零价铁-四钛酸钾晶须处理铀矿山废水.pdf

书书书 零价铁 － 四钛酸钾晶须处理铀矿山废水 * 彭燕陈迪云张志强 广州大学环境科学与工程学院 广东省放射性核素污染控制与资源化重点实验室， 广州 510006 摘要 以四钛酸钾晶须作为处理材料去除废水中的铀， 考察了四钛酸钾晶须投加量、 溶液 pH 值、 铀初始质量浓度、 反 应时间和温度等因素对去除效果的影响。结果表明 在温度为 25 ℃、 pH 8. 0、 反应时间为 120 min 的条件下， 四钛酸 钾晶须对初始质量浓度为 100 mg/L 的含铀废水中铀去除率达 97. 4。在此基础上开展零价铁和四钛酸钾晶须联合 处理含铀废水研究， 二者在实验所设的8 种投加量情况下均可将初始铀浓度为 100 mg/L 的废水降至 GB 237272009 铀矿冶辐射防护和环境保护规定 规定值 0. 05 mg/L 以下。在增加投加量的基础上， 二者联合处理， 可使铀浓度约 为 50 mg/L 的实际铀矿山废水中铀含量降至 0. 1 mg/L 左右， 去除率达 99. 8。 关键词 零价铁; 四钛酸钾晶须; 铀矿山废水; 联合处理 DOI 10. 13205/j． hjgc． 201403001 COMBINED TＲEATMENT OF UＲANIUM MINE WASTEWATEＲ BY ZEＲO- VALENT IＲON AND POTASSIUM TETＲATITANATE WHISPEＲ Peng YanChen DiyunZhang Zhiqiang Key Laboratory of Guangdong for Ｒadionuclide Pollution Control and Ｒesources，College of Environmental Science and Engineering，Guangzhou University，Guangzhou 510006，China AbstractUsing potassium tetratitanate whisper PTWto remove the uranium in waste water， the effects of PTW dosage， initial solution pH， the initial U Ⅵconcentration， reaction time and temperature on the removal efficiency were investigated． Ｒesults showed that on the condition of reaction temperature 25 ℃，pH 8. 0 and reaction time 120 min，the removal efficient of U VIwas obtained to 97. 4． On the basis of this，zero- valent iron Fe0and PTW were combined to treat uranium- containing wastewater，the concentrations of U Ⅵin wastewater treated by 8 kinds of dosage of Fe0and PTW were all reduced to meet the national emission standards GB 237272009 ． Adding the dosage of Fe0and PTW， the concentration of U VIin actual uranium mine wastewater could be decreased from 50 mg/L to 0. 1 mg/L，the removal rate was 99. 8． Keywordszero- valent iron;potassium tetratitanate whisper PTW ;uranium mine wastewater;combined treatment system * 国家自然科学基金项目 41072257， 40872201 ; 羊城学者首席科学家 项目 12A0075 ; 广州市教育局科研项目 10A060 。 收稿日期 2013 －06 －04 0引言 铀矿开采和铀水冶产生大量含有半衰期长的铀、 钍、 镭等放射性核素废水 ［1- 2 ］， 若直接排放，将会危及 生态环境安全。目前含铀废水处理方法如化学沉淀 法等存在成本较高，操作难度大， 产生二次污染等问 题 ［3- 4 ］。近年陆续开发出了包括零价铁处理法等新技 术， 零价铁可通过吸附、 还原、 微电解、 沉淀等去除水 中重金属 ［5- 7 ］。 四钛酸钾晶须作为一种新型无机离子交换剂， 应 用于重金属离子吸附以及含铀废水处理［8- 9 ］。 我国铀矿山主要采用化学沉淀法来处理含铀放 射性废水， 沉淀后废水中铀等放射性核素显著下降， 但对几个铀矿山的调查发现， 其废水中放射性核素一 般均未达到国家规定的排放标准［10 ］。前期研究发现 单一的处理方法很难将铀矿山含铀废水处理达到国 家排放标准， 为此本文在研究四钛酸钾晶须对铀的吸 附特性及去除机理的基础上， 考察了零价铁和四钛酸 钾晶须联合处理铀实际矿山废水的效果， 以期为放射 性废水处理提供科学依据。 1实验部分 1. 1实验方法 1. 1. 1零价铁去除含铀废水中的铀 课题组前期关于零价铁对废水中铀的去除效果系 1 水污染防治 Water Pollution Control 统研究表明 在25 ℃、 投加量为2. 0 mg/L、 振荡频率为 150 r/min 的条件下， 零价 铁 对 初 始 质 量 浓 度 为 100 mg/L、 pH 值为4 的含铀废水反应 120 min， 去除率 可达98. 5， 效果良好 ［ 11 ］。本研究中 2 种材料联合处 理铀矿山废水时， 零价铁的实验条件参照前期研究。 1. 1. 2四钛酸钾晶须去除含铀废水中的铀 预处理 四钛酸钾晶须使用前采用 3 mol/L 的盐 酸浸泡24 h ， 水洗至中性， 抽滤， 110 ℃烘干， 研磨， 过 100 目和 140 目筛， 备用。 将一定量的四钛酸钾晶须加入 50 mL 含有已知 U Ⅵ 质量浓度的模拟废液的磨口锥形瓶中， 恒温振 荡一定时间， 观察不同初始浓度 50， 100， 150， 200， 250， 300 mg/L ， 不同温度 15， 25， 35， 45 ℃ ， pH 值 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10 ， 四钛酸钾晶须用量 0. 5， 1. 0， 2. 0， 4. 0， 6. 0， 8. 0 g/L ， 反应时间 30， 60， 90， 120， 150 min 等条件下 U Ⅵ 浓度的变化， 并计算去除 率。下文除特殊说明外， 四钛酸钾晶须投加量均为 2 g/L， U Ⅵ 的初始浓度均为 100 mg/L， 反应温度均 为25 ℃， 反应时间均为 120 min， 转速均为 150 r/min。 溶液 pH 采用 1 mol/L 的 HCl 和 1 mol/L 的 NaOH 进 行调节。 1. 1. 3零价铁和四钛酸钾晶须联合处理含铀废水 投加一定量的零价铁， 对已知初始质量浓度的 含铀模拟废液和铀矿山废水进行处理， 反应完成 后， 取出， 过滤， 调节过滤液 pH 值为 8， 加入一定量 的四钛酸钾晶须， 在 25 ℃， 振荡频率为 150 r/min 恒温振荡 120 min， 待反应完成， 再过滤， 测定溶液 中铀的含量。 1. 2分析方法 溶液中的 U Ⅵ 采用中华人民共和国核工业部 标准 EJ 267. 21984铀矿石中铀的测定硫酸亚铁还 原/钒酸铵氧化滴定法 中方法进行测定。 2结果与讨论 2. 1四钛酸钾晶须去除含铀废水中的铀 2. 1. 1投加量对 U Ⅵ 去除率的影响 图1 是四钛酸钾晶须不同投加量对 U Ⅵ 的去除 效果。由图1 可以看出 投加量从 0. 5 g/L 增加到 2. 0 g/L 的过程中， U Ⅵ 去除率从 74. 5增加至 97. 4， 再增加投加量， 去除率变化不大。与之相反， 随着四钛 酸钾晶须投加量的增加， 其吸附容量却随之降低。可 知当废水中金属离子浓度一定时， 投加量的增加使其 在溶液中的表面积增大， 吸附和反应活性位增多， 溶液 中 U Ⅵ 去除率升高， 而吸附容量的降低也正是由于 平衡浓度的降低使得体系的吸附势下降所致。 图 1四钛酸钾晶须投加量对铀去除率影响 Fig．1Effect of dosage of PTW on U Ⅵremoval 2. 1. 2U Ⅵ 初始浓度对去除率的影响 U Ⅵ 初始浓度对去除率的影响如图 2 所示。 铀初始浓度从50 mg/L 增加至300 mg/L的过程中， 四 钛酸钾晶须对其去除率从 98. 6 下降到 94. 9， 仅 下降3. 7， 这与铀初始质量浓度对交联壳聚糖［12 ］和 改性稻壳 ［13 ］的吸附影响较大不太一致， 此过程中， 吸 附量则从24. 7 mg/g 增加到142. 4 mg/g。结果说明 较之其他材料， 四钛酸钾晶须对铀的吸附特性良好， 在实验浓度下未达到饱和吸附， 溶液中四钛酸钾晶须 过量时， 其可供吸附的活性位充足， 铀在吸附剂上的 吸附量随着铀溶液浓度的升高而增加， 直至达到平 衡。去除率的小幅下降则可能因为过量的铀对四钛 酸钾晶须吸附位点的竞争作用所致。 图 2 U Ⅵ 初始浓度对铀去除率的影响 Fig．2Effect of inital U Ⅵconcentration on U removal 2. 1. 3pH 值对 U Ⅵ 去除率的影响 pH 对 U Ⅵ 去除率的影响如图 3 所示。从图 3 可看出 溶液 pH 值对交换性能影响较大， pH 从 3 到 8 的过程中， 去除率逐渐增加， 当 pH 8 时， 去除率达 97. 4， 吸附量达 48. 7 mg/g， 均为最高值， 此后随 pH 值的升高， 去除率与吸附量均有所下降， 说明四钛酸钾 晶须对 UO2 2 及其他形式的铀均有良好的处理效果。 因为酸性条件下，溶液中铀主要以 UO2 2 形式存在， 而 2 环境工程 Environmental Engineering 当 pH 升高至接近中性或弱碱性， 铀主要以［UO2 OH ］ 、 ［ UO2 2 OH2］ 2 、 ［ UO2 3 OH5］ 等聚 合阳离子形式存在， 且含有一定量的 UO22 ， 聚合阳离 子的离子半径大于 UO22 的离子半径， 在该形式下， 四 钛酸钾晶须对 U Ⅵ 仍有较高的去除率， 说明其层间 结构足够大， 在适当条件下， 可容许这些离子自由进 入。而当 pH ＞ 8. 38， UO2 2 转化为固相 UO3， 同时 UO2 2 也水解形成 UO2 OH 2沉淀 ［ 14 ］。 图 3 pH 对铀去除效果影响 Fig． 3Effect of pH on U removal 2. 1. 4反应温度对铀去除率的影响 温度对铀去除率的影响如图 4 所示。铀的去除 率与吸附量随温度的升高逐渐增大， 但增幅较小。当 温度从 15 ℃增加到 45 ℃时， 铀去除率从 96. 9 增 加到 97. 8， 吸附量从48. 5 mg/g增加到 48. 9 mg/g， 分别仅提高 0. 9和 0. 4 mg/g。由此可见， 吸附过程 对于温度变化并不敏感， 温度升高， 吸附容量略微增 大。一方面可能因为温度升高增强了溶液中离子的 活性， 即提高了铀离子与 K 交换反应速率; 另一方 面， 四钛酸钾晶须产生离子交换吸附是吸热反应， 温 度升高有利于反应正向进行， 提高吸附效果。 图 4温度对铀去除率的影响 Fig．4Effect of temperature on uranium removal 2. 1. 5反应时间对去除率的影响 反应时间对四钛酸钾晶须处理含铀废水的影响 见图 5， 四钛酸钾晶须对铀的去除极快， 在 30 min 时 去除率达到 96. 5， 且随反应时间的增加， 去除率相 应增加， 到 120 min 时， 反应几乎达到平衡， 去除率为 97. 4。吸附量在起始阶段迅速提高， 然后变化缓 慢， 直至达到平衡。分析认为 反应初期， 溶液中铀的 浓度相对较高， 体系的吸附势较大， 四钛酸钾晶须层 间结构足够大， 铀能够快速进入层间并取代 K 的位 置， 反应在短时间内快速进行。随着铀离子逐渐增 多， 阻碍了更多铀离子进入， 反应速率则相对变慢直 至达到反应平衡， 吸附容量趋于稳定。实验说明， 四 钛酸钾晶须与铀反应快速、 高效， 能够作为处理突发 事件的优先选择。 图 5反应时间对铀去除效果的影响 Fig．5Effect of reaction time on uranium removal 2. 2四钛酸钾晶须处理含铀废水机理 四钛酸钾晶须化学式为 K2O nTiO2， 实验所用的 K2O 4TiO2属无机聚电解质。其晶体中钛的配位数 为6， 以 TiO6八面体通过共面或共顶角连接而成连锁 的层状结构， 钾离子占据层间， 层面与晶体轴向平行。 放射性金属离子半径较小， 其与钾离子进行离子交 换， 进入到晶体结构的层状结构中， 从而形成稳定的 四钛酸金属盐， 对其后处理即可达到去除放射性金属 的目的。 对反应前后的四钛酸钾晶须进行扫描电镜分析， 它是一种针形纤维， 内部有明显的层状结构。反应前 图 6 ， 纤维间没有其他物质存在， 层间纹路清晰， 反 应后 图 7 ， 晶须表面层状结构纹路较模糊， 且有沉 淀物存在， 说明各种形式的铀进入其间， 取代 K 的 位置， 改变了表面形态。 图 6四钛酸钾晶须处理含铀废水前 SEM 微观形貌 Fig．6Microsoft configuration of PTW before UO2 2 removal reaction 3 水污染防治 Water Pollution Control 图 7四钛酸钾晶须处理含铀废水后 SEM 微观形貌 Fig．7Microsoft configuration of PTW after UO2 2 removal reaction 四钛酸钾晶须的 X 射线衍射结果显示 图 8、 图 9 ， 处理前后， 没有新的特征衍射峰出现， 但反应后， 几乎所有特征衍射峰的衍射强度均相对减弱， 尤其是 在 2θ 10. 46处的衍射峰， 其相对强度从处理前的 159 减少到处理后的 97。另外， 反应后衍射图谱曲线 底部明显相对降低， 说明四钛酸钾晶须在对铀的吸附 过程中没有新的晶相形成， 而是转变成了非晶型结构 或不完善晶型结构。 图 8四碳酸钾晶须反应前的 X 射线衍射 Fig．8The X- ray diffraction spectra of PTW before UO2 2 removal reaction 图 9四碳酸钾晶须反应后的 X 射线衍射 Fig．9The X- ray diffraction spectra of PTW after UO2 2 removal reaction 2. 3零价铁和四钛酸钾晶须联合处理含铀废水 为考察二者联合处理含铀废水效果， 在前期研究 的基础上， 共设计了 8 组投加量， 具体见表 1。经过不 同投加量的零价铁和四钛酸钾晶须协同处理后， 废水 中剩余铀浓度均能满足国家排放标准 GB 237272009 铀矿冶辐射防护和环境保护规定 规定值0. 05 mg/L 图10 。采用 A 方式， 二者投加量均最少， 溶液中剩 余铀浓度 0. 045 mg/L 也能降低到国家排放标准规 定值以下。随着投加量的增加， 铀浓度不断降低， 对 比之前的研究发现， 零价铁和四钛酸钾晶须联合处理 含铀废水比二者单独处理铀的去除效率更高。 表 1零价铁和四钛酸钾晶须处理含铀废水的投加量 Table 1The dosages of ZVI and PTW for removal of uranium from uranium- containing wastewater 编号ABCDEFGH 零价铁/ g L －1 0. 51122555 四钛酸钾晶须/ g L －1 0. 5 0. 510. 510. 512 图 10联合处理后溶液中剩余铀浓度 Fig．10After the combined treatment，the remaining uranium concentrations in uranium- containing wastewater 2. 4零价铁和四钛酸钾晶须联合处理实际铀矿山废水 实际含铀废水采自广东省某铀矿的溶浸废水， 各 金属元素的种类和含量见表 2。由于实际铀矿山废 水中铀的浓度较高， 且存在多种浓度较高的其他金属 元素， 因此， 联合处理矿山废水时， 将原溶液稀释 5 倍， 并加大二者的投加量， 共设计 6 组投加量， 见 表 3。 表 2铀矿山废水中各金属的含量 Table 2Metal ion concentrations of uranium mine wastewatermg/L 元素种类UMgCaNa 质量浓度245. 201497. 00590. 90443. 80 元素种类KFeMnAl 质量浓度35. 302264. 00493. 701628. 00 元素种类ThZnCuSr 质量浓度10. 2124. 574. 662. 82 元素种类LiCoNiCr 质量浓度11. 702. 542. 134. 93 表 3零价铁和四钛酸钾晶须处理实际铀矿山废水的投加量 Table 3The dosages of ZVI and PTW in real uranium mine wastewater treatment 编号abcfef 零价铁/ g L －1 112255 四钛酸钾晶须/ g L －1 121212 为对比联合处理模拟废水与实际矿山废水的效 果， 将图 10 中 C 与图 11 进行比较。可见， 随着投加 量的增加， 铀的处理效率也相应提高。与处理模拟废 水相比， 即使在二者投加量均增大的基础上， 实际铀 4 环境工程 Environmental Engineering 矿山废水中铀的去除率仍然要相对低一些。 图 11联合处理后铀矿山废水中剩余铀浓度 Fig．11The remaining uranium concentrations in uranium mine wastewater before and after the combined treatment 对于 C 处理， 可使 100 mg/L 模拟废水中铀浓度 降到 0. 05 mg/L 以下， 但同样的投加量却只能将矿山 废水铀的浓度从 49. 04 mg/L 降至 0. 14 mg/L。增大 二者的投加量后， 矿山废水中铀的浓度可降至 0. 1 mg/L以下， 但仍未达到排放标准。这主要是因为 铀矿山废水中存在大量的其他重金属离子， 会与铀及 其配位体离子产生竞争作用， 阻碍铀与零价铁和四钛 酸钾晶须接触从而降低了反应能力， 另外重金属离子 也会与零价铁和四钛酸钾晶须反应， 取代二者的反应 点与吸附点位。 2. 5联合去除铀效率提高原因分析 零价铁对溶液中 U Ⅵ 的去除主要是基于金属 腐蚀的电化学原理， 通过絮凝沉淀、 铁腐蚀产物铁氧 化物的吸附沉淀等作用， 使得 UO22 从溶液中去除。 在此过程中发生一系列的电极反应及电化学反应， 新 生成［ H］ 、 Fe2 、 OH 等具有较强氧化还原作用的产 物， 其可破坏 UO22 的结构， 打开 UO22 本来稳定的 结构链， 使其转化为稳定的 U Ⅳ 而被固定下来 ［11 ］。 因此， 在零价铁和铀溶液反应后， 溶液中会存在 Fe2 、 Fe3 以及其他铁的水合氧化物， 如 α- ， β- FeOOH、 Fe3O4、 Fe2O3［15 ］、 FeOH、 FeOUO2OH ［16 ］等。这些铁氧 化物在碱性条件下会生成铁的氢氧化物 Fe OH 2、 Fe OH 3等与铀反应生成絮凝沉淀去除铀。当溶液 pH 值升高至接近中性或者碱性情况下， 铀主要以其 他的络合离子［ UO2 OH ］、 ［ UO2 2 OH2］ 2 等 形式存在， 这些络合离子会进一步与四钛酸钾晶须反 应， 取代 K 的位置， 提高铀的去除率。另一方面， 络 合离子还可能与溶液中的 OH － 反应生成沉淀进一步 去除铀。 3结论 对影响四钛酸钾晶须处理铀的主要因素 pH 值、 反 应时间、 温度、 铀的初始浓度、 投加量等进行研究，当温 度为25 ℃、 投加量为2 g/L、 振荡频率为150 r/min 的条 件下， 四钛酸钾晶须对初始质量浓度为100 mg/L、 pH 值为 8 的含铀废水进行处理， 反应进行到 30 min 时， 去除率达 96. 5， 120 min 时， 去除率可达 97. 4。 同样条件下， 四钛酸钾晶须对初始质量浓度为 300 mg/L的铀溶液中铀的去除率达 94. 9。该结果 对突发事件的应对， 例如铀矿山废液以及核电站废液 泄露等的紧急处理材料的选择提供参考。 SEM 和 XＲD 对四钛酸钾晶须进行表征观察， 结 果表明 四钛酸钾晶须处理含铀废水的过程中没有新 的物质生成， 而是转变成了非晶型结构或不完善晶型 结构。 零价铁和四钛酸钾晶须联合处理初始浓度为 100 mg/L 模拟含铀废水， 在实验所设的 8 种投加量 条件下， 废水中剩余铀浓度均能满足 GB 23727 2009 规定值 0. 05 mg/L， 有较好的去除效果。二者联 合处理实际铀矿山废水的去除效果较模拟废水稍差 一些， 但在增加投加量的基础上， 其对浓度约为50 mg/ L 的铀矿山废水处理后， 可使铀含量降到 0. 1 mg/L 左右， 铀去除率达 99. 8。 与其他传统方法相比， 利用零价铁和四钛酸钾晶 须联合处理铀矿山废水， 具有操作简单、 成本低廉、 处 理效率高等优点。通过一定的解析技术可使四钛酸 钾晶须吸附的铀解析出来， 便于回收利用， 二者联合 处理含铀废水在技术、 经济上是可行的。 参考文献 ［1］Gargarello Ｒ M，Di Gregorio D，Huck H，et al． Ｒeduction of uranium Ⅵby acidithiobacillus thiooxidans and acidithiobacillus ferrooxidans［ J］ ．Hydrometallurgy， 2010， 104 3/4 529- 532. ［2］Sprynskyy M， Kowalkowski T， Hlanganani T， et al．Adsorption perance of talc for uranium removal from aqueous solution［J］． Chemical Engineering Journal， 2011， 171 3 1185- 1193. ［3］Gregory K B， Lovley D Ｒ． Ｒemediation and recovery of uranium from contaminatedsubsurfaceenvironmentswithelectrodes ［J］ ． Environmental Science ＆ Technology， 2005， 39 22 8943- 8947. ［4］周书葵， 曾光明， 刘迎九， 等． 改性羧甲基纤维素对铀吸附机理 的试验研究［J］． 中国环境科学， 2011， 31 9 1466- 1471. ［5］Noubactep C，Schoner A，Meinrath G． 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主要研究方向为环境放射性污 染与防治。cdy gzhu． edu． cn 65 环境工程 Environmental Engineering