA-92在低品位碳酸锰矿选矿中的应用_肖红艳.pdf

2016 年 5 月 May 2016 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol．35，No． 3 284 ～289 收稿日期 2015 －12 －09; 修回日期 2016 －05 －03; 接受日期 2016 －05 －20 基金项目 中国地质调查局地质调查项目“湖南凤凰花垣地区难选碳酸锰矿与紫阳恩施地区硒资源综合利用研究” 12120113087100 作者简介 肖红艳， 高级工程师， 主要研究方向为岩矿分析和选矿。E- mail 251126189 qq． com。 文章编号 02545357 2016 03028406 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2016． 03． 011 新型捕收剂 RA －92 在低品位碳酸锰矿选矿中的应用 肖红艳1，徐晓晴2，王斐2，薛智勇2，侯瑞强2，严春杰2，葛文2，杨祥2 1． 地质过程与矿产资源国家重点实验室，中国地质大学 武汉 ，湖北 武汉 430074; 2． 中国地质大学 武汉 材料与化学学院，湖北 武汉 430074 摘要 微细粒低品位锰矿由于颗粒间的非选择性聚集、 浮选药剂用量大、 浮选效率低等技术难题而致使其利 用困难， 造成大量浪费。在品位低于 13的锰矿浮选技术研究中， 捕收剂最受关注， 前人已研究了多种类型 的捕收剂， 所得精矿品位在 16． 9 ～18． 3之间， 回收率为 56 ～97， 回收率比较理想， 但精矿品位总体 不高。本文将新型捕收剂 RA －92 应用于湖南凤凰花垣地区低品位碳酸锰矿 锰品位为 10． 7 的选矿 工艺中， 实验研究了磨矿细度、 pH 值、 抑制剂和捕收剂用量对浮选效果的影响， 在最佳工艺条件下， 精矿品位 由原矿的 10． 7提升至 17． 4， 回收率达到 80． 2。研究表明 RA －92 对碳酸锰矿具有良好的捕收性能， 浮选工艺相对简单且捕收剂用量少， 浮选成本较低， 可为此种捕获剂在微细粒低品位碳酸盐锰矿选矿中的应 用得到推广。 关键词 新型捕收剂; 低品位碳酸盐锰矿; 选矿; 回收率 中图分类号 P588． 245文献标识码 B 我国是锰资源大国， 但锰矿平均品位只有 21． 4， 而且主要以贫锰矿形式存在， 其储量占到锰 矿总储量的 93． 6［1 ］。贫锰矿呈细 － 微细粒嵌布 特征， 杂质含量多， 选矿难度较大， 限制了锰矿的开 发利用。当前我国对锰的需求量呈快速、 持续增长 的局面， 易选锰矿石被大量开采， 难选锰矿石的比例 不断增加， 供需矛盾益发突出。为解决这一矛盾， 贫 细杂矿石的利用是一条有效的途径 ［2 －4 ］。目前， 富 集低品位碳酸锰矿的方法主要有强磁选 ［5 －8 ］、 浮 选 ［9 －11 ］、 化学浸出［12 －13 ］以及联合浮选工艺［14 ］等。 锰矿物中， 碳酸锰的可浮性最好 ［15 ］， 因此浮选技术 受到了选矿工作者的重视， 其中捕收剂是关键。碳 酸锰矿的浮选捕收剂有阴离子捕收剂和阳离子捕收 剂。阳离子捕收剂由于存在气泡量大、 难消泡、 选择 性差、 受矿泥影响大等问题， 现阶段主要处于试验阶 段， 工业应用较少， 因而碳酸锰捕收剂的研究主要集 中在阴离子捕收剂。目前采用的阴离子捕收剂有油 酸及油酸钠、 氧化石蜡皂、 石油磺酸钠、 塔尔油、 环烷 酸、 烷基羟肟酸等羧酸类药剂 ［2 ］。油酸类是常用的 捕收剂， 如用于原矿品位为 10． 4 的锰矿浮选， 获 得锰品位为 17． 1、 回收率为 87． 6 的锰精矿 ［10 ］。 近年来羟肟酸类的捕收剂也受到较大关注。Zhou 等 ［9， 16 ］将油酸异羟肟酸捕收剂用于原矿品位为 10． 7的碳酸锰矿浮选， 获得精矿品位为 18． 3， 回收率达 97。邹松等 ［11 ］采用一种以脂肪酸为 主、 羟肟酸为辅的混合药剂 QY 作为捕收剂， 对品 位为 12． 3 的原矿进行浮选， 得到锰品位为 16． 9、 回收率为 85． 1 的锰精矿。肖巍 ［17 ］对广西某 菱锰矿矿石釆用了泥砂分选， 以油酸钠 五九羟肟 酸作为捕收剂， 从品位为 8． 4 的矿泥中得到品位 为 16． 4、 回收率为 56． 2的锰精矿。 从以上分析看出， 各种捕收剂均可提高低品位碳 酸锰矿石的品位， 但微细粒低品位锰矿的浮选效果不 太理想， 尚需开展进一步研究。RA 系列捕收剂是林 祥辉等 ［ 18 ］以造纸厂副产物塔尔油为原料经氯化 － 氧 化反应制取的阴离子捕收剂， 具有性能良好、 原料来 源广泛、 生产工艺简单、 价廉等特点， 以往主要用于铁 矿浮选， 其中 RA －92 是针对低品位碳酸锰选矿的需 482 ChaoXing 要而研制的一种新型捕收剂。本文将 RA －92 应用 于湖南凤凰花垣地区低品位碳酸锰矿 锰品位为 10．7 的选矿工艺中， 获得了满意的结果。 1实验部分 1． 1仪器和设备 实验设备 RK/PEF60 100 颚式破碎机 武汉 洛克粉磨设备制造有限公司 ; XPCΦ200 125 对辊 破碎机 福建探矿机械厂 ; PE － 系列振动球磨机 杭州中阳化工机械有限公司 ; RK/BMΦ210 240 棒磨机 武 汉 洛 克 粉 磨 设 备 制 造 有 限 公 司 ; XPMΦ120 3 三头研磨机 福建探矿机械厂 ; XFD Ⅱ型 －0． 75 L 单槽浮选机 福建省探矿选矿机械总 厂 ; XFGCⅡ型充气挂槽浮选机 福建省探矿选矿 机械总厂 。 1． 2原料和药剂 捕收剂 RA －92 由长沙矿冶研究院林祥辉先生 提供， 浓度 2。碳酸锰矿取自湖南花垣民乐矿区。 硝酸、 磷酸、 硫酸、 硫酸亚铁铵、 硝酸铵、 重铬酸钾、 苯 代邻氨基甲苯为分析纯， 碳酸钠、 水玻璃、 六偏磷酸 钠、 2 号油为工业纯。 1． 3磨矿与浮选 将矿样破碎缩分后， 在磨矿浓度 50、 一定的 磨矿时间棒磨后， 在浮选浓度 25、 pH 10、 六偏磷 酸钠 0． 22 kg/t、 水玻璃 3． 56 kg/t、 捕收剂 2． 21 kg/t、 二号油 57． 12 g/t、 调整浮选机转速为 2000 r/min、 搅拌 3 min 的初始条件下浮选获得精矿产 品， 烘干备用。 1． 4锰含量测试方法 矿样烘干后在 700℃灼烧 30 min 后， 准确称取 0． 2000 g， 用硫酸 磷酸 体积比1 ∶ 4 进行溶样， 加 入 2． 5 g 硝酸铵作为氧化剂， 待冷却后加适量蒸馏 水后， 用经重铬酸钾标定过的硫酸亚铁铵标准溶液 滴定， 测试依据为国家标准 GB/T14062002。 2结果与讨论 2． 1矿石性质 湖南凤凰花垣地区碳酸锰矿的锰品位为 10． 7， 属于低品位锰矿石。其主要杂质为 40． 6 的 SiO2、 10 的 Al2O3、 5． 8 的 CaO、 4． 6 的 Fe、 3． 3的 K2O、 2． 4 的 MgO， 还含有少量的 Na2O、 P2O5等， 烧失量为 14． 1。矿石含锰矿物为钙菱锰 矿， 含量约 42． 8， 主要脉石矿物和组成为石英 28． 6、 绢云母 16． 2、 钠长石 3． 44、 黄铁矿 2． 4、 白云石 2． 0、 含锰方解石 1． 3、 锰白云石 1． 1和其他杂质矿物 2． 7。矿物嵌布粒度较细， 菱锰矿粒度分布不均， 约 70 的颗粒集中在0． 02 ～ 0． 16 mm 粒径范围内; 锰白云石和含锰方解石的粒 度为小于 0． 02 mm， 含量分别为 48． 8 和 51． 3; 黄铁矿的粒度组成最细， 0． 01 mm 以下的颗粒占 70以上。矿物赋存状态较为复杂， 微细晶粒菱锰 矿集合体呈条纹状、 团粒状分布， 条纹状与微晶石英 互层。团粒状分布在绢云母中， 晶粒间充填绢云母， 并有微晶黄铁矿星散分布。 从以上矿物特征来看， 该地区的碳酸锰矿的锰 含量低， 组成复杂， 目的矿物多与脉石矿物相嵌、 包 裹分布矿物嵌布粒度较细， 且单体解离难度较大。 因此， 该矿浮选难度较大。 2． 2碳酸锰矿粗选工艺实验 在浮选中捕收剂是关键的因素， 为此本课题组 自行研制了阴离子类捕收剂 Dd － 21［19 －20 ］， 并进行 了浮选研究， 一次粗选取得精矿品位为 16． 32、 回 收率 84． 17 的选矿指标。作为对比实验， 同时也 为探寻新的捕收剂在碳酸锰选矿中的应用， 本课题 组对 RA －92 阴离子型捕收剂对碳酸锰的选矿工艺 进行了研究。 2． 2． 1磨矿时间试验 适宜的磨矿细度， 是获得好的浮选指标的前提。 实验研究了磨矿时间对浮选效果的影响。分别采用 4、 6、 8、 10、 12 min 的磨矿时间， 在 1． 3 节的磨矿条件 下磨矿， 测其磨矿细度， 并浮选获得锰精矿， 计算其 品位及回收率， 结果见图 1a。由图 1a 可知， 精矿品 位、 回收率都随磨矿时间的增长呈现先增后降的趋 势。当磨矿时间为 4 ～ 6 min 时， 此时磨矿时间较 短， 磨矿细度较低， 目的矿物与脉石矿物的单体解离 度也较低， 浮选效率较差; 当磨矿时间增加到 8 min 时， 小于 200 目颗粒含量为 99． 70， 矿物解离程度 较高， 精矿中锰品位及回收率也达到最高值， 分别为 16． 0 和 87． 6; 当磨矿时间进一步增加时， 矿物 粒度过细， 产生泥化、 团聚现象， 磨矿细度反而有所 降低， 浮选效率也开始下降。因此最佳磨矿时间为 8 min， 此时磨矿细度为 200 目过筛率达 99． 7。 2． 2． 2矿浆 pH 值试验 因为碳酸锰矿在酸性介质中容易发生分解， 降 低了碳酸锰含量， 影响浮选效果， 因此实验首先研究 了矿浆 pH 值对浮选效果的影响。采用碳酸钠作为 调节剂， 调节矿浆 pH 值分别为 7、 8、 9、 10、 11， 试验 结果如图1b所示。 由图1b可知， 精矿品位随pH 582 第 3 期肖红艳， 等 新型捕收剂 RA －92 在低品位碳酸锰矿选矿中的应用第 35 卷 ChaoXing 图 1选矿条件对精矿品位和回收率的影响 Fig． 1Effect of flotation condition on the concentrate grade and recovery a 磨矿时间的影响; b pH 值的影响; c 抑制剂用量的影响; d 捕获剂用量的影响。 值的增大而提高， 且幅度逐渐降低， 回收率则呈现先 增后降的趋势。由于矿浆中矿物离解产生的钙镁离 子对碳酸锰矿的浮选有抑制作用， 当 pH 7 ～9 时， 离 解程度大， 钙镁离子浓度高， 抑制作用强， 浮选效率较 低; 当 pH 10 时， 回收率达到最大值， 为 86． 5， 此 时的精矿品位为 16． 1; 当 pH 值进一步提高时， 虽 然精矿品位还略微有所提高， 但回收率开始大幅度下 降。综合考虑确定矿浆 pH 10。碱性范围内菱锰矿 表面荷负电， 此时并不利于阴离子捕收剂在矿物表面 发生静电吸附， 而菱锰矿与不同比例捕收剂作用后其 电位进一步负移， 可以推测捕收剂在菱锰矿表面还存 在其他更主要的吸附方式， 即化学吸附 ［ 19 ］。 2． 2． 3抑制剂用量试验 石英是主要的脉石矿物， 浮选中应考虑对其抑 制。石英的抑制剂一般采用水玻璃。实验用量设置 为1．78、 3．56、 5．34、 7． 12、 9． 90、 10． 68 kg/t， 试验结果 如图1c 所示， 精矿品位随抑制剂用量的增大呈现先 增后降的趋势， 回收率则呈现递降的趋势。水玻璃主 要抑制石英， 当用量小时， 对已解离的石英起到了很 好的抑制作用， 因而提高了浮选效果， 但用量过大时， 由于石英与目标矿物并没完全解离， 抑制石英的同时 连带目标矿物也一起被抑制， 致使浮选效果下降。水 玻璃用量在5． 34 kg/t时， 精矿品位最大达到16．1， 但回收率仅79， 考虑到粗选回收率不能太低， 且药 剂消耗成本等问题， 选择水玻璃最佳用量为 3． 56 kg/t， 此时的精矿品位为16．0， 回收率为86．9。 关于水玻璃对矿物的作用机理， 传统观念认为 有两个原因 一是水玻璃水解产物 Si OH 4和 SiO2 OH 2 － 2 可吸附在某些矿物表面， 形成类似羟基 化石英表面的结构而使矿物强烈亲水; 二是不同矿 物对SiO2 OH 2 － 2 离子的吸附能力不同， 水玻璃对吸 附能力强的矿物影响大。石英表面含有硅氧四面体 群， 易成为水玻璃水解产物硅胶聚合物的聚合中心， 因此SiO2 OH 2 － 2 离子更易被石英吸附， 导致石英强 烈亲水而被抑制 ［21 ］。 2． 2． 4捕收剂用量试验 在实验确定了 pH 值及抑制剂用量的基础上， 进行捕收剂用量实验。2 浓度的 RA － 92 用量设 定为 1． 33、 1． 77、 2． 21、 2． 65 kg/t， 试验结果如图 1d 所示。随着捕收剂用量的增加， 精矿品位呈递减的 682 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2016 年 ChaoXing 趋势， 而回收率呈递增的趋势。这是由于随着捕收 剂用量的增加， 捕收剂选择性降低， 将许多未与脉石 矿物单体解离的目的矿物浮选进入精矿， 提高了回 收率的同时降低了品位。当捕收剂用量 1． 77 kg/t 时， 精矿品位为 17． 5， 回收率为 66． 0， 此时精矿 品位虽然提高了较大， 但回收率太低， 造成很大浪 费。为保证既有较好的精矿品位， 又有较高的回收 率， 选定捕收剂用量为 2． 21 kg/t， 此时的精矿品位 为16． 4， 较原矿品位提高了 5． 7， 回收率为 86． 1。由于捕收剂浓度为 2， RA －92 实际使用 量仅为 0． 044 kg/t， 用量较少， 也体现了捕收剂具有 高效的捕收性能。使用的捕收剂为阴离子型， 能与 溶液中 Mn2 发生化学反应而生成沉淀， 吸附于目标 矿物表面， 提高目标矿物可浮性 ［22 ］。 2． 3开路实验及闭路实验 经粗选实验确定了浮选工艺条件， 但浮选效果 并不理想， 需要进行进一步实验来提高浮选效率; 为 适应工业生产需求， 需要进行闭路实验。 2． 3． 1一粗一精一扫浮选试验 在上述试验的基础上， 按照“一粗一精一扫” 的 工艺进行实验， 粗选采用以上确定的药剂制度; 精选 捕收剂用量 0． 44 kg/t， 抑制剂用量 2． 67 kg/t， 不加 其他药剂; 扫选捕收剂用量 0． 88 kg/t， 抑制剂用量 1． 78 kg/t， 起泡剂用量 57． 12 g/t， 不加其他药剂扫 选。经过浮选得到 1 个精矿、 2 个中矿、 1 个尾矿， 结 果列于表 1， 获得精矿品位为 19． 7， 较原矿提升了 8． 3， 回收率为 70． 5。品位提升比较满意， 但回 收率较低， 不太理想。 表 1一粗一精一扫工艺数据 Table 1Data of the flotation test of single- stage roughing， single- stage cleaning and single- stage scavenging 产品名称质量 g锰品位 产率 回收率 精矿91． 9219． 740．870．5 中矿 151． 79 8．123．016．3 中矿 210． 76 7．84．83．3 尾矿70． 533． 631．410．0 原矿225． 0011． 4100．0100．0 2． 3． 2浮选闭路试验 以上浮选试验均为实验室小型开路实验， 而工 业上一般采用闭路， 其优点在于中矿可以继续回流 原矿重新选矿， 使得回收率有进一步的提高。实验 在一粗一精一扫的工艺及药剂制度基础上， 进行闭 路实验。药剂用量列于表 2。 表 2浮选闭路药剂制度 Table 2Reagent system of the closed flotation 实验序号分选矿 六偏磷酸钠 kg/t RA －92 kg/t 水玻璃 kg/t 2 号油 g/t 1 粗选0．222．223．5657．12 扫选－0．881．7857．12 精选－－2．67－ 2 粗选0．112．222．6737．98 扫选－0．880．8919．04 精选－－1．78－ 3、 4、 5 粗选0．112．222．6737．98 扫选－0．880．8919．04 精选－－1．78－ 注 “－ ” 表示不加该种药剂。 按照表 2 的药剂用量进行实验， 得到扫选精矿 中矿 2 与精选尾矿 中矿 1 合流后返回原矿继续 浮选。接连做 5 个实验， 4 次回流， 得到 5 个精矿、 5 个尾矿、 1 个中矿。由于中矿矿浆中含有一定浮选 药剂， 因而后续浮选药剂添加应适当减少， 根据质量 守恒原则计算的最后结果列于表 3。由表 3 所示， 经过实验室闭路试验， 精矿平均品位达到 17． 4， 较原矿提升了 6． 6， 平均回收率为 80． 2。 表 3闭路试验结果 Table 3Analytical result of the flotation test with closed- circuit 产品名称 平均质量 g 平均品位 平均产率 平均回收率 精矿89．8517．449．680．2 尾矿91．454．250．419．8 原矿180．0610．7100．0100．0 2． 4RA －92 捕收效果评价 经粗选、 一粗一精一扫及闭路实验， 得到了 RA －92 的浮选工艺条件， 实验结果与自制的捕收剂 Dd －21 浮选效果相比， 精矿品位稍高， 回收率稍低， 与文献［ 10］ 报道的实验结果相当， 优于文献［ 17］ 的 结果， 低于文献［ 16］的结果， 处于中等水平。初步 实验结果显现出 RA －92 对于低品位碳酸锰矿具有 较好的捕收效果， 后续通过进一步的工艺条件细化 研究， 预期能够达到更好的浮选效果。 3结论 工艺矿物学研究表明湖南凤凰花垣地区碳酸 锰矿中的锰含量较低， 杂质含量较多， 矿物组成复 杂， 嵌布粒度较细， 属于“贫细杂” 的难选低品位菱 锰矿。RA －92 是一种专门针对选定的低品位碳酸 782 第 3 期肖红艳， 等 新型捕收剂 RA －92 在低品位碳酸锰矿选矿中的应用第 35 卷 ChaoXing 锰矿浮选研制的新型捕收剂， 应用于此类低品位碳 酸锰矿矿物浮选研究中， 在确定的工艺条件下， 闭路 试验 得 到 的 锰 精 矿 品 位 为 17． 3， 回 收 率 为 80． 2， 取得了较理想的效果， 表明 RA －92 具有较 好的捕收性能， 浮选工艺相对简单， 捕收剂用量少， 浮选成本较低。本研究结果为 RA －92 在碳酸锰矿 浮选中的推广应用研究提供了基础， 但还需深入开 展详细工艺条件和浮选机理的研究， 并进一步提高 精矿品位和回收率。 4参考文献 ［ 1］洪世琨． 我国锰矿资源开采现状与可持续发展的研究 ［ J］ ． 中国锰业， 2011， 29 3 13 －16． Hong SK． StatusofChinaMn- oreinResources 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Although the recovery is ideal，the concentrate grade is too low． RA- 92 was selected as a new collector in the flotation of low grade manganese carbonate grade of 10．7 ores from Fenghuang- Huayuan area in Hunan in this study． The effects of the grinding fineness，pH，inhibitors，and the collecting agent dosage were investigated and the optimum conditions were obtained． The concentrate grade ranges from 10．7 of the original ores to 17．4 in concentrate，and recovery reached 80． 2． This indicates that the new collector has better selectivity and a stronger ability for collecting manganese carbonate． Th