制备工艺对自燃煤矸石-矿渣-粉煤灰地质聚合物强度的影响.pdf

第 31 卷第 11 期 2014 年 11 月 公路交通科技 Journal of Highway and Transportation Ｒesearch and Development Vol. 31No. 11 Nov． 2014 收稿日期2013 －09 －21 基金项目国家自然科学基金委员会与神华集团有限公司联合项目 U1261122 作者简介周梅 1964 － ，女，广东潮阳人，硕士，教授级高级工程师 . zhoumei1108126. com doi10. 3969/j. issn. 1002 －0268. 2014. 11. 003 制备工艺对自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰 地质聚合物强度的影响 周梅，张璐，钟琪，路其林，孙庆巍 辽宁工程技术大学建筑工程学院，辽宁阜新 123000 摘要以自燃煤矸石、矿渣和粉煤灰为硅铝成分的主要来源，制备自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物，重点研 究了激发剂的陈化时间、固液混料的搅拌时间、振捣方式、养护温度、养护时间和养护方式等工艺参数对地质聚合 物胶砂强度的影响。结果表明，当自燃煤矸石∶ 矿渣∶ 粉煤灰为 5∶ 3∶ 2，硅酸钠氢氧化钾为 3. 3∶ 1，且激发剂掺量为 17时，若采用优化的工艺条件，即激发剂陈化时间 24 h、按 ISO 胶砂搅拌机全自动搅拌、按 GB 胶砂振动台振捣， 试件脱模后在 40 ℃养护箱中养护 6 h 再标准养护，可以制备出满足硅酸盐水泥 42. 5Ｒ 强度等级的地质聚合物。 关键词道路工程;自燃煤矸石;地质聚合物;胶砂强度;制备工艺;养护温度 中图分类号TU528. 41文献标识码A 文章编号 1002 －0268 201411 －0016 －06 Effect of Preparation Process on Strength of Spontaneous Combustion Gangue- slag- flyash- based Geopolymer Material ZHOU Mei，ZHANG Lu，ZHONG Qi，LU Qi- lin，SUN Qing- wei School of Architectural Engineering，Liaoning Technical University，Fuxin Liaoning 123000，China AbstractUsing the spontaneous combustion gangue，slag and fly- ash as the main source of silicon and aluminum components to prepare the spontaneous combustion gangue- slag- flyash- based geopolymer material， we focused on study the effect of aging time of activator，mixing time of solid- liquid，vibration mode，cuing temperature，cuing time and cuing on mortar strengths of geopolymer material. The result shows that when the proportion of spontaneous combustion gangue，slag and fly ash is 5∶ 3∶ 2，the proportion of sodium silicate and potassium hydroxide is 3. 3 ∶ 1，and the mixing amount of activator is 17，if using the optimizing process condition，i. e. ，activator aged for 24 h，automatic mixed by ISO mortar mixer，and vibrated by GB mortar vibrating table，the stripped specimens cured for 6 h in 40 ℃ environment，and then standard cured，the geopolymer material whose mortar strength meets 42. 5Ｒ grade of Portland cement can be prepared． Key wordsroad engineering;spontaneous combustion gangue;geopolymer material;mortar strength; preparation process;curing temperature 0引言 以自燃煤矸石为主要原料，矿渣、粉煤灰为辅 助原料，利用三者富含的活性硅、铝成分，在碱硅 酸盐的作用下，制备性能类似 Geopolymer 的地质聚 合物，称之为自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合 物 ［1 ］。地质胶凝聚合物作为一种新型土木工程材料， 集高聚物、陶瓷、水泥等材料优异特性于一身，具 第 11 期周梅，等制备工艺对自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物强度的影响 有强度高、耐腐蚀性好和较好的快硬固化等特性， 非常适合修补混凝土跑道、工业铺路等。美国及其 他七国把地质聚合物混凝土列为 50 多个工业设施和 57 个军事工事及非军用机场的应用材料［2 －5 ］。同时， 所用的基础材料可以为各种工业废渣，低温制备， 工艺简单，因此是低成本、高性能的环保材料。 我国地域辽阔、资源问题严重，发展和应用此 类材料更加重要和紧迫。目前我国制备地质聚合物 的主要原料是矿渣、偏高岭土和粉煤灰等，以最大 宗的工业固体废弃物煤矸石为主要原料的研究鲜有报 道。另外，对地质聚合物研究的论文大多限于配合比 及激发剂的优化，对制备工艺因素的研究并不深 入 ［ 6 －12 ］。为此，本文以自燃煤矸石为主要原料，矿 渣、粉煤灰为辅助原料，系统地研究了激发剂的陈化 时间，固液混料的搅拌时间、振捣方式，试件养护温 度、养护时间及养护方式等工艺参数对胶砂强度的影 响，并初步分析了地质胶凝聚合物反应的机理。 1试验 1. 1原材料 1主体①自燃煤矸石取自阜新清河门矿， 通过破碎、研磨，制备成粉体，比表面积 1 503. 28 m2/kg，密度 2. 77 g/cm3;②阜新发电厂Ⅰ级粉煤 灰，比表面积 844. 54 m2/kg，密度 2. 68 g/cm3;③ S95 矿渣粉，比表面积 1 135. 72 m2/kg，密度 2. 82 g/cm3。三者按 5∶ 3∶ 2 比例混合均匀后，其比表面积 为 1 215. 22 m2/kg。 2配体白色粉末状化学纯钠水玻璃，模数 为 1. 0;白色片状、工业纯氢氧化钾晶体。 3其他材料普通自来水及符合 GB/T17671 1999 中国 ISO 标准的标准砂。 1. 2配合比 胶凝材料的强度是评价其质量的重要指标，目 前我国并没有对地质聚合物强度的评价方法，本文 借鉴 水 泥 胶 砂 强 度 试 验 方 法 ISO GB/ T176711999 ，对地质聚合物进行强度等级检测。 试验配合比见表 1。 表 1自燃煤矸石 －矿渣 －粉煤灰地质聚合物 胶砂强度试验质量配合比 单位g Tab. 1Mass mix proportion of spontaneous combustion gangue- slag- flyash geopolymer material for mortar strength experiment unitg 自燃煤矸石矿渣粉煤灰硅酸钠氢氧化钾水标准砂 2251359072221401 350 1. 3制备工艺 图 1 为自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物 胶砂强度的制备工艺流程，可以清晰看到，制备过 程主要包括碱激发剂配体的陈化、混合物的搅拌、 振捣成型及养护条件等环节。 图 1自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物的制备工艺 Fig. 1Preparation process of spontaneous combustion gangue- slag- flyash geopolymer material 1. 3. 1激发剂陈化时间 资料显示 ［6 －7 ］，激发剂陈化时间对主体与配体 之间的反应程度有影响。采用单因素对比试验，以 0、24、48 和 72 h 四个不同陈化时间为变量，通过 胶砂强度试验，选出最佳激发剂陈化时间。试件成 型过程严格执行 水泥胶砂强度试验方法 ISO GB/T176711999 ，但试件 24 h 脱模后，先用塑 料袋密封好，置于 60 ℃恒温恒湿养护箱中养护 6 h， 再取出置于标准养护室养护至规定龄期，按水泥规 范对地质子聚合物胶砂进行 3 d、28 d 抗折和抗压强 度检测，试验结果见图 2。 图 2激发剂陈化时间对地质聚合物胶砂强度影响 Fig. 2Effect of aging time of activator on mortar strength of geopolymer material 1. 3. 2搅拌时间 由于地质聚合物的主体材料为固体粉末，配体 材料为液体，混合料的搅拌就显得尤为重要。自燃 煤矸石粉、矿渣和粉煤灰较硅酸盐水泥细很多，因 此按水泥技术规范的搅拌时间成型地质聚合物胶砂 是否可行，有待商榷。试验选取搅拌时间为 2，3， 4，5，6 min，以及水泥胶砂 ISO 搅拌方法，即六个 不同的搅拌时间为变量，通过单因素胶砂强度试验， 71 公路交通科技第 31 卷 选出地质聚合物胶砂最佳搅拌时间，结果见图 3。 图 3搅拌时间对地质聚合物胶砂强度影响 Fig. 3Effect of mixing time on mortar strength of geopolymer material 1. 3. 3振捣方式 振捣方式决定了试件内部的密实程度，由于自 燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物较硅酸盐水泥 细，且试验中发现，配制的净浆看上去较硅酸盐水 泥黏稠，但试锥却较容易下沉。鉴于此，通过对 3 种不同液固比，采用的两种不同振捣方式的对比试验， 确定自燃煤矸石 －矿渣 －粉煤灰地质聚合物胶砂成型时 最适宜的振捣方式。试验结果详见表2 和图4。 表 2液固比及振捣方式对胶砂强度影响结果 Tab. 2Effect result of liquid- solid ratio and vibration mode on mortar strength 试验序号振捣方式液固比 1ISO 振捣0. 28 2ISO 振捣0. 27 3ISO 振捣0. 26 4国标振捣0. 28 5国标振捣0. 27 6国标振捣0. 26 图 4不同振捣方式对不同胶砂强度的影响 Fig. 4Effect of different vibration modes on different mortar strengths 1. 3. 4养护条件 以自燃煤矸石、矿渣和粉煤灰为原料，制备硅 氧四面体与铝氧四面体三维网络聚合凝胶体。根据 前期试配试验结果以及反应动力学原理，养护条件 对地质聚合物形成速率及最终强度的影响非常大。 因此，采用正交试验，选取养护温度、养护时间及 养护方式 3 个因素，各因素选取 3 个水平，按正交 表 L9 34设计试验方案，具体试验配合比及结果 见表 3。 表 3养护条件对地质聚合物胶砂强度影响正交试验表及结果 Tab. 3Orthogonal test sheet and result of effect of curing conditions on mortar strength of geopolymer material 列号1234 因素ABC 试验号温度/℃时间/h方式 空白列 抗折强度/MPa 抗压强度/MPa 3 d28 d3 d28 d 11 401 41 塑封13. 877. 5118. 0048. 00 212 62 自然24. 036. 7519. 951. 40 313 83 水中34. 388. 1722. 949. 70 42 601234. 408. 1022. 6547. 40 522314. 907. 1827. 6033. 80 623124. 666. 9023. 240. 90 73 801325. 756. 5433. 831. 81 832136. 207. 3033. 336. 68 933215. 937. 5138. 437. 25 81 第 11 期周梅，等制备工艺对自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物强度的影响 2试验结果与分析 2. 1激发剂陈化时间对胶砂强度影响 从图 2 的试验结果中可以看出，激发剂陈化时 间对胶砂抗折、抗压强度有一定影响。陈化时间小 于 24 h 时，随陈化时间的延长，胶砂抗折、抗压强 度逐渐递增;陈化时间大于 24 h，随陈化时间的延 长，胶砂抗折及抗压强度都呈递减趋势。激发剂陈 化时间在 24 h 左右时，胶砂无论 3 d，还是 28 d 的 抗折和抗压强度皆为最大值，因此激发剂陈化时间 最好控制在 24 h。 2. 2搅拌时间对胶砂强度影响 从图 3 结果可知，搅拌时间在 2 ～ 4 min 内，胶 砂 3 d 抗压强度呈递减趋势;搅拌时间大于 4 min 有 小幅度回升，按 ISO 规范规定的搅拌方式及搅拌时 间成型试件，胶砂抗压强度最高。搅拌时间在 2 ～ 4 min内，随着搅拌时间延长，胶砂 28 d 抗压强度逐 渐递增。当搅拌时间大于 4 min，随着搅拌时间的延 长，胶砂抗压强度呈递减趋势。而按 ISO 规范规定 的搅拌方式及搅拌时间成型的试件，胶砂抗压强度 最高;搅拌时间对胶砂 3 d，28 d 抗折强度的影响并 不明显，可以不予考虑。因此，ISO 规范规定的水泥 胶砂投料、搅拌及搅拌时间等同样适合地质聚合物。 2. 3振捣方式对胶砂强度影响 图 4 显示，采用 ISO 振捣方式成型的试件，液 固比变化对胶砂抗压强度影响较为明显，液固比越 小强度越高;采用 GB 振捣方式成型的试件，液固比 变化对 3 d 胶砂抗压强度影响明显，而对 28 d 胶砂 抗压强度影响不明显;无论哪种成型方式对胶砂3， 28 d 抗折强度影响都非常小，可不予考虑。综合分 析，自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物更适合 利用 GB 胶砂振动台来振捣成型，且液固比最好控制 为 0. 27。 2. 4养护条件对胶砂强度影响 2. 4. 1直观分析 养护温度、养护时间及养护方式 3 个因素对胶 砂强度的影响规律，见图 5。图 5 a显示，养护 温度对 3 d 和 28 d 胶砂强度的影响规律及幅度是不 同的。温度越高对3 d 抗压强度影响越明显，呈递增 趋势。如 80 ℃的抗压强度为 38. 4 MPa，是 40 ℃抗 压强度的 2 倍。3 d 抗折强度也是随着养护温度的升 高而递增，但递增幅度没有抗压强度明显;而 28 d 影响规律发生质变，随着养护温度的提高，胶砂抗 压强度呈现递减趋势，且温度越高，下降幅度越大。 如 40 ℃时胶砂抗压强度为 51. 4 MPa，而 80 ℃时出 现了回缩现象，强度为37. 25 MPa。28 d 胶砂抗折强 度受养护温度影响较小，可不考虑。 图 5不同养护条件对胶砂强度的影响 Fig. 5Effect of different cuing modes on mortar strength 1养护温度 养护温度偏低时，聚合反应速度缓慢，从而影 响了地质胶凝聚合物早期强度。提高养护温度，可 以加快聚合反应速度，但养护温度过高，也不利于 聚合反应的进行。这主要是因为聚合反应中需要水 作为传质介质及反应媒介，温度过高时，水分过分 蒸发，导致聚合反应中所需要的水分的不足，不能 促使其完全发生聚合反应，从而使生成的网络状硅 铝酸盐化合物减少。另外，温度过高，刚开始有足 够的水分提供传质作用，又具有较大的反应速率， 表现在短时间内能够形成一定量的聚合物，但随着 91 公路交通科技第 31 卷 时间的延长因水分蒸发传质作用减弱，而且颗粒界 面快速形成的凝胶却阻碍扩散和聚合，铝硅配合物 只能靠毛细管力等弱力凝固在一起 ［6 ］。这样，形成 的结构很不完善也不均匀，因此胶砂抗压强度出现 了回缩现象。 2养护时间 从图 5 b中可以看出，养护时间对胶砂强度 有一定的影响。随着养护时间的延长，3 d 胶砂抗压 强度呈递增趋势，特别是养护时间超过 6 h，递增幅 度增大。28 d 胶砂抗压强度呈先增后减趋势。而 3 d，28 d 胶砂抗折强度变化幅度不明显，可不予考 虑。这是因为，在材料固结开始阶段，体系中的碱 还没有充分溶解，铝硅酸盐聚合反应速度较慢，相 应的试件强度发展亦较慢。随着固结时间的延长， 体系中的碱充分溶解，聚合反应速率增加，试件强 度发展亦增长。但随着固结时间的进一步延长，体 系中的碱含量不断降低，聚合反应速率减小，试件 强度表现为递减。综合 3，28 d 胶砂强度发展总趋 势，比较理想的养护时间为 6 h。 3养护方式 从图 5 c中可以看出，养护方式对胶砂抗折 强度影响不明显，对抗压强度有一定明显。自然养 护方式优于塑封和水中养护。地质聚合物强度的增 长与硅酸盐水泥不同，硅酸盐水泥是水硬性胶凝材 料，在水中强度增长得更明显。而地质聚合物强度 增长需要一定的湿度，但湿度一旦过大，就会降低 碱的浓度，最终影响激发效果。 2. 4. 2正交试验极差与方差分析 正交试验的极差和方差分析结果见表 4。从中可 知，各因素对胶砂强度影响程度大小顺序为养护 温度 ＞ 养护时间 ＞ 养护方式。温度对胶砂强度影响 显著，特别是对 3 d 的抗折和抗压强度影响特别显 著;时间对3 d 抗折强度强度影响显著，其余都不显 著;养护方式对胶砂 3 d 和 28 d 抗折、抗压强度影 响都不显著。由于养护温度对 3 d 和 28 d 强度影响 的发展趋势不一致，甚至相反，从结构材料强度发 展要求，以及节约能源和经济性等方面综合考虑， 自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物最佳养护条 件为温度 40 ℃，时间 6 h，方式为自然。 表 4正交试验极差和方差分析结果 Tab. 4Ｒange and variance analysis result of orthogonal test 指标 因素主次及最优 配合比 F 值 ABC 临界值 显著性 ABC 3 d 胶砂抗折强度A ＞ B ＞ C，A3B2C3 12 820. 724. 372. 38 3 d 胶砂抗压强度A ＞ B ＞ C，A3B3C3 1 556. 613. 683. 39 28 d 胶砂抗折强度B ＞ A ＞ C，B3A1C2 0. 012 20. 027 00. 001 5 28 d 胶砂抗压强度A ＞ C ＞ B ＞ ，A1C2B3 73. 260. 0363. 69 F0. 01 2，2 99 F0. 05 2，2 19. 1 F0. 10 2，2 9. 00 ＊＊＊ * ＊＊ * * * * * * * * 注空列为试验误差，＊＊为特别显著，* 为显著， * 为不显著。 3结论 1自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物， 碱性激发剂陈化时间为 24 h。ISO 水泥胶砂的投料、 搅拌程序及搅拌时间等规定，同样适合于地质聚 合物。 2自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物， 更适合利用 GB 胶砂振动台来振捣成型，且液固比控 制在 0. 27。 3养护温度对地质聚合物胶砂强度影响显著， 特别是对早期强度影响特别显著;养护时间对胶砂 3 d 抗折强度影响显著;养护方式对胶砂强度影响不 显著。在较低温度下只有经过较长时间养护才能获 得较高抗压强度，而在较高温度下可以在较短时间 内获得较高强度，但会影响到后期强度发展。自燃 煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物最适宜的养护条 件是试件拆模后，表面无需处理，放置在温度为 40 ℃的养护箱中 6 h，再放入标准养护室养护。 4采用适宜的制备工艺，大掺量自燃煤矸石 可以制备出满足硅酸盐水泥 42. 5Ｒ 强度等级的地质 聚合物。 参考文献 Ｒeferences ［ 1］李化建． 煤矸石的综合利用 ［ M］ ． 北京化学工业出 版社，2010． LI Hua- jian． Comprehensive Utilization of Gangue ［M］ ． BeijingChemical Industry Press，2010． ［ 2］WAGH A S． Chemically Bonded Phosphate CeramicsA Novel Class of Geopolymers ［C/OL］ / /Proceedings of the 106th Annual Meeting of the American Ceramic Society．［2012 － 04 － 25］ ．http/ /onlinelibrary． 02 第 11 期周梅，等制备工艺对自燃煤矸石 － 矿渣 － 粉煤灰地质聚合物强度的影响 wiley. com/doi/10. 1002/9781118408353. ch10/summary ［ 3］VILLA C，PECINA E T，TOＲＲES Ｒ，et al． Geopolymer Synthesis Using Alkaline Activation of Natural Zeolite ［J］ ．Construction and Building Materials，2010，24 11 2084 －2090． ［ 4］DAVIDOVITS J，COMＲIE D C，PATEＲSON J H，et al． Geopolymeric Concretes for Environmental Protection［ J］ ． International Concrete Abstracts Portal，1990，12 7 30 －40． ［ 5］袁鸿昌，江尧忠． 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